ICS 73.060.20 CCS D 32
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T14949.5—2021 代替GB/T14949.5—1994
锰矿石 钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法 Manganese ores-Determination of titanium content- Diantipyrylmethane spectrophotometric method
(ISO 7723:1984, Manganese ores and concentrates-Determination of titanium content-4,4' Diantipyrylmethane spectrometric method, MOD)
2021-12-01实施
2021-05-21发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 中华人民共和国
国家标准锰矿石钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法
GB/T14949.5—2021
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045）
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开本880×1230 1/16 印张1 字数25千字 2021年5月第一版 2021年5月第一次印刷
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书号：155066·1-67770 定价18.00元
如有印装差错由本社发行中心调换
版权专有侵权必究举报电话：(010)68510107 GB/T14949.5—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T14949的第5部分。GB/T14949已经发布了以下部分：
锰矿石化学分析方法铬量的测定；一锰矿石镍含量的测定火焰原子吸收光谱法；锰矿石化学分析方法氧化钡量的测定；锰矿石化学分析方法钒量的测定；锰矿石钛含量的测定 二安替吡嘛甲烷分光光度法；一锰矿石化学分析方法铜、铅和锌量的测定；
锰矿石化学分析方法钠和钾量的测定；锰矿石湿存水量的测定重量法；锰矿石化学分析方法硫量的测定；锰矿石化学分析方法钻量的测定；
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一锰矿石碳含量的测定重量法和红外线吸收法；一锰矿石化合水含量的测定重量法。
-
本文件代替GB/T14949.5—1994《锰矿石化学分析方法钛量的测定》，与GB/T14949.5—1994 相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
a): 增加了二氧化钛（见5.11)； b): 增加了金属钛（见5.12)； c) 删除了湿存水的测定（见1994年版的6.1)； d): 增加试样在烘箱中烘干的要求（见第7章）； e） 增加了测定次数的要求（见8.2）； f) 修改了分析结果的计算（见9.1，1994年版的第7章），增量了分析结果的确定和表示（见
9.2); g): 进行了实验室间精密度共同试验，用统计得到的重复性限r和再现性限R代替了“允许差”
（见第10章，1994年版的第8章）；增加了试验报告（见第11章）；
h)
i)增加了试验结果验收流程图（见附录C)。 本文件使用重新起草法修改采用ISO7723：1984《锰矿石和锰精矿钛含量的测定4.4'二胺吡啉甲
烷分光光度法》。
本文件与ISO7723：1984相比，在结构上有较多调整，附录A中列出了本标准与ISO7723：1984 相比章条编号变化对照一览表。
本文件与ISO7723：1984相比存在技术性差异，这些差异涉及的条款已通过在其外侧页边空白位置的垂直单线（1)进行了标示，附录B中给出了相应技术性差异及其原因的一览表。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。
I GB/T14949.5—2021
本文件起草单位：青岛博正检验技术有限公司、青岛博信达科技有限公司、青岛远诚创智科技有限
公司、黄岛海关综合技术服务中心、青岛海关技术中心、冶金工业信息标准研究院。
本文件主要起草人：管嵩、范玉、张庆建、郑丽宏、史高兴、张倩、王晶。 本文件于1994年首次发布，本次为第一次修订。
Ⅱ GB/T 14949.5—2021
引言
由于锰矿石检测过程中涉及的检测元素较多，元素的适用范围以及适用方法各不相同。为了保证锰矿石检测标准的方便及准确，我们针对锰矿石不同元素的分析方法，已经建立了支撑锰矿石检测的国家标准体系。GB/T14949锰矿石系列分析方法是我国锰矿石检测的基础标准，拟由十二个部分构成。
GB/T14949.1：锰矿石化学分析方法铬量的测定。目的在于测量锰矿石中的铬含量，采用二苯碳酰二肼光度法和过硫酸银滴定法。 -GB/T14949.2：锰矿石镍含量的测定火焰原子吸收光谱法。目的在于测量锰矿石中的镍含量，采用火焰原子吸收光谱法。 GB/T14949.3：锰矿石化学分析方法氧化量的测定。目的在于测量锰矿石中的氧化钡含量，采用硫酸钡重量法。 GB/T14949.4：锰矿石化学分析方法 钒量的测定。目的在于测量锰矿石中的钒含量，采用磷钨钒酸光度法。 GB/T14949.5：锰矿石钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法。目的在于测量锰矿石中的钛含量，采用二安替吡啉甲烷分光光度法。 -GB/T14949.6：锰矿石化学分析方法铜、铅和锌量的测定。目的在于测量锰矿石中的铜、铅和锌含量，采用火焰原子吸收光谱法。 GB/T14949.7：锰矿石化学分析方法 钠和钾量的测定。目的在于测量锰矿石中的钠和钾含量，采用火焰原子吸收光谱法。 GB/T14949.8：锰矿石湿存水量的测定 重量法。目的在于测量锰矿石中的钠湿存水量，采用重量法。 GB/T14949.9：锰矿石化学分析方法 硫量的测定。目的在于测量锰矿石中的硫含量，采用硫酸钡重量法和燃烧碘量滴定法。 GB/T14949.10：锰矿石化学分析方法钻量的测定。目的在于测量锰矿石中的钻含量，采用亚硝基R盐光度法。 GB/T14949.11：锰矿石 后碳含量的测定重量法和红外线吸收法。目的在于测量锰矿石中的碳含量，采用重量法和红外线吸收法。 GB/T14949.12：锰矿石化合水含量的测定 重量法。自的在于测量锰矿石中的化合水含量，采用重量法。
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Ⅱ GB/T14949.5-2021
锰矿石 钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法
警示一 使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验。本文件并未指出所有可能的安全间题。使用者有贵任采取适尚的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
范围
本标推规定了二安警吡琳甲烧分光光度法测定钛含量，本标准适用于叠矿石、锰精矿、烧结锰矿中钛含量的测定。测定范圈（质量分数）：0.01%~0.50%。
规范性引用文件
2
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T2011 散装锰矿石取样、制样方法 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结采的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性
与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7729 冶金产品化学分析分光光度法道 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
术语和定义
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本文件没有需要界定的术语和定义。
原理
4
试样用盐酸、硝酸、硫散分解。过不落残渣，滤液保留为主液。将残渣和滤纸灰化，用氛氮酸和镜酸处现。用焦硫酸钾熔，熔融物在盐酸落液中落解，所得落液与主液合并。溶液在1.0mol/L 1.2mol/L盐酸介质中（调节游波pH至1左右），加入二安替吡咪甲婉，使与钛生成黄色络合物。于分光光度计被长385nm处，测量其吸光度，根据标难曲线计算钛含量。
试剂与材料
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除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 5.1水，GB/T6682，二级。 5.2需硫酸钾。 5.3盐酸+p=1.18g/mL (B/T 14849.5-2021
盐暖（1+1)
5.4
5.5盐酸（1+50） 5.6#01.42/mL 57蒙蒙(1+1) 5.8 碰度（1+9）
其城酸0-1.15/mL
5.9
5.10抗坏血减格液，100s/ 5.11二氧化钛，光踏饨， 5.12 金然59.99% 5.13 二安特批味甲烧（CsHg0gN）接液（50/1）：取10第二安替此咪中烧于140工盐凌（5.4）中格解：电热板上加热能进其客解，移人200mL容量瓶中，并用指同度盐股（5.4）籍释至刻度，爆付，过慈于檬色发套痛中保存用时配做。 5.14钛餐准存潜流，按下列操作配置。
秋取0.1670真先在850C900C购烧40mim的二载化钛（5.11），置于格盖的销址培中加人4热碗胶钾（5.2）：光在300C400C电护上加熟以去试剂中的水分，然后在 700C750C融，真至喜酸器清凉，将均冷加，并放于200双L燃杯中，加人50mL硫酸（5.8），低摄加热以游解熔融快：用酸（5.8）洗净增竭及益后移去。特此游瘦移入1000mL 客量瓶中，用硫胶5.8）瀚释至划度，混匀。此落液1放L含100惠饮。 本取0.1000余属钛（5.12）落解于20mL班度（5.7）中搭解后加人23满确酸（5.6）幕发至出现白烟5ia10min净御，加人0mL热#（5.8）尊舞捷类，特划，#人 1000mL客量瓶中，用统酸5.8）幕释甄刻度，蒸匀。此落1mL含1004%款。
5.15钛标准养校。
移取50.0L铁标准止存游度（5.14）置十250L容量瓶中，用硫陵（5.8）精森至刻度，起勺，此落搬1mL食20
生：可用市誉餐标准精孩代警上球配制持液
设督快器
S
销增格：体积3mL 6.2马剪护：温度可控制在700C~750C裁图内 6.3分光光度计：度特格合GB/T7729的规定。
8.1
罗制样
接照GB/T2011的规定进行取倒样，试样应余部通过0.1003证筛网，并在实验室条件下风干将灶样后的试样于105C110C的烘餐中烘干2h取出置于干燥器中冷都至室蓝。干基试
祥保存在干爆器中餐用。
试酸步器
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B.1武料量
取约1#试样，格#至0.0001： GB/T14949.5—2021
8.2测定次数
对同一试样，至少独立测定两次。 8.3空白试验
随同试料做空白试验。 8.4测定 8.4.1试料分解：将试料（8.1)置于200mL烧杯中，加人少量水湿润，加入30mL盐酸（5.3）、盖上表面血，低温加热溶解30min。然后加人5mL硝酸（5.6），加热至无二氧化氮烟冒出，冷却。加人20mL硫酸（5.7），继续加热至冒浓白烟，冷却。加入20mL盐酸（5.4)及50mL热水，并加热至可溶盐类溶解。 8.4.2以含有少量滤纸浆的中速滤纸过滤，用带一块滤纸的玻璃棒擦净烧杯壁上的沉淀颗粒，将其全部转移至滤纸上，并用热盐酸（5.5)洗净烧杯和带有残渣的滤纸2次～3次，然后用热水洗8次～10次，滤液以400mL烧杯承接，保留滤液。 8.4.3将有残渣的滤纸（8.4.2)转移至铂埚中，干燥、灰化，并在700℃～750℃灼烧，直至完全灰化为止。冷却，加人几滴水润湿残渣，加人5滴～6滴硫酸（5.7）、5mL～6mL氢氟酸（5.9），缓慢加热至冒尽白烟，冷却。 8.4.4在铂中，加人1g～2g焦硫酸钾（5.2)，在300℃～400℃下加热以除去其中的水分，然后盖上铂埚盖，于700℃～750℃熔融5min～10min。将冷却的埚连盖放人200mL烧杯中，加人 30mL硫酸（5.8），加热、浸取。将此溶液与滤液合并，加热蒸发至溶液体积大约为150mL，冷却后，移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
当有和铅的硫酸盐存在时，在分取溶液之前，应将溶液用慢速滤纸干过滤。 8.4.5按表1分取试液于100mL容量瓶中（空白试液应取与试料溶液相同的体积）。
表1试液分取量
分取试液 mL 20 10
分取试液中钛含量
钛含量（wn）
% 0.01≤w≤0.10 0.10 μg ≤10~100 >50~150 >75~125
5
8.4.6加人10mL抗坏血酸溶液（5.10），混匀，放置5min，加人15mL盐酸（5.4)和10mL二安替吡啉甲烷溶液（5.13），用水稀释至刻度，混匀。放置20min～60min（室温高于20℃时，放置20min，低于 20C时，放置40min60min），使显色完全。 8.4.7将部分显色溶液移入1cm～3cm吸收血中，以水溶液为参比，在分光光度计波长385nm处，测量其吸光度，减去试样空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的钛含量。
8.5校准曲线
移取0、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL钛标准溶液（5.15），分别置于8个100mL容量瓶中，依次加人10.0mL、9.5mL、9.0mL、8.0mL、6.0mL、4.0mL、2.0mL、 0mL硫酸（5.8），按8.4.6、8.4.7进行实验，所测吸光度减去标准空白溶液的吸光度。
以钛含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线。
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