内容简介
ICS 73.060.20 CCSD32中华人民共和国国家标准
GB/T14949.12—2021 代替GB/T14949.121994
锰矿石 化合水含量的测定 重量法
Manganese ores--Determination of combined water content-
Gravimetric method
(ISO549:1981,MOD)
2021-12-01实施
2021-05-21发布
国家市场监督管理总局
国家标准花管理委赏会 发布 GB/T14949.12—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。本文件是GB/T14949的第12部分。GB/T14949已经发布了以下部分：
锰矿石化学分析方法铬量的测定；锰矿石镍含量的测定火焰原子吸收光谱法；锰矿石化学分析方法氧化钡量的测定；锰矿石化学分析方法钒量的测定；锰矿石钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法；锰矿石化学分析方法铜、铅和锌量的测定；锰矿石化学分析方法钠和钾量的测定；锰矿石湿存水量的测定重量法；锰矿石化学分析方法硫量的测定；一锰矿石化学分析方法钻量的测定；锰矿石碳含量的测定重量法和红外线吸收法；锰矿石化合水含量的测定重量法。
本文件代替GB/T14949.12一1994《锰矿石化学分析方法 化合水量的测定》，与GB/T14949.12 1994相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
a) 删除了氧化铅、铬酸铅、铬酸铅-氧化铅混合物、浮石（见1994年版的3.2至3.5)； b) 修改了仪器与装置的相关要求（见第6章，1994年版的第4章）； c) 删除了分析装置示意图（见1994年版的4.10)； d) 修改了取样和制样要求（见第7章，1994年版的第5章）； e) 修改了表1中的化合水含量（见8.1，1994年版的6.1），删除了湿存水的测定（见1994年版的
6.1); f) 增加了测定次数的要求（见8.2)； g) 修改了分析结果的计算（见9.1，1994年版的第7章），增量了分析结果的确定和表示（见9.2)； h) 修改了精密度要求（见第10章，1994年版的第8章）； i) 增加了试验报告（见第11章）； j）增加了试验结果验收流程图（见附录C)。 本文件使用重新起草法修改采用ISO549：1981《锰矿石化合水含量的测定重量法》。 本文件与ISO549：1981相比，在结构上有较多调整，附录A中列出了本文件与ISO549：1981相
比章条编号变化对照一览表。
本文件与ISO549：1981相比存在技术性差异，这些差异涉及的条款已通过在其外侧页边空白位置
的垂直单线（I)进行了标示，附录B中给出了相应技术性差异及其原因的一览表。
本文件还做了下列编辑性修改： a）删除了仪器示例图（见ISO549：1981的第5章）； b）增加了资料性附录（见附录A、附录B、附录D)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。
I GB/T14949.12—2021
本文件起草单位：青岛博正检验技术有限公司、青岛博信达科技有限公司、青岛远诚创智科技有限公司、黄岛海关综合技术服务中心、青岛海关技术中心、冶金工业信息标准研究院。
本文件主要起草人：管嵩、范玉、刘书慧、张庆建、史高兴、张倩、王晶。 本文件于1994年首次发布，本次为第一次修订。
Ⅱ GB/T14949.12—2021
引言
由于锰矿石检测过程中涉及的检测元素较多，元素的适用范围以及适用方法各不相同。为了保证锰矿石检测标准的方便及准确，我们针对锰矿石不同元素的分析方法，已经建立了支撑锰矿石检测的国家标准体系。GB/T14949锰矿石系列分析方法是我国锰矿石检测的基础标准，拟由十二个部分构成。
GB/T14949.1：锰矿石化学分析方法铬量的测定。目的在于测量锰矿石中的铬含量，采用二苯碳酰二肼光度法和过硫酸银滴定法。 GB/T14949.2：锰矿石镍含量的测定火焰原子吸收光谱法。目的在于测量锰矿石中的镍含量，采用火焰原子吸收光谱法。 GB/T14949.3：锰矿石化学分析方法氧化钡量的测定。目的在于测量锰矿石中的氧化含量，采用硫酸钡重量法。
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GB/T14949.4：锰矿石化学分析方法钒量的测定。目的在于测量锰矿石中的钒含量，采用
磷钨钒酸光度法。 GB/T14949.5：锰矿石钛含量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法。目的在于测量锰矿石中的钛含量，采用二安替吡啉甲烷分光光度法。 GB/T14949.6：锰矿石化学分析方法铜、铅和锌量的测定。目的在于测量锰矿石中的铜、铅和锌含量，采用火焰原子吸收光谱法。 GB/T14949.7：锰矿石化学分析方法钠和钾量的测定。目的在于测量锰矿石中的钠和钾含量，采用火焰原子吸收光谱法。 -GB/T14949.8：锰矿石湿存水量的测定 重量法。目的在于测量锰矿石中的钠湿存水量，采用重量法。 -GB/T14949.9：锰矿石化学分析方法 硫量的测定。目的在于测量锰矿石中的硫含量，采用硫酸钡重量法和燃烧碘量滴定法。 GB/T14949.10：锰矿石化学分析方法钻量的测定。目的在于测量锰矿石中的钻含量，采用亚硝基R盐光度法。 GB/T14949.11：锰矿石 碳含量的测定重量法和红外线吸收法。目的在于测量锰矿石中的碳含量，采用重量法和红外线吸收法。 -GB/T14949.12：锰矿石化合水含量的测定重量法。目的在于测量锰矿石中的化合水含量，采用重量法。
I GB/T14949.12—2021
锰矿石化合水含量的测定 重量法
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了采用重量法测定锰矿石中化合水含量。 本文件适用于锰矿石中化合水含量的测定，测定范围（质量分数）：1.00%～8.00%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T2011 散装锰矿石取样、制样方法（ISO3081：1983，NEQ） GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义（ISO5725-1：
1994,IDT)
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（ISO5725-2：1994，IDT)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD) GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试料在干燥的氢气流中加热，其所含化合水被释放出来，通过装有高氯酸镁的吸收管被吸收，利用
吸收管重量变化测定锰矿石中化合水含量。
5试剂
除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 5.1水，GB/T6682，二级。 5.2无水高氯酸镁，使用前在120℃125℃下烘干1h。 5.3 硫酸，1.84g/mL。
6设备与装置
6.1银螺旋。
1 GB/T14949.12—2021
6.2瓷舟，预先在1000℃灼烧1h，置于干燥器中，在使用的当天，将所需已预先于1000℃灼烧过的瓷舟置于管式电炉中，于850℃~900℃下通氩气10min~15min，取出稍冷，放人干燥器中备用。 6.3高温管式电炉，适于控制在500℃～1100℃，控温精度为士5℃。 6.4低温管式电炉，适于控制在100℃～500℃，控温精度为士5℃。 6.5氩气，纯度>99.99%。 6.6干燥塔，内装有高氯酸镁（5.2）。 6.7洗气瓶，内装有硫酸（5.3)。 6.8U型玻璃吸收管，带有磨口和支管，内装高氯酸镁，用二氧化碳饱和后放置过夜。 6.9瓷管，长500mm~600mm，内径18mm~20mm，管的尖锥形末端长50mm，内径3mm~5mm，在距尖锥形末端一段距离的地方放-个银螺旋（6.1)，两端用银片（具孔)或银丝堵住。
取样和制样
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按照GB/T2011的规定进行取制样，试样应全部通过0.100mm筛网。 将过筛后的试样置于105℃～110℃的烘箱中烘干2h，取出置于干燥器中冷却至室温。干基试样
保存在干燥器中备用。
8试验步骤 8.1试料量
按照表1称取试样，精确至0.0001g。
表1试料量
化合水含量(W)
试料量 g 1.0 0.50 0.40~0.35
% 1.0≤W≤2.0 2.0
对同一试样，至少独立测定两次。
8.3恒重吸收管 8.3.1测定前先以每秒2个～3个气泡的速度通氩气检查分析装置的密封性，经检查确信其不漏气后方可进行下述操作步骤。 8.3.2接通高温管式电炉，并加热至800℃～900℃，与此同时，接通低温管式电炉，并加热至200℃~ 250℃保持30min～40min，将吸收管连接到装置上，旋开吸收管上的活塞，继续通氩气1h，关闭活塞，并将吸收管取下放到天平室内的无干燥剂的干燥器中冷却35min，将吸收管的活塞旋开并立即关闭，使管内压力与大气压力平衡，然后称量，并记录吸收管的质量。重复上述分析步骤，将通气时间改为 30min～40min，直至两个吸收管两次称量的总质量差小于或等于1mg即为恒重。
2 GB/T14949.12—2021
8.4空自试验
随同试料做两份空白试验。 8.5测定
将已知质量的吸收管连接到已冷却至400℃左右的瓷管上，迅速将装有试料的瓷舟用长钢钩推人高温管式炉部分的瓷管的中部，立即塞好塞子，旋开吸收管活塞，以每秒2个气泡的速度通入氩气，打开低温管式电炉，将其加热至280℃～300℃后，再接通高温管式电炉，并逐渐升温至850℃900℃，然后视试料含水量保持30min~60min。关闭高温管式电炉，将低温管式电炉继续加热5min~10min后将其关闭。继续通气至瓷管冷却到400℃左右，关闭吸收管活塞，将吸收管取下，放到关平室内的无干燥剂的干燥器中，冷却35min，将吸收管的活塞旋开并立即关闭，使管内压力与大气压力平衡，然后称量，并记录 2个吸收管的质量。若吸收管支管内有异物时，应用脱脂棉擦干净后称量。测定的当天，吸收管可继续使用，前次测定所称得的吸收管的质量为下次测定的空吸收管质量。第二天测定需重新恒重。
9结果的计算和表示
9.1分析结果的计算
按式(1)计算试料中化合水的质量分数W。
_ma -m1 - mo ×100%
（(1)
w=
m
式中： w m mo mi m2 吸收水之后吸收管的质量，单位为克（g）。
试料中化合水的质量分数；试料的质量，单位为克（g)；空白试验中所测得的化合水质量，单位为克（g）；吸收水之前的吸收管的质量，单位为克（g）；
9.2分析结果的确定和表示
同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r，则取算术平均值作为分析结果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限r，则按照附录C的规定追加测量次数并确定分析结果。
分析结果按GB/T8170规定修约。
10精密度
本文件按照GB/T6379.1和GB/T6379.2的统计方法计算精密度，精密度见表2。原始数据参见
附录D。
表2精密度
化合水含量（质量分数）
重复性限，r
再现性限，R
lgr=1.114 1+0.603 1 lgX
R=0.076 13+0.026 04X
1.00%~8.00%
注：式中X为两个分析结果的平均值，单位为质量分数（%）。
3 GB/T14949.12—2021
11试验报告
试验报告应包括下列信息： a) 测试实验室名称和地址； b) 试验报告发布日期； c) 本文件的编号； d) 遵守本文件的程度； e) 试样本身必要的详细说明； f) 分析结果及其表示； g) 测定过程中存在的任何异常现象和本文件中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任
何操作。
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