ICS 71.080.60 G 17
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5711-2020
1-（4-氯苯基）-3-吡唑醇
1-(4-Chlorophenyl)-3-hydroxypyrazole
2021-04-01实施
2020-12-09发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5711--2020
前言
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准起草单位：山东省化工研究院、京博农化科技股份有限公司、山东康乔生物科技有限公
司、江苏剑牌农化股份有限公司、山东省农药科学研究院、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。
本标准主要起草人：于泉德、于朋玲、李世慧、赵玉美、贾燕、饶飞、陈菊、张强、朱明伟、蔡明、刘志勇、朱玉芳、吴讯、张中华、黄煜。
(29) HG/T5711—2020
1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇
1范围
本标准规定了1-（4-氯苯基)-3-吡唑醇的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、 贮存。
本标准适用于由对氯苯胺和丙烯酰胺（或丙烯酸甲酯）为原料，经由重氮化、还原、环化、氧化等反应及精馏制得的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇"。
结构式：
C
OH
分子式：C.H,CIN,O 相对分子质量：194.62（按2018年国际相对原子质量）
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T1601 农药pH值的测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T1605 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB/T16631 高效液相色谱法通则 GB/T19138 农药丙酮不溶物测定方法
3要求
3. 1 外观：黄色至棕色粉末，无可见机械杂质。
1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇应符合表1所示的技术要求。
3.2
1）其基本物化参数参见附录A。
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1 HG/T5711——2020
表1技术要求
指 标
项目
优等品 ≥97
合格品 ≥92
1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇，w/% pH值水分，w/% 丙酮不溶物，w/%
4.0~7.0 N0.5 0.5
4试验方法
4.1警示
本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者应采取适当的安全和健康防护措施。 4.2外观的测定
取一定量试样，置于白色背景上，在日光或其他没有色彩偏差的人造光线下目视观察。 4.31-(4-氯苯基)-3-吡唑醇含量的测定
4.3.1方法提要
试样用甲醇溶解。使用高效液相色谱仪，以甲醇十水为流动相，使用C18色谱柱分离，二极管阵列检测器或紫外检测器在波长274nm下对试样中的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇进行测定，外标法定量。 4.3.2试剂和溶液 4.3.2.1 甲醇：色谱纯。 4.3.2.2 水：GB/T6682规定的-级水。 4.3.2.3 1-(4-氯苯基）-3-吡唑醇标样：已知质量分数，w≥97.0%。 4.3.3 仪器 4.3.3.1 高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器或者紫外检测器，且灵敏度和稳定性应符合 GB/T16631的规定。 4.3.3.2 色谱数据处理机或色谱工作站。 4.3.3.3 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 4.3.3.4 超声波清洗器。 4.3.4 高效液相色谱操作条件
本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图参见附录B。可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当的调整，以期获得最佳效果。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。
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2 HG/T5711—2020
表2推荐的色谱柱和色谱操作条件
参 数
操作条件 Cis不锈钢柱
色谱柱柱长×内径，粒径流动相流速/(mL/min) 柱温/℃ 检测波长/nm 进样量/μL
250mmX4.6mm，5μm 甲醇：水=70：30（体积比）
1. 0
室温（温差变化不大于2℃）
274 LD
4. 3.5 测定步骤 4.3.5.1 标样溶液的制备
称取0.1g（精确至0.0001g）1-（4-氯苯基）-3-吡唑醇标样，置于100mL容量瓶中，用甲醇溶解，定容至刻度，摇匀。用移液管移取10mL上述溶液于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤。 4.3.5.2试样溶液的制备
称取含0.1g1-（4-氯苯基)-3-吡唑醇试样（精确至0.0001g），置于100mL容量瓶中，用甲醇溶解，定容至刻度，摇匀。用移液管移取10mL上述溶液于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤。 4.3.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后：连续注人数针标样溶液，直至相邻两针1-（4-氯苯基）-3-吡
唑醇峰面积相对变化小于1.5%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 用色谱数据处理机或色谱工作站处理结果。
4. 3. 6 结果计算
试样中1-（4-氯苯基)-3-吡唑醇质量分数w；，按公式（1）计算：
A,m,ws W; A,m;
(1)
式中： w; 试样中1-（4-氯苯基)-3-吡唑醇质量分数，以%表示； A, 试样溶液中1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇峰面积； ms 1-（4-氯苯基)-3-吡唑醇标样的质量的数值，单位为克（g)； ws 标样中1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇质量分数，以%表示； As 标样溶液两次进样中1-（4-氯苯基)-3-吡唑醇峰面积的平均值； m; 试样的质量的数值，单位为克（g）。
4. 3.7 允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不得大于1.0%。
(33)
. HG/T5711—2020
4.4pH值的测定
按GB/T1601的规定进行。 4.5水分的测定
按GB/T6283中的直接电量滴定法的规定进行。 取两次平行测定结果的算术平均值作为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
4.6丙酮不溶物的测定
按GB/T19138的规定进行。 取两次平行测定结果的算术平均值作为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
5检验规则
5
5.1本标准第3章要求中规定的项目均为出厂检验项目。 5.2本产品以相同材料、相同工艺、连续生产或同一班次生产的均匀产品为一批。产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。 5.3按GB/T1605中商品原药采样的规定进行抽样。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于100g。将样品平均分为两份，放人清洁、干燥的试样瓶或样品袋中，密封，贴上标签。一份供检验用，另一份保存备查。 5.4检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果如果有任何一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。
6标志、包装、运输、贮存
6.1标志 6. 1. 1 11-（4-氯苯基)-3-吡唑醇包装容器上应有清晰、明显、牢固的标志，其内容包括：
a) 产品名称； b) 生产厂名称、厂址； c) 生产日期或批号；
d) 等级； e) 净含量； f) 本标准编号； g) 符合GB/T191规定的“怕雨”“怕晒”标志； h) 符合GB15258规定的安全标签。 6. 1. 2 每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明书，其内容包括： a) 生产厂名称； b) 产品名称； c) 等级；
d) 批号或生产日期；
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4 HG/T5711—2020
产品检验结果或检验结论； f) 本标准编号等。
e)
6.2 包装
1-（4-氯苯基)-3-吡唑醇应用编织袋内衬聚乙烯袋或者复合编织袋，每袋净含量应不大于25kg，或者根据用户要求或订货协议，可以采取其他形式包装，但应符合GB3796的规定。 6.3 运输、贮存
1-（4-氯苯基)-3-吡唑醇包装件应贮存在通风、干燥的库房中。运输和贮存时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放。
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5 HG/T 5711—2020
附录A （资料性附录）
1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的名称、结构式和基本物化参数
ISO通用名称：1-(4-Chlorophenyl)-3-hydroxypyrazole CAS登记号：76205-19-1 中文名称：1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇英文名称：1-(4-Chlorophenyl)-3-hydroxypyrazole 结构式：
CI
V
OH
分子式：C,H,CIN2O 相对分子质量：194.62（按2018年国际相对原子质量）生物活性：杀菌溶解度：几乎不溶于水，溶于吡啶（分解），溶于大多数有机溶剂（如乙醇、丙酮、苯）稳定性：30℃下稳定，对光、热、潮湿不稳定；挥发性小；水解DTs。17.4h（pH7）用途：主要用于农用化学品杀菌剂吡唑醚菌酯的生产
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