ICS 77.080 CCS H 04
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T 7728—2021 代替GB/T7728—1987
冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则
Chemical analysis of metallurgical products-
General rule for flame atomic absorption spectrometric methods
2022-03-01实施
2021-08-20发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T7728—2021
目 次
前言
I
范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 4 原理
1
试剂和材料 5.1 试剂 5.2 水 5.3 气体 6
5
仪器 6.1 光源系统 6.2 原子化系统 6.3 分光系统 6.4 检测系统 6.5 背景校正系统测定 7.1 试液制备 7.2 测定条件的选择 7.3 测定中的于扰及消除方法校准溶液的配制
7
8
仪器准备及性能要求 9.1 仪器操作参数的调节 9.2 仪器参数优化 9.3 仪器性能要求 10 定量分析方法 10.1 校准曲线法 10.2 高精密度比例法（基体匹配法） 10.3 标准加人法 10.4 测量结果的表示方法· 11 实验室环境要求· 12 高压气体储存和使用要求·
9
.:
12.1 高压气体储存要求 12.2 高压气体使用要求附录A（资料性） 原子吸收的基本原理附录B（资料性） 用于背景校正的非吸收共振线
10 1 1.2 GB/T 7728—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件代替GB/T7728一1987《冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则》，与GB/T7728- 1987相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
一
a）将“适用范围”更改为“范围”，更改了内容（见第1章，1987年版的第1章）； b）增加了“试剂和材料"部分（见第5章）； c） 增加了“仪器”部分，对仪器要求进行了详细规定（见第6章）； d) 增加了“测定”部分，对试验制备和测定条件选择进行了详细要求（见第7章）； e) 将“校准溶液的配制”中“注”部分调整至正文（见第8章，1987年版的第5章）； f) 将“仪器的准备工作及仪器性能的判断和要求”更改为“仪器准备及性能要求”（见第9章，1987
年版的第6章）； g) 更改了仪器检出限计算公式中的k值（见9.3.3，1987年版的6.3.3）； h） 将“校准方法、测量与结果计算”更改为“定量分析方法”（见第10章，1987年版的第7章）； i) 更改了“零"校准溶液中分析元素质量浓度计算公式（见10.1.4，1987年版的7.1.3）； j) 将高精度测量法"更改为“高精密度比例法（基体匹配法）”（见10.2，1987年版的7.2）； k） 更改了“标准加入法”的部分内容（见10.3，1987年版的7.3）； 1) 增加了“实验室环境要求”（见第11章）； m）增加了“高压气体存储和使用要求”（见第12章）；请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任，本文件由中国钢铁工业协会提出。
1
本文件由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本文件起草单位：钢研纳克检测技术股份有限公司、安阳钢铁股份有限公司、马鞍山市产品质量监
督检验所、冶金工业信息标准研究院，
本文件主要起草人：范小芬、罗倩华、朱兴江、曹树卫、刘庆斌、刘正、齐荣、杨国武、甘正斌、周永豪、 于志华、陈自斌、朱融。
本文件于1987年首次发布，本次为第一次修订。
II GB/T 7728—2021
冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则
1范围
本文件规定了冶金产品化学分析用火焰原子吸收光谱法的原理、试剂和材料、仪器组成、测定方法
校准溶液配制、仪器准备及性能要求、定量分析方法、实验室环境要求。
本文件适用于冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法的应用、研究、人员培训。
规范性引用文件
2
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文
件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语 GB4962氢气使用安全技术规程 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB6819溶解乙炔
3 术语和定义
GB/T4470界定的术语和定义适用于本文件。
4原理
试样溶液以雾状喷人火焰，使待测元素原子化。从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光通过试样蒸气时，被蒸气中待测元素基态原子所吸收，被吸收的部分在一定条件下与火焰中该原子的浓度成正比。根据辐射特征谱线光被减弱（吸收）的程度来测定试样中待测元素的含量。原子吸收的基本原理见附录A。
5 试剂和材料
5.1试剂
实验用试剂在没有注明其他要求时均指分析纯或分析纯以上试剂样品处理时常用到无机酸，如：盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸，使用前应检查试剂空白，试剂空白值应
符合相关检测标准规定的空白要求。 5.2水
546
实验用水应符合GB/T6682中规定的二级或三级水。进行痕量分析时应使用符合GB/T6682中规定的一级水。
1 GB/T 7728—2021
5.3 气体
火焰用的燃气通常为乙炔和氢气，乙炔要求应符合GB6819的规定。 所用的助燃气通常为压缩空气、氧气和一氧化二氮，其要求应符合相关规定；使用压缩空气时应充分除去尘埃。
6仪器 6.1光源系统 6.1.1光源灯
常用光源灯有空心阴极灯、无极放电灯和高强度连续光源-高聚焦短弧氙灯，注1：空心阴极灯是一种特殊形式的低压辉光放电锐线光源，能发射待测元素的特征谱线，原子吸收中应用较为
广泛，注2：无极放电灯的强度比空心阴极灯大几个数量级，没有自吸，谱线更纯，特别适用于某些挥发性元素，如砷、硒，
但其使用寿命不如空心阴极灯
注3：高强度连续光源-高聚焦短弧氙灯为连续光源，灯内充有高压氙气，在高频电压激发下形成高聚焦弧光放电，
辐射出从紫外线到近红外的强连续光谱，多元素顺序测定时，一灯能测定70多个元素。
6.1.2氙灯
用于背景校正的光源，可发射190nm～430nm的连续光谱。 6.1.3灯电源
用于点亮光源灯。 6.2 2原子化系统
火焰原子化系统由雾化器、雾室和燃烧器以及各种气路组成。 要求雾化效率好，原子化效率高，火焰连续，且稳定性好。各组件能耐腐蚀，低噪声，性能稳定，并包
含安全保护装置、废液排放装置等
6.3 分光系统
分光系统由分光元件、人射和出射狭缝及若干块反射镜组成。波长范围一般为190nm～900nm。 6.4 检测系统
检测系统由检测器、信号处理装置和显示记录装置组成。 6.5 5背景校正系统
常见背景校正系统有塞曼效应背景校正系统、连续光源背景校正系统（分为实时校正系统和氛灯校正系统）和自吸收校正系统
7测定
7.1试液制备
样品应采取合适的方式进行前处理后转换成试液。根据样品和仪器的特点，采取直接测定、稀释或
2 GB/T7728—2021
预富集制成试液进行测定。分离基体时，待测元素不应有损失或被污染；分离后，基体中的残留量不应对待测元素的测定造成干扰，也不应对仪器有损害。 7.2测定条件的选择 7.2.1分析线的选择
所选的分析线应不受干扰且具有合适灵敏度。常见元素的分析线波长可参见表1。
表1 常见元素的分析线波长
单位为纳米吸收波长 232.0 283.3 217.6 224.6 460.7 364.3 318.4 213.9
元素 Ag Al As Ba Bi Ca Cd Co Cr
吸收波长 328.1 309.3 193.7 553.6 223.1 422.7 228.8 240.7 357.9
元素 Cu Fe Hg K Li Mg Mn Mo Na
吸收波长 324.8 248.3 253.7 766.5 670.8 285.2 279.5 313.3 589.0
元素 Ni Pb Sh Sn Sr Ti V Zn
7.2.2 光源灯电流
在整机有足够稳定性的前提下，按说明书推荐的数值范围选用信噪比好的灯电流。 7.2.3燃烧器高度和角度
在火焰区内，自由原子的空间分布是不均匀的，且随火焰条件而改变。因此，应调节燃烧器的高度
及前后位置，使来自空心阴极灯的光束从基态原子浓度最大的火焰区域通过，以获得较高的灵敏度
燃烧器的角度决定吸收光程的长度，根据待测元素含量的高低选择合适的吸收光程长度
7.2.4通带宽度
使共振线和非共振线分开，在保证能量足够的前提下，选择尽可能窄的通带宽度。根据谱线受干扰及灵敏度情况，选择合适的通带宽度，一般受于扰较轻的元素可使用较宽的通带，受于扰严重的谱线应使用较窄的通带，同时注意人射光通量不能太弱。 7.2.5 火焰类型
火焰类型是影响原子化效率的重要因素，按照燃气和助燃气比例不同，可分为富燃焰、化学计量焰
和贫燃焰，应根据待测元素的性质选择合适的火焰。表2列出了几种常见的火焰。
表2几种常见火焰的温度
气体组成温度/℃
空气-氢气 2 000
空气-乙炔 2 300
乙炔-一氧化二氮
2 900
3 GB/T7728—2021
7.2.6燃气和助燃气的混合比
选择燃气和助燃气的混合比时，应综合考虑待测样品的性质、待测元素的灵敏度、稳定性等因素。 选择方法：固定助燃气（或燃气）的流量，改变燃气（或助燃气）流量，测量标准溶液在不同流量时的
吸光度，绘制吸光度-燃助比关系曲线，选择吸光度值大，且火焰比较稳定的燃气和助燃气混合比， 7.2.7稳定性确定
仪器在运转状态并经充分预热后，应确保其波长和灯强度等条件的稳定。 7.2.8校准曲线线性范围
应用火焰原子吸收光谱法通常在低浓度区能获得较好的线性，但在高浓度区由于多种因素的影响往往不能获得理想的线性。在定量分析时，校准曲线应在浓度和吸光度能呈现较好线性范围内使用。 7.3测定中的干扰及消除方法 7.3.1测定中的干扰
影响分析测定的干扰按其性质和产生的原因，可分为光谱干扰、物理干扰、化学干扰和电离干扰等
7.3.2干扰的消除方法
7.3.2.1光谱干扰
消除光谱干扰可用背景校正法（连续光源背景校正、塞曼效应背景校正、非吸收共振线背景校正和自吸收背景校正）。用作背景校正的非吸收共振线参见附录B 7.3.2.2物理干扰
使校准溶液和试样溶液的组成保持一致可以减小物理干扰。在试样组成未知或无法匹配试样时，可采用标准加人法或稀释法来减小或消除物理干扰， 7.3.2.3化学干扰
可通过加入释放剂、保护络合剂、缓冲剂等干扰抑制剂来消除化学干扰 7.3.2.4电离干扰
可通过加人消电离剂来减少或消除电离干扰，常用的消电离剂有氯化、氯化钠和氯化钾。
8校准溶液的配制
配制一系列（约6个～8个）校准溶液，使分析元素的浓度范围包含所求得的特征浓度的20倍～ 125倍（最佳范围)或更大。校准溶液内除已知量的分析元素外，所含其他物质，宜与试样的最终测试液中的组分一致。
如喷测的溶液中试样量（包括其他所溶解的固体)不超过0.1%，则校准溶液中其他组分不一定要和试样溶液中完全一致。这时为了确认是否存在基体影响，可用标准样品进行分析检验
如果不了解试样组分，无法配制与分析试样一致的校准溶液，则可按标准加人法（见10.3)配制校准溶液。
溶液中所溶解的固体总量宜不超过1%，以防燃烧器被堵塞。系列校准溶液中，加入的分析元素量
4
SAe GB/T 7728—2021
为零的校准溶液，称为“零”校准溶液（或基体溶液）。
9仪器准备及性能要求
9.1 仪器操作参数的调节
9.1.1装好所需要的元素灯，接通电源，按仪器说明书所推荐的数值范围选定灯电流（或电功率）。 9.1.2按仪器说明书和分析方法所推荐的通带宽度调整狭缝宽度（若用多元素灯工作，可能需选择较小的狭缝宽度）。在保证光束不被燃烧器遮挡的情况下选择所需波长，并进行波长校正。 9.1.3调节元素灯的位置，对准在光轴上，使信号强度为最大。 9.1.4元素灯按仪器说明书所述经过预热（通常为15min）后，将仪器的吸光度读数调节为零（透光率为100%）。在积分时间为数秒钟的条件下，检查仪器读数的稳定性。这时读数的波动在数秒钟内应不大于0.002（或99.5%透光率）。 9.1.5根据所用火焰的类别装好合适的燃烧器，如：空气-乙炔和一氧化二氮-乙炔使用的是不同的燃烧器，并初步调好位置，使其处于光束的正下方 9.1.6在检查并确保废液排放管正常并打开仪器上方排风扇后，点燃空气-乙炔火焰，在用水喷雾的情况下使火焰燃烧约10min，使仪器达到热的平衡。如使用一氧化二氮-乙炔火焰，按说明书所述将空气乙炔火焰转换为一氧化二氮-乙炔火焰，并在用水喷雾的情况下使火焰再燃烧数分钟。 9.2仪器参数优化 9.2.1当仪器按9.1调好并待信号稳定后，用“零”校准溶液喷雾并把吸光度读数调为零。 9.2.2选出一个合适的校准溶液，其元素浓度应在校准曲线的直线范围内，吸光度在0.2～0.8之间。 在交替地用这一校准溶液和“零”校准溶液喷雾的同时，仔细调节火焰的气体流量、燃烧器的位置（转角、 横向和纵向位置）以及喷雾器的微调钮（若有的话），直至“零”校准溶液的吸光度调零后，这两个校准溶液读数的差值为最大（即保证校准溶液中待测元素净吸光度最大，此时仪器在该条件下测定待测元素时灵敏度最高）。调节过程中注意勿使燃烧器挡住光束 9.2.3重新核查波长的精确位置，再喷测上述两个校准溶液。若其吸光度差值未变，则表明仪器操作参数已达最佳状态。 9.3仪器性能要求 9.3.1精密度的最低要求
测量最高校准溶液的吸光度10次，并计算其吸光度平均值和标准偏差。该标准偏差不应超过该吸光度平均值的1.5%。
测量最低校准溶液（不是“零”校准溶液）的吸光度10次，并计算其标准偏差。该标准偏差不应超过最高校准溶液平均吸光度的0.5%。
9.3.2特征浓度
特征浓度是反应仪器灵敏度性能的一种指标，在给定实验条件下，相当于能产生1%吸收信号（即吸光度为0.0044)的待测元素的质量浓度。制备1份与样品溶液基体一致的溶液，被测元素的质量浓度为已知质量浓度x，且x溶液所产生的吸光度A约为0.1。在绘制的校准曲线上，测量Px溶液与空白溶液，分别得到吸光度A和A。，按式（1)计算特征浓度Pk：
Pk = x× 0.004 4
(1)
A-A.
L)