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GB/T 40500-2021 喷气燃料中芳烃总量的测定 气相色谱法

资料类别:行业标准

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资料语言:中文

更新时间:2023-12-11 17:06:39



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内容简介

GB/T 40500-2021 喷气燃料中芳烃总量的测定 气相色谱法 ICS 75.160.20 CCS E 31
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T40500—2021
喷气燃料中芳烃总量的测定
气相色谱法
Determination of total aromatics composition in aviation fuels-
Gas chromatography
2021-08-20发布
2022-03-01实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T40500—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 厂第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任,本文件由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会(SAC/TC280)提出并归口。 本文件起草单位:中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、中海油惠州石化有限公司、陕
西延长石油(集团)有限责任公司永坪炼油厂、北京楚翔飞科技开发有限责任公司。
本文件主要起草人:常春艳、史延强、徐广通、陶志平、马春阳、石琰美、赵东升、赵杰、蔡海军、 徐华玲
SAG
I GB/T 40500—2021
引言
喷气燃料中的芳烃含量已成为喷气燃料规格中的重要质量指标。本文件可测定喷气燃料中的芳烃的质量分数或体积分数。该数据对监控喷气燃料生产装置的工艺状况、喷气燃料生产新工艺开发和喷气燃料的质量控制都非常重要
本文件与GB/T11132相比,影响分析结果的因素较少,试验步骤简单,分析周期短,并有利于改善试验环境,减轻劳动强度,提高分析结果的精密度
= GB/T40500—2021
喷气燃料中芳烃总量的测定
气相色谱法
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件的使用可能涉及某些有危险的材料、设备和操作,本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件描述了采用气相色谱仪测定喷气燃料中芳烃总量的方法。 本文件适用于终馏点300℃以下的喷气燃料中芳烃总量的测定,芳烃质量分数或体积分数测定范
围为0.5%35%。
注:喷气燃料中烯烃的含量受其生产工艺的影响,含量较低,本文件中所使用捕集材料为可逆选择性吸附材料,在
分析过程中选择性吸附芳烃组分,若样品中含有烯烃,烯烃和芳烃共流出,芳烃的测定结果将偏大。 本文件不适用于测定各烃族中的单体烃组分含量。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 4756 石油液体手工取样法 GB/T6683石油产品试验方法精密度数据确定法 GB/T27867石油液体管线自动取样法
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
饱和烃 saturates 碳碳间、碳氢间均以单键相连的碳氢化合物。
3.2
芳烃 aromatics 含有一个或多个苯环结构的碳氢化合物。
3.3
芳烃捕集阱 aromatics trap 用于从喷气燃料样品中选择性保留芳烃组分的色谱柱,该色谱柱在特定的温度下对芳烃组分的捕
集与释放具有良好的可逆性,可以重复使用。
4方法原理和概要
4.1气相色谱法测定喷气燃料烃族组分的分析原理见图1。喷气燃料样品进人色谱系统后,通过一个
1 GB/T405002021
六通阀的切换,芳烃捕集阱接入气路,喷气燃料样品进人芳烃捕集阱,样品中的芳烃被选择性地保留,饱和烃组分穿过芳烃捕集阱进入氢火焰离子化检测器(FID)。饱和烃组分通过芳烃捕集后,通过另个六通阀的切换,对芳烃捕集阱中的芳烃组分进行反吹,在适当条件下使芳烃捕集阱中的芳烃脱附并进人FID,色谱出峰顺序为饱和烃、芳烃 4.2样品无需预处理,直接进样。采用校正样品确定各烃族组分的保留时间和相对质量校正因子。按确定步骤测量喷气燃料样品中各烃族组分的色谱峰面积,采用校正的面积归一化法定量,计算样品中各烃族组分的体积分数或质量分数,
喷气燃料
芳烃捕集阱
饱和烃
芳烃
图1气相色谱法分析喷气燃料中芳烃组分原理图
5干扰物质
5.1样品中高碳数直链烷烃(C1s以上),在芳烃捕集阱中与芳烃不能完全分离,影响芳烃组分的检测,会使芳烃测定结果偏大。 5.2如喷气燃料中存在微量烯烃,将与芳烃一起出峰,此时得到的芳烃含量为芳烃与烯烃的总量。 5.3喷气燃料中的少量含硫、氮、氧的化合物在芳烃捕集中可能产生不可逆吸附,最终可能降低芳烃捕集阱的容量或使用寿命。
6仪器
6.1气相色谱仪 6.1.1一般要求
气相色谱仪应至少包括进样系统、汽化室、色谱柱箱、氢火焰离子化检测器(FID)、色谱工作站和气体流量控制系统。气相色谱仪及分离系统(6.2)示意图见图2。
DL
2 GB/T40500—2021
10
II-
c05c00c.
标引序号说明: 1 进样系统; 2———汽化室; 3,4—六通阀; 5——芳烃捕集阱; 6 平衡柱;
一一氢火焰离子化检测器:
7 8 9
色谱工作站: —切换阀温度控制系统; 10— 色谱柱箱。
-
-
图2气相色谱仪及分离系统示意图
6.1.2进样系统
应能将0.05μL的样品导人气相色谱仪的汽化室。微量注射器、自动进样器都能很好地进样。 6.1.3 氢火焰离子化检测器(FID)
应符合或优于表1中的要求。
表1FID性能要求
典型值 1013 ~1012
性能噪声/A 漂移/(A/h) 检测限/(g/s)
1012 1011 ~1010
3 GB/T40500—2021
6.1.4色谱工作站
应具有下列功能: a) 显示采集的色谱图; b) 显示色谱峰的峰面积及面积分数数据; c) 校正因子的计算及使用; d) 能处理噪声和鬼峰; e) 能进行必要的手动积分处理; f) 能使用色谱峰面积(或面积分数)、相对质量校正因子和有关参数进行校正的面积归一化方法
计算测定结果。
6.2 分离系统 6.2.1 芳烃捕集阱
在120℃~160℃范围内,芳烃捕集阱应定量保留所有Cg~C1的芳烃,且所有沸点300℃以下的饱和烃组分无保留。在175℃~270℃,该芳烃捕集阱应释放所有保留的组分。
如发现芳烃捕集阱有芳烃逃逸现象,宜调整操作条件甚至更换芳烃捕集阱。典型芳烃逃逸谱图见
图3。 6.2.2平衡柱
SAG
应对烃族组分无保留或吸附,只起压力平衡作用,以保证阀切换后基线的平稳。 6.2.3切换阀
分离系统包括两个点位六通阀,阀的切换可手动也可自动。
6.2.4阀切换驱动系统
如阀切换采用气动驱动系统,则供给气动系统的空气压力应满足驱动的要求,以迅速实现阀的切换。 6.2.5温度控制系统
芳烃捕集阱和切换阀都应具有独立的温度控制系统,接触样品的所有组件应保持一定的温度以防止样品冷凝。表2中给出了分离系统组件操作温度范围和温度控制的要求。所列温度只是一个典型的操作温度范围,使用时可根据芳烃捕集阱的具体情况进行适当调整,温度控制可采用各种方式满足分离系统的要求。
表2系统组件的温度控制
典型操作温度
组件芳烃捕集阱六通阀样品管线
温度控制
℃ 120~270 160~210 160~220
程序升温/(40℃/min)
恒温恒温
4 GB/T 40500—2021
380 360 340 320 280
300 260
240 220 200 160 140 120 100 80 60 40 20 0 0
I
芳烃
饱和烃 -
芳烃逸出 4
/
1
2
3
4 时间/min
5
7
6
图3 典型芳烃逃逸谱图
6.3载气纯化装置
为保证芳烃捕集阱的使用寿命,除应使用分子筛、活性炭等净化器脱除载气中的水和烃类杂质外,还应装脱氧净化器,确保载气中的氧含量在1mg/L以下
7 试剂及材料
7.1试剂
应使用分析纯或以上的试剂。 7.1.1 校正样品
包括烷、正十一烷、正十二烷、正十三烷、正十四烷、正十五烷、已基环已烷、戊基环已烷、十氢蔡、 异丙苯、丁基苯、四氢萘和1-甲基蔡。 7.1.2 校正样品制备
为减少配制过程中烃族组分挥发对试验结果的影响,宜按照试剂的挥发性由低到高的次序,以质量比制备校正样品;宜配制饱和烃和芳烃各自的混合组分,称量的典型值见表3,校正样品配制时可根据测量实际样品的具体情况进行配制,使校正样品与待测样品的浓度接近,表4给出了一组典型校正样品的配制比例。
表3校正样品中各烃族组分的配制比例
饱和烃质量分数 % 6.0
芳烃质量分数 % 25.0
体积分数
体积分数
化合物名称
化合物名称
% 7.0
% 27.0
异丙苯
葵烷
5
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