ICS 83.060 G 40
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T 4498.12013
代替GB/T4498—1997
橡胶 灰分的测定第1部分：马弗炉法
Rubber-Determinationofash- Part 1:Muffle furnace method
(ISO 247:2006,Rubber—Determination of ash,MOD)
2014-09-01实施
2013-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 中华人民共和国
国家标准橡胶灰分的测定第1部分：马弗炉法 GB/T 4498.1—2013
中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平盟西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号(100045)
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版权专有侵权必究举报电话：（010)68510107 GB/T 4498.1--2013
前言
GB/T4498《橡胶灰分的测定》分为两个部分：
第1部分：马弗炉法：第2部分：热重分析法。
本部分为GB/T4498的第1部分。 本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草本部分代誉GB/T4498—1997《橡胶灰分的测定》，与GB/T4498—1997相比。除编辑性修改外
主要获术变化如下，
修改了标准名称！修改了规范性引用文件中的引用标准（见第2章，1997版的第2章）仪器中增加了分析天平（见5.1）增加了试样的大小和通人空气的时间（见7.1、7.2）增如了直接灰化法（见7.1）：增如了炼胶的允许差（见9.3）。
本部分使用重新起草法修改采用ISO247：2006橡胶灰分的测定》。本部分与ISO247：2006的主要技术性差异及原因如下：
修改了标准名称！规范性引用文件一章所列的国际标准分别用采用该文件的我国国家标准代誉（见第2章）：仪器中增加了分析天平、调温电炉（见5.1、5.4）增加了试样的大小和通人空气的时间，易于操作（见7。1、7.2）增加了直接灰化法，易于操作（见7.1）；一增如了方法的允许差，提高可操作性（见第9章）。
本部分由中国石油和化学工业联合会提出本部分由全国橡胶与橡脱制品标准化技术委员会（SAC/TC35）归口，本部分起草草位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中国热带农业科学院农产品加工
研究所，
本部分主要起草人：事晓银、卢光、杨芳、吴毅、月勤、臻玉丽、孙丽君、李淑萍。 本部分所代替标准的历次版本发布情况：
GB4498—84:GB/T4498-—1997s -GB6736—86
GB8085-87
I GB/T4498.12013
橡胶灰分的测定第1部分：马弗炉法
警告一一使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。 本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题，制定相应的安全和健康规程并确保符合国家法规是使用者的责任
1 范围
GE41的本部价规定了测定生橡胶，混炼腔和硫化橡胶款分的两种方法。除下刻斯连限出外，本部分适用于GBTT6中的M.N.O.R和U类的生橡股提炼股或硫化橡服
方法A不适用于测定含氯，激或碑的各种混炼胶利硫化橡胶的求分方法已适用于测定合有氧.滇或碘的混炼胶或硫化橡胶，但不适用于术混炼橡胶合锂积最的化合物可能会与石英增娲反应生成择发性化合物，致使东分的测定结果偏低。其
化合氟橡胶和锂乐合橡胶应使用铂封娲
本部分不涉及解释国混炼收或链化橡胶中的无机配合剂而产生的灰分，这是分析工作者的卖任，他们成该了解各种像胶配台科在高温下的行为
这商和方法不一是能得到相同的结果，图此在试验报告中盛说明所用的方法
规范性引用文件
2
件文车的质品必不的 凡是注日期的用文件，仅准目期的版不适用手本文凡是不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的改单适用手本文件 GBT 3ET6 蒙股和收乳命名法GB/45575-197.1d101623：1995） CB/T15310 天然合成生股取样及其制样方法GBT15840一3008.1S01：20，10T GB/T31131 生橡挥发分含量的测定（GB/T24131一2005，IS0218：2005，M0D)
方法概要
3.1方法1
将已称量试样改人增圾中，在调温电或本生灯上加热，待挥发性的分解产物通去后，将增据转
移到马书专中缝线加热直至含微物质被全部烧尽，并达到质量恒定 3.2方法B
将已称量试样放人增据中，在碟载存在下用调请电好或本生灯加热，然启放人马帮孕内的境，直
至含微物质被全部烧尽，并达到质量恒定
4试剂
随酸（仅用于方B）：分价纯户）.m G3/T4498.1—2013
5快器
5.1分析天平：能够精确至0.1mg。 5.2增埚：容积约为50mL的瓷埚、石英塌或铂埚。对于合威生橡胶。可用每克试样至少25m 容积的堆场。 5.3耐热隔热板：100mm×100mm，厚度约5mm，中心开有放甜竭（5.2）的圆孔。使错约三分之二的部分露于此板之下。
液：可使用石棉板。 5.4调减电炉或本生灯。 5.5马弗炉：装有烟道并能控制通人炉内的气流（可以用炉门开度的大小来调节）。蛋有温控装置，使炉温保持在550℃±25℃或950℃士25℃。
6取样与试牌创备
6.1 天然生像胶试样应从按GB/T15340制得的均匀化胶样中切取。合成生橡胶试样应从按 GB/T24131测定完挥发分后的干胶中切取。 6.2混炼胶试样应用手工剪碎。 6.3 硫化橡胶试样应在开炼机上压成薄片或压碎，也可用手工剪碎。 6.4 混炼胶和蔬化像胶试样应具有代裁性。
7操作步骤
7.1方法A
将清洁而规格适当的空璃（5.2)放在温魔为550℃士25"C的马弗炉（5.5》内加热约30min，取出放人干爆器中冷却至室温，称量。精确至0.1mg。根据估计的灰分量，称取约5名生像避试样或1g~ 5混炼胶或硫化懒感试样，精确至0.1g，剪成边长不大于5mm的题粒。将试样放入耐热隔热板（5.3）上的蜗内。在通风糖中，用调温电炉（或本生灯）（5.4）慢慢加热培涡，避免试样火。如聚试样因赚出或券出而报失，必须最新取试样，按照上述步骤重新试验。
将橡胶分解炭化后，逐渐升高湿度直至挥发性分解物质排出，留下干的炭化残余赞。将盛有豌余物的均璃移人炉温550C土25C马弗炉中，加热1h后微启炉门通人足量的空气使残余物氧化。
继续加热直至炭化残余物变成灰为止。从炉中取出场，放人干燥器中冷却至室温，陈量，精确至 0.1mg。将此再放人550土25℃的马弗炉中加热约30min取出放人干燥器中冷却至室温，再称量，精碗至0。1m。对于生橡胶，前后两次质量之差不应大于1m多为质量恒定，对于混炼胶和碗化像胶，不应大于灰分的1%。如果达不到此要求，重新加热，冷却，你量，真至连续两次称基结集之差符合上述要求为止。
对于生像胶和部分混炼胶、硫化像胶，可采用直接灰化法。将已陈量试样用直径为11cm~15cm 的定量滤纸包瘦，置于预先在550C土25七恒重的始埚内，将涡直接放入摄度为550℃士25C马弗护中，迅速关闭炉门，加热1h后微启炉门遥人足量的空气，维续加热直至含碳物质被全部烧尽，并达购上迷质量恒定。
注：对于准炼胶和囊化蒙胶。所用疆度可以为950C土25C， 2 GB/T 4498.1-2013
7.2方法B
将清洁而规格适当的空增竭（5.2)放在温度为950C土25℃的马弗炉(5.5)内加热药30mnix，取出放入干爆器中冷却至室温，弥量，糖确至C.1mg。称取1g~5滤炼胶戒硫化橡胶试样，精确至0.1mg，剪点边长不大于5mm的顾粒。将试样放入竭内，加人约3.5rmL腋硫酸，像胶完全润湿。将装有试样的增竭置于对热热板(5.3）孔内。在避风慢中，用调温电炉（或本生灯）5.4）俊慢加熟。如果反应开始阶段，合物彩账严重，则撒掉热源以避免试样的损失。
当反应变得校为缓惯时，升高温度，直到过量的碗酸挥发算，留下于的炭化残余觉为止。将显有残余物的增英移人温度为950士25℃的马弗炉中加热药1h，直到被氧化成净灰为止。从马弗炉中取出盛灰的谐竭放人干谦器中冷却至室摄，称量，精确至0.1mg。然后再将此盛灰甜钢放人 950土25℃的马弗炉中，加热约30min后，取出放人干爆器中冷却至筐温，再称量：精确至0.1m多。
如果两次源量之整大于灰分的1%，则重复加热、冷却和称量操作步票。直至连续两次弥量之差小于灰分的1%为质量恒定。
8 酷票计算
灰分含量以试样的质量分数计：接式（1）进行计算：
=×100%
&
26 60 ±00 ( 1 )
± :
77%
式中： 72—-始埚与灰分质量，单位为克（g） 1 空地埚质量，单位为克（g）；格。—试样的质量。单位为克（g）。 取两次平行测定结采的平均值作为试验结果。所得结果衰示至两位小数。 免许攀 9.1 天熊生蒙胶
9
两次平行测定结果之差不大于0.02%。 8.2 合成生徽胶
灰分含量小于0.07%时，商次平行测定结果之差不大于0.02%，灰分含量在0.08%~0.24%时，两次平行测定结果之整不大于0.03%：灰分含量在0.25%~1.00%时，两次平行测定结果之差不大于0.08%。
9.3混练胶和碗化像橡膜
灰分含量在1.00%~5.00%时，两次测定平行结果之差不大于0.20% 灰分含量在5.00%~10.00%时，两次测定平行结果之差不大于0.30% 灰分含量在10.00%~50.00%时，两次测定单行结果之差不大于0.40% GB/T4493.12013
10 试验报告
试验报告应包括下列内容： a> 本部分的编号： b) 关于祥品的详说明： c) 采用的方法（方法A直接灰化法赢方法B） d) 试验摄度，以及方法A选用950C的理由 e) 试验结果： ) 试验日期。
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