ICS 71. 040. 30 G 67 备案号：41906—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4581—2013
化学试剂
高效液相色谱淋洗液 甲醇
Chemical reagent
Methanol for high performance liquid chromatography eluent
2014-03-01实施
2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4581—2013
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位：天津市产品质量监督检测技术研究院、天津市康科德科技有限公司、泰州市产品
质量监督检验所。
本标准主要起草人：张雪丹、宋金链、黄银波、佟丽丽、杨佳玲、赵秀元、张玉芝、王爱霞。
- HG/T4581—2013
化学试剂高效液相色谱淋洗液 甲醇
警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 示性式：CHOH 相对分子质量：32.04（根据2011年国际相对原子质量）
1范围
本标准规定了化学试剂高效液相色谱淋洗液 甲醇的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂高效液相色谱淋洗液 甲醇的检验。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 605 化学试剂 色度测定通用方法 GB/T 606 化学试剂 水分测定通用方法 法卡尔·费休法 GB/T 611 2006 化学试剂密度测定通用方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9721—2006 化学试剂 分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分） GB/T 9722 2006 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T 9726 化学试剂 还原高锰酸钾物质测定通则 GB/T 9733 化学试剂 羰基化合物测定通用方法 GB/T 9736 2008 化学试剂酸度和碱度测定通用方法 GB/T 9737 化学试剂 易炭化物质测定通则 GB/T 9740 化学试剂 蒸发残渣测定通用方法 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB 15346 化学试剂包装及标志 HG/T 3921 化学试剂采样及验收规则 SN/T2383 液体化工品 密度和相对密度的测定 数字式密度计法
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3性状
本试剂为无色透明液体，能与水、醇、醚等互溶。 4规格
高效液相色谱淋洗液甲醇的规格见表1。
1 HG/T4581—2013
表1高效液相色谱淋洗液 甲醇的规格
规格 ≥99.9 0.791~0.793
名 称
含量(CHOH);w/% 密度（20℃），e/（g/mL）色度/黑曾单位与水混合试验蒸发残渣，w/% 水分(H2O)，w/% 酸度（以H+计)/(mmol/g) 碱度（以OH-计）/(mmol/g) 易炭化物质羰基化合物（以CO计)，w/% 还原高锰酸钾物质吸光度 A (205 nm) Az(210 nm) Ag(220 nm) A(230 nm) As(240 nm) A(260 nm)
≤10 合格 ≤0.0005 ≤0.05 ≤0.0004 ≤0.00008 合格 ≤0.005 合格
≤1.00 ≤0.60 ≤0.30 ≤0.15 ≤0.05 ≤0. 01
5.试验 5.1一般规定
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.1mL量取，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2含量
按GB/T9722—2006的规定测定。 5.2.1测定条件
检测器：火焰离子化检测器；载气及流速：氮气，60mL/min；色谱柱：聚乙二醇-20M(PEG-20M)（高情性交联）毛细管柱（或能达到同等分离效果）；柱长：60m；柱内径：0.25mm：液膜厚度：0.25μm；柱温度：65℃；汽化室温度：180℃；检测室温度：180℃；不对称因子：f≤1.7；色谱柱有效板高：Herr≤0.5mm；进样量：0.5μL；
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柱流量：2.13mL/min；分流比：50：1。
5.2.2定量方法
按GB/T9722—2006中9.2的规定测定。 5.3密度 5.3.1密度瓶法（仲裁法）
按GB/T611—2006中4.2的规定测定。 5.3.2数字式密度计法
按SN/T2383的规定测定。 5.4色度
量取50mL样品，注人50mL比色管中，按GB/T605的规定测定。 5.5与水混合试验
量取10mL(8g)样品，置于50mL比色管中，加30mL水，摇匀，放置30min。在黑色背景下轴向观察，溶液应澄清。 5.6蒸发残渣
量取252mL（200g）样品，按GB/T9740的规定测定。 5.7水分
量取10mL(8g)样品，以20mL甲醇为溶剂，按GB/T606的规定测定。 5.8酸度
取100mL无二氧化碳的水，加2滴酚酞指示液（10g/L），用氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH)= 0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色，保持30s。加25.2mL(20g)样品，摇匀，用氢氧化钠标准滴定溶液 [c(NaOH)=0.02mo1/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30s，结果按GB/T9736—2008中5.1.2的规定计算。 5.9碱度
取100mL无二氧化碳的水，加2滴甲基红指示液（1g/L)，用盐酸标准滴定溶液[c（HC1）= 0.01mol/L滴定至溶液由黄色变为红色，保持30s。加25.2mL(20g）样品，摇匀，用盐酸标准滴定溶液[c（HC1）=0.01mol/L］滴定至溶液由黄色变为红色，并保持30s，结果按GB/T9736一2008中 5.1.2的规定计算。 5.10易炭化物质
按GB/T9737的规定测定。其中：量取10mL硫酸（优级纯，95.0%士0.5%），冷却至10℃，在振摇下逐滴加人10mL(8g）样品（此时溶液温度不得超过20℃），放置15min。溶液所呈颜色不得深于标准色Q/15。 5.11羰基化合物
量取0.5mL(0.4g)样品，用无炭基的甲醇稀释至10mL后，按GB/T9733的规定测定。溶液所呈暗红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含0.02mg的羰基化合物（CO)标准溶液，与样品同时、同样处理。 5.12还原高锰酸钾物质
按GB/T9726的规定测定。其中：量取20mL(16g)样品，注人干燥的具塞比色管中，调节温度至 15℃，加0.1mL高锰酸钾标准滴定溶液c（号KMnO4）=0.1mol/L，摇匀，盖好塞子，于15℃避光放置15min。溶液所呈粉红色不得消失。 5.13吸光度
按GB/T9721—2006的规定测定。 HG/T 4581—2013 5.13.1测定条件
仪器：紫外-可见分光光度计；吸收池：1cm石英吸收池；参比溶液：水；波长：205nm、210nm、220nm230nm、240nm、260nm。
5.13.2测定方法
在上述波长处按GB/T9721—2006中7.2的规定分别测定吸光度。 检验规则按HG/T3921的规定进行采样及验收。 包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：包装单位：第4、5类。 内包装形式：NBY-20、NBY-21、NBY-23、NBY-24、NBY-27、NBY-28。 隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4。 外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3。 标签：符合GB15258的规定，注明“易燃液体”和“有毒品”。
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化学试剂 高效液相色谱淋洗液 甲醇
HG/T4581—2013 出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号郎政编码100011)
化学工业出版社印刷厂
880mm×1230mm1/16印张%字数9千字
2014年2月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1653
购书咨询：010-64518888 售后服务：010-64518899
BOOISPHHHS 化学试剂高效液相色谱淋洗液审醇（HGIT4581-2013)/中华人民共和国化工行业标准
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