JJF
国防军工计量技术规范
JJF（军工）1752018
油液发射光谱仪校准规范
Calibration SpecificationofOilEmission Spectrometer
2019-04-01实施
2018-11-08发布
国家国防科技工业局发布 JJF（军工）175—2018
油液发射光谱仪
校准规范
JJF（军工）1752018
Calibration Specification of OilEmission
Spectrometer
主要起草单位：国防科技工业应用化学一级计量站
参加起草单位：空军研究院航空兵所计量站 JJF（军工）175—2018
本规范主要起草人：
鲁 毅 （国防科技工业应用化学一级计量站）吴立军 （国防科技工业应用化学一级计量站）柳洪超 （国防科技工业应用化学一级计量站）郭国建 （国防科技工业应用化学一级计量站）荀其宁 （国防科技工业应用化学一级计量站）刘霞 （国防科技工业应用化学一级计量站）
参加起草人：
朱春阳 （空军研究院航空兵所计量站） JJF（军工）175—2018
目 髪录
范围 2 引用文件
术语和定义概述 4.1 仪器原理和用途 4.2 仪器结构计量特性
3
A
5
5.1 示值误差， 5.2 重复性 6 校准条件 6.1 环境条件 6.2 校准用标准物质 7 校准项目和校准方法 7.1 校准项目 7.2 校准方法 8 校准结果的处理 9 复校时间间隔附录A 校准记录格式附录B 校准证书内页格式附录C 不确定度评定示例
2
2
/
2
4
8 JJF（军工）175—2018
油液发射光谱仪校准规范
1范围
本规范适用于基于石墨电极放电激发样品的油液发射光谱仪的校准。 2引用文件
本规范引用了下列文件： JJF1059.1-2012测量不确定度评定和表示 ASTMD6595-2016油液发射光谱仪测定已用润滑油或液压油中磨损金属和污染
物的标准测试方法（StandardTestMethodforDeterminationofWearMetalsand ContaminantsinUsedLubricatingOilsorUsedHydraulicFluidsbyRotatingDiscElectrode AtomicEmissionSpectrometry)
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范。 3术语和定义
ASTMD6595-2016界定的以及下列术语和定义适用于本规范。 3.1石墨盘电极graphitediscelectrode
一种使用软材质的碳材料加工成圆盘状，用于电弧光谱仪油品分析的电极。
3.2石墨棒电极graphiterodelectrode
一种使用软材质的碳材料加工成棒状，用于电弧光谱仪油品分析的电极。 3.3分析间隙analysisgap
石墨盘电极与石墨棒电极在安装到油液发射光谱仪对应夹具上后的间隙。 4概述 4.1仪器原理和用途
油液发射光谱仪是通过石墨电极放电激发油液样品，使原子由基态进入激发态通过检测原子由激发态回到基态时发射的特征谱线，实现油液样品中各元素定性和定量分析的一种发射光谱仪。它主要用于各类油液样品中金属元素的分析。 4.2仪器结构
仪器主要结构框图如图1所示。
进样单元
激发单元
色散单元
信号处理单元
显示单元
检测单元
图1 油液发射光谱仪结构框图 JJF（军工）175—2018
5计量特性 5.1示值误差
仪器的示值误差一般应满足表1的要求，
表1示值误差技术指标
元素（波长） Al(308.21nm)
标称浓度 μg/g
Cr(425.43nm)
Fe(259.94nm)
10 50 100
±18% ±12% ±14%
±15% ±10% ±12%
±18% ±12% ±14%
重复性仪器的重复性一般应满足表2的要求。
5.2
表2重复性技术指标
元素(波长） Al(308.21nm)
标称浓度 μg/g
Fe(259.94nm)
Cr(425.43nm)
≤9% ≤8% ≤8%
≤7% ≤5% ≤6%
≤7% ≤5% ≤6%
10 50 100
校准条件
6 6.1 环境条件
a)环境温度：20℃~30℃； b）相对湿度：不大于80%； c）供电电源：（220±22）V，（50±5）Hz； d）其他：仪器周围应无影响仪器正常工作的电磁场，无易燃易爆物品、火种和腐
蚀性气体，仪器应置于平稳的工作台上。 6.2校准用标准物质
空白油：Fe、Al、Cr三元素含量低于0.1μg/g； Fe、Al、Cr三元素油液有证标准物质，技术指标应满足表3的要求。
表3Fe、Al、Cr三元素油液有证标准物质技术要求
浓度相对扩展不确定度（k=2）
标称浓度 μg/g
'Al ≤4% ≤4% ≤4%
Fe ≤3% ≤3% ≤3%
Cr ≤4% ≤4% ≤4%
10 50 100
2 JJF（军工）175—2018
7校准项目和校准方法 7.1校准项目
a)外观检查； b)示值误差； c)重复性。
7.2校准方法 7.2.1外观检查
油液发射光谱仪应有名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号等标识，且标识清晰、规范。被校仪器软件和按键开关均能正常工作，指示灯显示正常。样品台和石英窗应清洁无污染，仪器周围无明显的振动干扰。 7.2.2校准前准备
a）开机预热不少于30分钟； b）对空白油进行五次预激发来稳定激发源： c）运行仪器光路扫描程序； d）选择4～6种工作标准物质（浓度范围应能覆盖校准用标准物质的浓度范围）
分别激发5次，建立工作曲线。 7.2.3示值误差
a）将新的石墨盘电极，打磨过的或新的石墨棒电极安装在对应的夹具上，调整分析间隙满足测试要求；
b）将标准物质装入一次性样品盒，确保液面达到上边缘位置 c）将一次性样品盒放在样品台上，升高样品台使至少三分之一的石墨盘电极浸入
标准物质；
d）关闭样品台，按下启动开关激发标准物质： e）重复步骤a)、b）、c）、d)，对符合6.2要求的10μg/g、50μg/g、100μg/gFe、Al、
Cr三元素油液有证标准物质分别激发3次，记录Fe、Al、Cr三种元素的含量，按公式（1) 计算示值误差。
X-×100% y
(1)
A:
式中： A示值误差，%： x——测量平均值，ug/g; J—标准物质元素含量标准值，ug/g。
7.2.4重复性
重复7.2.3步骤a)、b)、c)、d)，对符合6.2要求的10μg/g、50μg/g、100μg/gFe、
3 JJF（军工）175-2018
Al、Cr三元素油液有证标准物质分别激发10次，记录Fe、Al、Cr三种元素的含量，按公式（2)计算重复性。
2(x-x) x100%
(2)
RSD=
n-1
x
式中： RSD- 相对标准偏差，%；
单次测量值，ug/g
t
文 测量平均值，g/g： n 一测量次数，n=10。 校准结果的处理校准结束后应出具校准证书。校准证书应准确、客观地报告校准结果，校准结果以
校准数据形式给出。校准证书应包括委托方要求的、说明校准结果所必需的和所用方法要求的全部信息。校准证书内页格式见附录B。
复校时间间隔
9
油液发射光谱仪的复校时间间隔一般不超过12个月。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的，因此，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。