ICS 71.060.50 G 12 备案号：50874—2015
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4830—2015
高纯工业品偏磷酸铝
High purity industrial product-Aluminum metaphosphate
2016-01-01实施
2015-07-29发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4830—2015
前言
本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学T业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化T.分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本标准起草单位：四川明晶光电科技有限公司、中海油天津化工研究设计院、国家无机盐产品质
量监督检验中心。
本标准主要起草人：邱志明、李霞、邱伟、杜磊、郭浩龙、宋波、芮雪。
一 HG/T4830—2015
高纯工业品偏磷酸铝
1范围
本标准规定了高纯工业品偏磷酸铝的分类，要求．试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输和贮存。
本标准适用于高纯工业品偏磷酸铝。高纯工业品偏磷酸铝主要用作特种光学玻璃的添加剂。 2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191-2008 包装储运图示标志 GB/T6678化T.产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.2无机化T.产品 品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标
准溶液的制备
HG/T3696.3无机化T.产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量
分子式：A1(P(）3 相对分子质量：263.84（按2013年国际相对原子质量）
4分类
高纯工业品偏磷酸铝按照用途分为两类：
一「类用于激光玻璃；一Ⅱ类用于其他特种光学玻璃。
5要求 5.1外观：白色粉末。 5.2高纯工业品偏磷酸铝按照本标准规定的试验方法检测，应符合表1的技术要求。
1 HG/T4830—2015
表1 技术要求
指 标
项 目
一 类 99. 4~100.5
类 99. 4~100. 5
偏磷酸铝［AI(P();）：J（以十基计）/% 铁（Fe)/（mg/kg) 钻(Co)/（mg/kg) 镍(Ni)/(mg/kg) 铬(Cr)/(mg/kg) 锰（Mn)/(mg/kg) 铃（Pb)/（mg/kg) 锌(Zn)/（mg/kg) 铜(Cu)/（mg/kg) 十燥减量w/%
A N N S N <
→ 1 1 1 - 1 1 0. 5 1. 0
I 1 I 1 1 1 0. 5 1. 0
N N
试验方法
6
警告：本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 6.1一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008规定的三级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品．在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、 HG/T3696.3的规定制备。 6. 2 外观检验
在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 6. 3 偏磷酸铝含量的测定 6.3.1方法提要
在酸性介质中，「 以喹钼柠酮为沉淀剂将磷酸根全部形成磷钼酸喹啉沉淀，将沉淀过滤、烘干和称量，计算试样中偏磷酸铝含量。 6. 3.2 试剂 6.3. 2. 1 氢氧化钠。 6. 3. 2. 2 硝酸溶液：1+1。 6.3.2.3 喹钼柠酮溶液。 6.3.3仪器、设备 6.3.3.1 银。 6.3.3.2 玻璃砂：孔径5μm~15uml。 6.3.3.3 ：电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃、180℃土5℃。 6. 3.3.4 高温炉：温度能控制在750℃士25℃ 6.3.4分析步骤 6.3.4.1 试验溶液的制备
称取约0.5g预先于105℃士2℃下干燥至质量恒定的试样，精确至0.0002g。置于银埚中，加人2g氢氧化钠，将银埚置于高温炉内，于750℃土25℃下熔融20min。取出，冷却，置于200 2 HG/T4830—2015
mL烧杯中，以80ml.水浸取熔融物再加人20mL硝酸溶液至溶液澄清。将溶液转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.3.4.2测定
用移液管移取25mL试验溶液，置于400mL烧杯中。加入15mL硝酸溶液，加水至总体积约为 100ml。盖上表面血，在水浴中加热至烧杯内的溶液达到75℃±5℃。加入50mL喹钥柠酮溶液（在通风橱中进行），保温30s（在加人试剂和加热过程中，不应使用明火：不应搅拌，以免凝结成块）。冷却，在冷却过程中搅拌3次～4次。将沉淀抽滤于预先在180℃土5℃下干燥至质量恒定的玻璃砂埚中，先将上层清液过滤，以倾析法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30mL，最后将沉淀移人玻璃砂中过滤，再用水洗涤沉淀4次。将玻璃砂连同沉淀置于电热恒温干燥箱中，从温度稳定开始计时，在180℃土5℃下干燥45min。取出，稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，称量。
同时做空白试验，空白试验除不加试样外，其他加入的试剂种类和量与试验溶液完全相同，并与试验溶液同样处理。 6.3.5结果计算
偏磷酸铝含量以偏磷酸铝［Al(P()：）：］的质量分数w1计，按公式（1）计算
（m)-m2)×0.03975 ×100%
.....(1)
=
m×（25/500)
式中： mI 试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）； m2一空白试验溶液中生成磷钥酸喹啉沉淀的质的数值．单位为克（g）； m一一试样的质量的数值，单位为克（g）；
0.03975--磷钥酸喹啉换算成偏磷酸铝的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 6.4铁含量的测定（仲裁法） 6.4.1方法提要
在酸性介质中，用过硫酸铵将2价铁离子氧化成3价铁离子，3价铁离子与硫氰酸铵溶液生成红色硫氰酸铁络合物，采用分光光度法于最大吸收波长478nm处进行测定。 6.4.2试剂 6.4.2.1氢氧化钠（优级纯）。 6.4.2.2盐酸溶液：1+1。
使用优级纯试剂配制。 6.4.2.3过硫酸铵溶液：5g/L.
使用优级纯试剂配制。 6.4.2.4硫氰酸铵溶液：300g/L。
使用优级纯试剂配制。 6.4.2.5铁标准溶液「：1mL溶液含铁（Fe）0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铁标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用前配制。 6.4.2.6铁标准溶液Ⅱ：1mlL溶液含铁（Fe）0.001mg。
用移液管移取10ml.铁标准溶液「，置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用前配制， 6.4.3仪器
分光光度计：配有3cn比色皿。 6.4.4分析步骤
3 HG/T4830—2015 6.4.4.1工作曲线的绘制
分别移取0.00mL、2.00ml、4.00mL、6.00ml、8.00ml、10.00ml.铁标准溶液Ⅱ，置于6 只25mL比色管中。分别加水至约15ml，加人2.0mL盐酸溶液、1.0mL过硫酸铵溶液，摇匀。 再加人2.0mL硫氰酸铵溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，用3cm比色皿，于波长 478nm处．以水调零，分别测量标准溶液的吸光度。以铁的质量为横坐标、对应的吸光度为纵坐标绘制T作曲线。 6.4.4.2测定
称取约1g试样，精确至0.001g。置于银埚中，加人2.0g氢氧化钠。将银埚置于高温炉内，于750℃土25℃下熔融20min。取出，冷却，将银埚置于烧杯内，用20mL盐酸溶液浸取熔融物，煮沸至溶液澄清。冷却，转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取 20mL，置于25ml.比色管中，加人2.0mL盐酸溶液、1.0ml过硫酸铵溶液，摇匀。再加人 2.0mL硫氰酸铵溶液.摇匀。在分光光度计上，用3cm比色皿，于波长478nm处，以水调零，测量试验溶液的吸光度。从工作曲线上查得试验溶液和空白试验溶液中铁的质量。
同时做空白试验，空白试验除不加试样外，其他加人的试剂种类和量与试验溶液完全相同，并与试样同样处理。 6.4.5结果计算
铁含量以铁（Fe）的质量分数z2计，数值以mg/kg表示，按公式（2）计算：
m-m(
2=mx(20/50)×10
+***(2)
式中： m1——由T作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg)； ma—由T作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg)； m试样的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5mg/kg
6.5铁、钴、镍、铬、锰、铅、锌、铜含量的测定 6.5.1方法提要
将试样溶解后，在石墨炉原子吸收分光光度计上分别测定各元素的吸光度，用工作曲线法进行定量。 6.5.2试剂 6.5.2.1硝酸（高纯试剂）。 6.5.2.2氢氟酸（高纯试剂）。 6.5.2.3过氧化氢（高纯试剂）。 6.5.2.4硝酸溶液：2十98。 6.5.2.5硝酸液：1+1。
使用高纯试剂配制。 6.5.2.6铁、钴、镍、铬、锰、铅、锌、铜混合标准溶液「：1ml.溶液含铁（Fe）、钴（Co）、镍（Ni）、铬（Cr）、锰（Mn）、铅（Pb）、锌（Zn）、铜（Cu）各0.01mg。
分别移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铁（Fe）、钻（Co）、镍（Ni）、铬（Cr）、锰（Mn）、 铅（Pb）、锌（Zn）、铜（Cu）标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，加入1ml，硝酸溶液（见 6.5.2.5），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用前配制。 6.5.2.7铁、钴、镍、铬、锰、铅、锌、铜混合标准溶液IⅡ：1mL溶液含（Fe）、钴（Co）、镍（Ni）、铬（Cr）、锰（Mn）、铅（Pb）、锌（Zn）、铜（Cu）各0.1μg。
移取1.00mL铁、钻、镍、铬、锰、铅、锌、铜混合标准溶液，置于100ml.容量瓶中，加人
+ HG/T4830—2015
1mL硝酸溶液（见6.5.2.5），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用前配制。 6.5.2.8水：GB/T6682—2008，-级水。 6.5.3仪器 6.5.3.1塑料容量瓶：25ml，50ml。 6.5.3.2微波消解仪。 6.5.3.3石墨炉原子吸收分光光度计：配有铁、钻、镍、铬、锰、铅、锌、铜空心阴极灯。 6.5.4分析步骤 6.5.4.1仪器的清洗
清洗所有器皿前应先去污，用水冲洗，用硝酸溶液（见6.5.2.4）浸泡24h，水冲洗多次，晾干，防止灰尘污染。 6.5.4.2试验溶液的制备
称取约0.2g试样，精确至0.0002g。置于微波消解罐中，加人1ml.水，沿内壁加人5mL硝酸、2mL过氧化氢、2mL氢氟酸，摇匀，静置5min，按照选定的T作条件进行消解（20min内升温至220℃土5℃，保持此温度20min）。消解结束后，待微波消解罐内温度与室温平衡后，取出罐体。在通风橱中打开罐子，将溶液全部转移至25mL塑料容量瓶中，用少量水吹洗微波消解罐壁，洗水收集于塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。同时同样制备空白试验溶液。此试验溶液和空白试验溶液用于钻含量、镍含量、铬含量、锰含量、铅含量、铜含量的测定。
称取约0.1g试样，精确至0.0002g。置于微波消解罐中，加人1ml水，沿内壁加人5ml硝酸、2mL过氧化氢、2mL氢氟酸，摇匀，静置5min，按照选定的T作条件进行消解（20min内升温至220℃土5℃，保持此温度20min）。消解结束后，待微波消解罐内温度与室温平衡后，取出罐体。在通风橱中打开罐子，将溶液全部转移至50mL塑料容量瓶中，用少量水吹洗微波消解罐壁，洗水收集于塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。同时同样制备空白试验溶液。此试验溶液和空白试验溶液用于铁含量、锌含量的测定 6.5.4.3工作曲线的绘制
取4个50mL容量瓶.分别加人0.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL混合标准溶液Ⅱ，加入1ml.硝酸溶液（见6.5.2.5），用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列溶液I用于钴含量、镍含量、铅含量的测定，钻（Co）、镍（Ni）、铅（Pb）的浓度分别为0μg/L、10μg/L、20ug/L、30 ug / L。
取4个100mL容量瓶，分别加人0.00mL、5.00ml、10.00mL、15.00mL混合标准溶液Il，加入1ml.硝酸溶液（见6.5.2.5），用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列溶液Ⅱ用于铁含量、铬含量、铜含量的测定，铁（Fe）、铬（Cr）、铜（Cu）的浓度分别为0uμg/L、5μg/L、10uμg/ L、15 μg/L.。
取4个100mL容量瓶，分别加人0.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mlL混合标准溶液Ⅱ，加人1mL硝酸溶液（见6.5.2.5），用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列溶液Ⅲ用于锰含量的测定，锰（Mn）的浓度分别为0μg/L、2.5μg/L、5μg/L、10μg/L。
取4个100mL容量瓶.分别加人0.00mL、0.50mL、1.00ml、2.00ml.混合标准溶液IⅡ，加入1mL硝酸溶液（见6.5.2.5），用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列溶液V用于锌含量的测定，锌（Zn）的浓度分别为0μg/I.、0.5μg/L、1μg/L、2μg/L。
在石墨炉原子吸收分光光度计上，于表2给出的各杂质元素测定波长处将仪器调至最佳状态，测定各标准系列溶液中被测元素的吸光度。以被测元素的浓度为横坐标、对应的吸光度为纵坐标，绘制 T.作曲线。
5 HG/T4830—2015
表2 各杂质元素测定波长
杂质元素 Fc Co Ni (r Mn Pb Zn (u
测定波长/nm
248. 3 240. 7 232.0 357. 9 279.5 283.3 213. 9 324. 8
6.5.4.4测定
在石墨炉原子吸收分光光度计上，于表2给出的各杂质元素测定波长处调整仪器至最佳状态，测定试验溶液和空白试验溶液中各被测元素的吸光度。从被测元素的工作曲线上查得试验溶液和空白试验溶液中被测元素的浓度。 6.5.5结果计算
各杂质元素含量以质量分数w3计，数值以mg/kg表示，按公式（3）计算：
(p-pu)V×10
(3)
23 =
m×103
式中：
由T作曲线上查出的试验溶液中被测元素的浓度的数值，单位为微克每升（ug/L）；由T作曲线上查出的空白试验溶液中被测元素的浓度的数值，单位为微克每升（μg/L）；
0
po V -6.5.4.2中试验溶液的体积的数值，单位为毫升（ml.）；
试样的质量的数值．单位为克（g）。
77- 一
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。铁、钴、镍、铬、锰、铅、锌两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5mg/kg，铜两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3mg/kg。 6.6干燥减量的测定 6.6.1仪器、设备
电热恒温干燥箱：温度可控制在105℃土2℃。 6.6.2分析步骤
称取约2g试样，精确至0.0002g。置于预先于105℃土2℃下干燥至质量恒定的称量瓶中，轻轻摇动称量瓶，使样品均匀地平铺在称量瓶中，将称瓶置于105℃土2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。 6.6.3结果计算
干燥减量以质量分数W，计，按公式（4）计算：
m=ml×100% m
(4)
';
式中：
干燥前试样的质量的数值，单位为克（g）；干燥后试样的质量的数值，单位为克（g）。
in nl 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
6