ICS 71.080.70 G 17
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5715-2020
工业用三氯丙基磷酸酯
Trichloropropyl phosphate for industrial use
2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T5715--2020
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准负责起草单位：扬州晨化新材料股份有限公司、常州大学、中国石油化工股份有限公司北
京化工研究院。
本标准参加起草单位：常州华明保温材料有限公司、新泰市华辰工贸有限公司。 本标准主要起草人：于子洲、薏晓红、毕继辉、郭登峰、黄煜、贾正仁、杨华清、王帅、朱新
宝、房连顺、殷冬峰。
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1 HG/T5715--2020
工业用三氯丙基磷酸酯
警示本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题，使用者有贵任采取适当的安全和健康措施，并应符合国家有关法规的规定。
1范圈
本标准规定了工业用三氟丙基磷酸酯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以三氟氧磷、环氧丙烷为原料经催化反应制得的工业用三氯丙基磷酸酯。 分子式：C,HsClO,P 相对分子质量：327.56（按2018年国际相对原子质量）工业用三氟丙基磷酸酯有4种异构体，异构体的结构式如下：
CI
Y
a) 三(2-氟异丙基)磷酸酯
C
Cl
C
0
b)二(1-氟-2-异丙基)(2-氟丙基)磷酸酯
C
C
C
T
二(2-氯丙基)(1-氟-2-异丙基）磷酸酯
a
0
d 三(2-氯正丙基)磷酸酯
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件。其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
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1 HG/T5715—2020
GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位铂-钻色号） GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 4472 化工产品密度、相对密度的测定 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6488 液体化工产品折光率的测定（20℃） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 GB/T22235 液体黏度的测定
3要求
3.1 外观：无色至淡黄色透明液体。 3.2 工业用三氯丙基磷酸酯技术指标应符合表1的规定。
表1技术指标
项 目
技术指标 ≤80 ≥95.0 ≤0.50 ≤0.10 1.280~1.300
色度/Hazen单位（铂-钴色号）三氯丙基磷酸酯含量，w/% 酸值/(mgKOH/g) 水分，w/% 密度（25℃）/（g/cm）黏度（25℃）/（mPa·s）折射率（25℃）
60~70 1.460 0~1.463 0
4 试验方法
4.1警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.2 一般规定
除非另有说明，试验方法中所用的试剂和水均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水，
分析中所用的标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。 4.3外观的测定
于50mL具塞比色管中加人试样，在自然光或日光灯照射下，正对白色背景，目测。
(32) HG/T57152020
4.4色度的测定
按GB/T3143的规定进行。 4.5三氮丙基磷酸酯含量的测定 4.5.1方法提要
采用气相色谱法，在选定的色谱条件下使样品汽化后经毛细管色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，以正十一醇为内标物，内标法定量分析得到三氟丙基磷酸酯含量。 4.5.2 2试剂和材料 4.5.2.1 无水甲醇（GR）。 4.5.2.2 正十一醇(GR)。 4.5.2.3 三氯丙基磷酸酯标样：质量分数不低于99.0%。 4.5.2.4 氢气：体积分数不低于99.9%，经硅胶与分子筛干爆、净化。 4.5.2.5 氮气：体积分数不低于99.9%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.5.2.6空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.5.3仪器 4.5.3.1 气相色谱仪：配有毛细管进样装置和氢火焰离子化检测器。整机灵敏度和稳定性符合 GB/T9722的有关规定，仪器的线性范围应满足分析的要求。 4.5.3.21 色谱工作站。 4.5.3.3 微量注射器（1μL）或自动进样器。 4.5.41 色谱柱和色谱操作条件
本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图和各组分保留时间见附录A图A.1和表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可采用。
(33)
3 HG/T5715—2020
表2 推荐的色谱柱和色谱操作条件
项 目
参 数
色谱固定相色谱柱规格柱温汽化室温度/℃ 检测器温度/℃ 载气（N，）流量/（mL/min）氢气流量/（mL/min）空气流量/(mL/min）分流比进样量/μL
5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷 50mX0.32mmX0.52μm
程序升温：130℃保持0min，升温速率15℃/min，终温270℃保持20min
320 310 2. 0 30 300 30 : 1 0. 5
4.5.5 相对质量校正因子的测定
准确称取0.4g正十一醇和1g三氯丙基磷酸酯标样（均精确至0.0002g）于10mL容量瓶中，用无水甲醇稀释、定容。调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始进样分析。
三氯丙基磷酸酯相对于内标物正十一醇的校正因子，按公式（1）计算：
A,m; A,ms
(1)
f=
.......
式中： A。—正十一醇的峰面积；
三氯丙基磷酸酯的质量的数值，单位为克（g）；
m;
A；—三氯丙基磷酸酯4种异构体的峰面积之和； ms 一正十一醇的质量的数值，单位为克（g）。
4.5.6 样品的测定
称取1g三氯丙基磷酸酯样品和0.4g内标物正十一醇（均精确至0.0002g）于10mL容量瓶中，用无水甲醇稀释、定容。进样分析，以内标法计算样品中三氯丙基磷酸酯含量。 4.5.7 结果计算
三氯丙基磷酸酯的质量分数w，按公式（2）计算：
m.A;f
A,m X100%
....... (2)
w
式中： ms 加入内标物的质量的数值，单位为克（g）； A; 三氯丙基磷酸酯4种异构体的峰面积之和；
三氯丙基磷酸酯相对于内标物正十一醇的校正因子；
f A, 内标物正十一醇的峰面积； m 样品的质量的数值，单位为克 (g)。
(34)
4 HG/T5715—2020
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。 4. 6 酸值的测定 4.6.1方法提要
以酚酞为指示剂，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定，根据消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积计算酸值。 4.6.2试剂 4.6.2.1氢氧化钾乙醇标准滴定溶液：c(KOH)=0.025mol/L。 4.6.2.2酚酞指示液：10g/L。 4.6.2.3无水乙醇。 4.6.3仪器 4.6.3.1分析天平：分度值为0.0001g。 4.6.3.2微量滴定管：10mL，分度值为0.05mL 4.6.4分析步骤
量取50mL无水乙醇于250mL锥形瓶中，加入2滴～5滴酚酞指示液，摇匀，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持15s不褪色（不计体积）。准确称取约25g试样（精确至 0.0001g）于上述250mL锥形瓶中，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至粉红色（滴定所耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积记作V)，并保持15s不褪色即为终点。 4.6.5结果计算
酸值."，数值以mgKOH/g表示，按公式（3）计算：
_cVM
= m
(3)
..
式中： c 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V一试样消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； M一一氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=56.1)； m—试样的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02。
-
4.7水分的测定
按GB/T6283的规定进行。能达到同等测试精度的其他方法也可采用。以卡尔·费休电量法为仲裁方法。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两次测定值的算术平均值的10%。 4. 8 8密度的测定
测定温度控制在25℃士0.1℃，按GB/T4472中密度计法的规定进行测定。
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5 HG/T5715—2020
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002g/cm3。 4.9黏度的测定
控制温度25℃士0.1℃，按照GB/T22235中旋转黏度计动力黏度测定方法进行测定，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两次测定
值的算术平均值的3%。 4.10折射率的测定
控制温度25℃土0.1℃，按照GB/T6488中规定的分析步骤进行测定。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005。
5检验规则
5.1本标准第3章要求中规定的项目均为出厂检验项目。 5.2按产品贮罐或按生产周期组批。 5.3按GB/T3723、GB/T6678、GB/T6680的规定采样。采样总体积不少于1000mL。将样品平均分为两份，放入清洁、干燥的试样瓶中，盖紧，密封，贴上标签，标签上应注明产品名称、生产批号、采样日期及采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存备查。 5.4检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果如果有任何指标不符合本标准要求，罐装产品应重新加倍采样进行检验，桶装产品应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品判为不合格。
6标志、包装、运输和贮存
6.1标志 6.1.1工业用三氯丙基磷酸酯包装容器上应有牢固的标志"，其内容包括：
a）产品名称； b) 生产厂名称； c) 厂址； d) 批号或生产日期； e) 净重； f) 本标准编号等。
6. 1. 2 每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明书，其内容包括：
a) 生产厂名称； b） 产品名称； c) 批号或生产日期； d）j 产品检验结果或检验结论； e) 本标准编号等。
1）本产品有关安全信息的提示参见附录B。
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