ICS 71.060.50 G12
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5740-2020
粗碳酸钴 Crude cobalt carbonate
2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T57402020
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本标准起草单位：广东邦普循环科技有限公司、衢州华友钻新材料有限公司、江门市长优实业有
限公司、湖南邦普循环科技有限公司、浙江华友钻业股份有限公司、浙江天能新材料有限公司、格林美股份有限公司、江苏北矿金属循环利用科技有限公司、浙江水知音环保科技有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司。
本标准主要起草人：陈若葵、徐伟、田吉平、余海军、雷延桂、余心亮、魏琼、张邦胜、阮忠强、杨裴、唐剑骁、刘凤梅、赵君风、谢柏华、张坤、明帮来、谢英豪、谌志新、李斌、郭永欣。
(15)
- HG/T5740-2020
粗碳酸钴
1范围
本标准规定了粗碳酸钻的分型、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于含钻矿物和含钻的锂离子电池废料经预处理、浸出、除杂、沉淀等湿法富集工艺处
理得到的粗碳酸钻。该产品主要用作生产电解钴、含钻化合物等的原料。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴
定溶液的制备
HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、 制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备
-
YS/T1342.2 二次电池废料化学分析方法 第2部分：钻含量的测定电位滴定法和火焰原子吸收光谱法
3分型
按粗碳酸钻的原料来源不同，分为两种型号： I型，来源于含钻矿物生产； Ⅱ型，来源于含钻的锂离子电池废料回收生产。
4要求
4.12 外观：颜色均一的固体或泥状物。 4.2粗碳酸钻按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。
(17)
1 HG/T5740-2020
表1技术要求
指 标
项 目
II 型
l 型
一等品
一等品
合格品
合格品
干燥减量“w/% 钴（Co）（以干基计）w/% 铜（Cu）（以干基计）w/% 铝（AI）（以干基计）w/% 铁（Fe）（以干基计）w/% 镭（Cd）（以干基计）w/% 铬（Cr）（以干基计）w/% 砷（As）（以干基计）w/% 氟（F）（以干基计）w/% 磷（P）（以干基计）w/% 盐酸不游物（以干基计）w/% 总有机碳（以C计）（以干基计）w/% M
< ≥ ≤ N <
60
30 0. 5 1 0. 1 0. 005
20 1 2 0. 5 0. 01 0. 01 0. 01
25 1 2 0. 5 0.01 0. 01 0. 01
80 3 3 1 0. 01 0. 05 0. 05
M 0. 005
0. 005
0. 1
0. 5 1 1 0. 2
<
或根据客户需要，协商确定。
5 试验方法
5.1警示
本试验方法中所使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时应小心谨慎！必要时应在通风橱中操作。如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 5. 2 般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.3 外观检验
在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 5.4干燥减量的测定
5.4.1原理
试样在105℃士2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定，根据试料干燥前后的质量变化确定干燥减量。
(18)
2 HG/T5740——2020 盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 5.6.2.4水：符合GB/T6682-2008中规定的~级水 5.6.3仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪。 5.6.4试验步骤
5.6.4.1试验溶液A的制备
称取1.00g试样A，精确至0.0002g。置于100mL烧杯中，用少量水润湿。加人20mL盐酸溶液，低温加热至溶解完全。冷却至室温，移人100mL容量瓶中（V），用水稀释至刻度，摇匀。干过滤，得试验溶液A。
按表2移取试验溶液A，置于相应的容量瓶中，加人一定量盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀：得试验溶液B。
表2分取体积、定容体积、加入盐酸溶液体积
分取体积（V,）/mL
定容体积（V，）/mL
加人盐酸溶液体积
待测元素质量分数/%
<0.10 0.10~<1.00 ≥1.00
1 20 40
10. 00 5. 00
100 200
5.6.4.2 工作曲线的绘制 5.6.4.2.1铜、铝、铁、、铬、砷的工作曲线：移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、 10.00mL、20.00mL混合标准溶液，置于100mL容量瓶中，加入20mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇勾。开启电感耦合等离子体发射光谱仪，调整仪器参数，在仪器最佳的测定条件下，参见附录 A选取谱线，测定系列标准溶液中铜、铝、铁、镉、铬、碑的光谱强度。以光谱强度为纵坐标、质量浓度为横坐标，绘制铜、铝、铁、镐、铬、砷的工作曲线。 5.6.4.2.2 磷的工作曲线：移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL磷标准溶液，置于100mL容量瓶中，加人20mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。开启电感耦合等离子体发射光谱仪，调整仪器参数，在仪器最佳的测定条件下，参见附录A选取谱线，测定系列标准溶液中磷的光谱强度。以光谱强度为纵坐标、质量浓度为横坐标，绘制磷的工作曲线。 5.6.4.3试验
于电感耦合等离子体发射光谱仪上，测定试验溶液B中铜、铝、铁、镉、铬、碑、磷的光谱强度。 根据测得的光谱强度，分别从工作曲线上查出相应的各待测元素的质量浓度。
同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加人试剂的种类和量与试验溶液相同。 5.6.5试验数据处理
待测元素的含量以质量分数w：计，按公式（2）计算：
(p;p。)V×10-6
.... (2)
mV,/V -X100% (20)
w,
4 HG/T 5740—2020
5.7.4试验步骤 5.7.4.1试验溶液的制备
按表3称取一定量的试样A，精确至0.0002g。置于石墨中，加人4g氢氧化钠，置于已升温至600℃土20℃的高温炉中熔融20min。取出，冷却至室温。
将石墨置于预先盛有40mL盐酸溶液的250mL烧杯中，盖上表面皿，低温加热浸取。待埚内熔块大部分溶出后，滴人过氧化氢至可溶物溶解完全。冷却至室温，移入相应容量瓶中（V，），以水稀释至刻度，摇匀。用快速滤纸干过滤，得试验溶液C。
按表3分取滤液（V，），置于100mL烧杯中，加入25mL柠檬酸钠-硝酸钾溶液，用盐酸溶液和氢氧化钠溶液调节pH为6.5～7.0。移人100mL容量瓶中（V，），以水稀释至刻度，摇匀，得试验溶液D。
表3称样量、定容体积、分取体积称样量/g
定容体积（V,）/mL 分取滤液体积（Vz）/mL
氟质量分数/%
≤0.10 >0. 10
1. 00 0. 50
100 250
20. 00 10.00
5.7.4.2质量浓度电位曲线斜率的测定
移取1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL氟标准溶液，分别置于塑料烧杯中
各自加入25.00mL柠檬酸钠-硝酸钾溶液，用盐酸溶液和氢氧化钠溶液调节pH为6.5～7.0。再分别移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。将溶液分别倒人清洁、干燥的250mL塑料烧杯中，放人搅拌子，置于电磁搅拌器上，插人氟离子选择电极和饱和甘汞电极，接通电位测定仪，按氟的浓度从低到高的顺序测量氟标准溶液系列的动态平衡电极电位。以氟的质量浓度的对数为横坐标、相应的电位值为纵坐标绘制该电极的质量浓度电位曲线，曲线的斜率以S表示。
5.7.4.3试验
将试验溶液D倒入清洁、干燥的250mL塑料烧杯中，放入搅拌子，置于电磁搅拌器上，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，接通电位测定仪，测量试验溶液D的动态平衡电极电位E，。然后加入5.00mL氟标准溶液（V，），再次测量试验溶液D的动态平衡电极电位E2。 5.7.5试验数据处理
试验溶液D中氟离子的质量浓度以e1计，数值以ug/mL表示，按公式（3）计算：
pV,
(Vs+V,)×10(E, E,)/sV
...(3)
P1 =
氟的含量以质量分数w2计，按公式（4）计算：
PVsX10-6
W2
(4)
m(V,/V)×100%
式中： p——氟标准溶液的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL)； V,一一加人氟标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V一试验溶液D的体积的数值，单位为毫升（mL)；
(22)
6