ICS 83.060 G 40
C
中华人民共和国国家标准
GB/T39699—2020/IS017257:2020
橡胶 聚合物的鉴定 裂解气相色谱-质谱法
Rubber-Identification of polymers-Pyrolytic gas-chromatographic
method using mass-spectrometric detection
(ISO17257:2020,IDT)
2021-11-01实施
2020-12-14发布
国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会
发布 GB/T39699—2020/IS017257:2020
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准使用翻译法等同采用ISO17257：2020《橡胶聚合物的鉴定裂解气相色谱-质谱法》。 与本标准规范性引用的国际标准有一致性对应关系的我国标准如下： —GB/T3516—2006 5橡胶溶剂抽出物的测定（ISO1407：1992，MOD)； —GB/T5576—1997橡胶和胶乳命名法（ISO1629：1995，IDT）。 本标准做了下列编辑性修改： —增加了警示语。 一修改了附录中表格的编排格式。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会（SAC/TC35)归口。 本标准起草单位：怡维怡橡胶研究院有限公司、万力轮胎股份有限公司、安徽佳通乘用子午线轮胎
有限公司、北京市理化分析测试中心、广州合成材料研究院有限公司、双钱集团上海轮胎研究所有限公司、威海君乐轮胎有限公司、双星集团有限责任公司、山东华盛橡胶有限公司、赛轮集团股份有限公司、 风神轮胎股份有限公司、北京橡院橡胶轮胎检测技术服务有限公司、北京橡胶工业研究设计院有限公司。
本标准主要起草人：张清智、刘爱芹、韩潇、郝龙、李莉、吴海边、胡光辉、魏晓晓、覃红阳、董文武、 刘强、王剑锋、彭守松、郭菲、徐凯、陈建军、周天明、刘晴晴、郑宁娟、苍飞飞、吕佳葬、丁晓英。
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仪器的简要示意图参见附录A。 7.2.1裂解系统
非挥发性聚合物在高温下分解成可用色谱分析的挥发性产物。为获得较好的重复性结果，应分别设置裂解参数（温度，时间）。
不同类型的裂解器均可快速获得重复性较好的裂解产物。 三种常见的裂解器类型如下： a）铂金丝裂解器； b）居里点裂解器； c）微型炉裂解器。
7.2.2色谱柱 7.2.2.1概要
有多种商品化的色谱柱，通过以下特征进行分类：
材质（通常是表面覆盖聚合物的石英、铝或去活性的不锈钢等）；一柱长度；
直径；
毛细管固定相的种类、厚度和极性。 应根据分离效率(理论塔板数)和橡胶裂解产生的化合物的相对极性选择色谱柱。
7.2.2.2 2常用毛细管色谱柱
a）非极性毛细管色谱柱，熔融石英管，直径0.32mm，柱长30m。固定相：二甲基聚硅氧烷，厚度
1 μm. b) 极性毛细管色谱柱，熔融石英管，直径0.32mm，柱长30m。固定相：聚乙二醇，厚度0.5μm。
8 试验条件
8.1 概要
核查仪器符合要求并按照程序操作，来保证结果的重复性。
8.2 2气相色谱条件设置
根据设定的操作条件，调整气相色谱仪参数。 典型操作条件参见附录B。
8.3抽提
按照ISO1407规定进行抽提，抽提后的橡胶需干燥至恒重。 注：不强制抽提，但它可以消除可能干扰裂解产物的化合物。
8.4试样
按设备要求取适量样品，通常为0.1mg左右。 8.5裂解
将试样放入裂解器，并排空一定时间。 裂解温度范围：400℃～800℃，通常采用的裂解温度为600℃左右。 记录试验数据。
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——色谱柱的类型，必要时还应包括升温程序和质谱条件；一所用裂解气相色谱-质谱仪的说明。 试验细节说明，本标准中未规定的其他情况说明（如有）。
c)
d) 试验结果：
样品的色谱图；一样品中橡胶类型的判定。
-
e) 试验日期。
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