ICS 75.160.20 CCS E 31
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T40496—2021
喷气燃料中抗氧剂含量的测定
高效液相色谱法
Determination of antioxidant content in jet fuel-
High performance liquid chromatography
2021-08-20发布
2022-03-01实施
国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会
发布 GB/T 40496—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会（SAC/TC280)提出并归口。 本文件起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。 本文件主要起草人：赵丽萍、刘奕霏、常春艳、徐华玲、伏朝林、闫瑞、朱忠朋、赵杰、吴明清、陶志平。
I GIB/T40496—2021
喷气燃料中抗氧剂含量的测定
高效液相色语法
管示一一使用本文件的人员应有正规实验宽工作的实践经验。本文件的使用可能涉及某些有危险的材料、设备和爆作，本文件并未措出所有能的安全问题。使用者有责任采取造当的安全和健康增施，并保证待合国家有美法规规定的条件。
1燕压
本文件描述了高效液相色谱法测定喷气燃料中2，6-二叔丁基对甲酚（T501）、2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚含量的方法。
本文件提供了两种方法：方法A（高效液相色谱-紫外检测法）和方法B（液相色谱-质谱法）。方法A 适用于加氢裂化喷气燃料中2，6-二叔丁基对甲酚（T501）、2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚含量的测定，其中 2。6-二叔丁基对甲酚（T501）测定范围为4.0mg/L~40.0mg/L2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚含量的测定范围为5.0mg/L~40.0mg/L方法B适用于加氢裂化及加氢精制喷气燃料中2，6-二叔丁基对甲酚（T501）含量的测定，测定范留为35mg/L~50.0m.g/L。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注目期的引用文件。仅该日期对应的版本适用于本文件，不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 4756 石油液体手工取样法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6683 石油产品试验方法精密度数据确定法 GB/T 27867 石油液体管线自动取样法
3术谱和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4方法概费
将喷气燃料试样经滤膜过滤，除去其中的颗粒性杂质，然后导人高效液相色谱进行分离，本文件中
方法A通过紫外检测器或二极管阵列检测器检测，方法B通过质谱检测器检测。方法A试样中2，4 二甲基-6-叔丁基苯酚、2，6-二叔丁基对甲酚（T501)含量，方法B试样中2，6-二叔丁基对甲酚（T501)含量均通过外标法分别进行定量。
5仅器
5.1 高效液相色谱仪（HIPLC）：配置二极管阵列检测器或紫外检测器，样品阀系统最大允许进样量
4 GB/T40496—2021
200μL。色谱仪应满足操作条件的要求 5.2 2紫外检测器：检测器的灵敏度和稳定性应足够高，确保在特定操作条件下0.1mg/L2，4-二甲基-6- 叔丁基苯酚或2,6-二叔丁基对甲酚（T501)能被准确检测。 5.3单四级杆质谱仪操作条件如下：
a） 离子化方式：电喷雾电离负离子模式（ESI-）； b) 质谱扫描方式：选择离子监测（SIM=219.2）： c) 分辨率：单位分辨率； d) 其他质谱条件见附录A中的A.2
5.4 分析天平：精确至0.1mg。 5.5 色谱数据采集系统。 5.6 琥珀色玻璃瓶或具有环氧树脂内衬的金属材质带盖容器。 5.7 容量瓶：容积为10mL、50mL、100mL、1000mL。 5.8 自动移液器：可转移100μL～1000μ和1000μL5000μ溶液。
6 材料与试剂
除非另有规定，本文件方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。
6.1 乙腈：色谱纯 6.22 乙酸铵：色谱纯 6.31 正已烷：色谱纯。 6.4吴 异丙醇：色谱纯，用作自动进样器洗针溶剂 6.5 乙酸乙酯：HPLC级。 6.6 标准物质：2，6-二叔丁基对甲酚（T501，ButylatedHydroxytoluene，CAS号：128-37-0，含量 >99%），或2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚（2-tert-Butyl-4，6-dimethylphenol，CAS号：1879-09-0，含量 >99%)。 6.7氮气：纯度不小于99.999%（体积分数）。 6.8滤膜：材质为聚偏氟乙烯膜（有机系)或者尼龙膜（水系、有机系兼用），孔径为0.22um。 6.9质量控制检查样品：通过选择合适的质量控制检查样品，对常规检测色谱系统和质谱系统的可靠性进行监测，并通过对质量控制检查样品的分析确定测定结果是否在方法的精度范围之内。质量控制检查样品应有与被测试样相近的组成，并保证其在储存期间组成保持不变。
7取样
7.1[ 除非另有要求，取样应根据GB/T4756或GB/T27867要求进行，取样量至少60mL。 7.21 使用喷气燃料专用设备进行取样，取样设备不应与其他油品或添加剂混用。
手套在取样前应保持干净，并不应对样品造成交叉污染。 在取样前冲洗取样管线确保样品不会被前一个样品污染
7.3使用琥珀色玻璃瓶或具有环氧树脂内衬的金属材质带盖容器。
注：ASTMD4306一2013在第6章中提供了关于受痕量污染影响的测试样品所用容器适用性判断的导则。
2 GB/T40496—2021
8方法A：高效液相色谱-紫外检测法
8.1 仪器准备
8.1.1将接有色谱柱和流动相的高效液相色谱开机，色谱柱及试验条件见A.1。 8.1.2设置检测波长为280nm。 8.1.3当基线稳定，仪器达到操作条件，进样10μL配制好的待测物[2，6-二叔丁基对甲酚（T501)或2， 4-二甲基-6-叔丁基苯酚标准物质，记录其保留时间。调整流动相中极性化合物的浓度，保证待测物标准物质的色谱峰能够实现基线分离，典型的高效液相色谱-紫外检测图见图1。
75
50
/
25
0
5. 0
7. 5
时间/min
标引序号说明：
典型2，6-二叔丁基对甲酚（T501)色谱峰。
图1 典型的液相色谱-紫外检测示意图
8.1.4 调整检测器的灵敏度，保证2，6-二叔丁基对甲酚（T501)或2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚的峰高为满量程的50%以上。 8.2 液相色谱条件
典型液相色谱条件见表1。
表1 典型液相色谱条件
项目流动相色谱柱检测器进样体积流速检测波长
分析条件
99%正已烷+1%乙酸乙酯正相硅胶色谱柱紫外检测器或二极管阵列检测器 10 μL 1.0 mL/min 280 nm
3 GB/T40496—2021
8.3试验步骤 8.3.1称量100mg标准物质[2，6-二叔丁基对甲酚（T501)或2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚」，置于100mL 容量瓶中，使用正已烧定容至刻度，配制成质量浓度为1mg/mL储备液，置于0℃～4℃冷藏。使用正已烷分别稀释储备液，形成质量浓度分别为1.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、40.0mg/L的系列标准溶液。 8.3.2按照8.1和8.2中建立的试验条件，分别进样10μL不同浓度的系列标准溶液。 8.3.3积分系列标准溶液中的待测物[2，6-二叔丁基对甲酚（T501)或2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚］，并确认其中待测物的浓度与峰面积呈线性关系。 8.3.4按照8.1和8.2中建立的试验条件，进样10uL喷气燃料试样，积分其中待测物[2，6-二叔丁基对甲酚（T501)或2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚色谱峰的峰面积。 8.4计算
试样中2，6-二叔丁基对甲酚（T501)或2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚含量可通过8.3.3中绘制的工作曲线计算。计算方法按公式（1）。
P×=AxXSx+Ix
.....(1)
.....
式中： Px 试样中2，6-二叔丁基对甲酚（T501)或2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚的含量，单位为毫克每升
(mg/L);
A 试样中2，6-二叔丁基对甲酚（T501)或2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚的峰面积； Sx——工作曲线的斜率； Ix一一工作曲线的截距。
8.5 结果表示
报告2，6-二叔丁基对甲酚（T501)或2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚含量，结果精确至0.1mg/L。
8.6质量控制
为确认色谱系统的可靠性，每次开机运行待测样品前应分析质量控制检查样品；连续开机运行时，每周应分析质量控制检查样品。质量控制检查样品的分析步骤应与喷气燃料样品分析步骤一致，两次质量控制检查样品的结果绝对差值应符合8.7.2规定的重复性要求，同时测定结果与质量控制检查样品已知含量值之绝对差值应在再现性范围内。如测定结果超出要求，应确定误差源，并对引起误差的因素进行必要的调整。 8.7精密度 8.7.1概述
本文件中2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚精密度验证是由2个实验室采用不同仪器，分别选取浓度范围为5.0mg/L～40.0mg/L的8个样品进行实验室间协作试验得到；本文件中2，6-二叔丁基对甲酚（T501)精密度是由6个实验室，采用不同仪器，分别选取范围为4.0mg/L～40.0mg/L的8个样品进行实验室间协作试验，并按照GB/T6683的规定对试验结果进行统计得到。按照8.7.2、8.7.3判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。 4