ICS 71.080.15 G17
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T1820-2018
工业芳烃 痕量硫的测定
紫外荧光法
Aromatic hydrocarbons for industrial use-Determination of trace sulfur
Uitraviolet fluorescence method
2018-09-01 实施
2018-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 SH/T 1820—2018
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国化学标准技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4）归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院。 本标准起草人：许竞早、李诚炜、王川。
- SH/T1B20—2018
工业芳烃痕量硫的测定紫外荧光法
警示：本标准并不是誉在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健康措施，保证符合国家有关法规的规定。
1范围
本标推规定了工业芳经中痕量硫测定的紫外荧光法。 本标准适用于硫食靠在（0.2~100）用/k范圆的碳大一磷十芳经样品的测定。
2规范性引用文件
下文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。风是不生日期的用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
CB/T3723工业用化学产品采样安全通则 GB/T4756石油滚体手工取样法 GB/T6680液体化工产品采样通则 GB/T8170数值修约规则与极障数值的表示和判定
3方法原理
将芳经试样汽化后由载气带入燃烧管与氧气混合并燃烧，其中瓷化物主要转化为二真化蔬。在外光照射下，燃烧气中的二氧化硫吸收紫外光的能量转变为激发态的二氧化硫（30“），当涨发态的二氧化硫送回到稳定态的二氧化殖时发射荧光，并由光电倍增管放大信号，光子计数器检测，虫所得信号值计箕出试样的硫含量。
警告：接然过量的紫外光有害健康，试验者必须避免直接照射的紫外光以及次级或散射的射对身体各部位，尤其是服睛的危害。
4试剂与材料
4.1魔喷：纯度不低于99%（质量分数），用于配制硫标准储备落液。 4.2异辛烷或甲苯：用于配制碰标准储备溶液的落剂。硫含量应不高于0.2m飞g，必要时应对所用露剂的硫含量进行空白校正。 4.3载气赢气，纯度不低于99.99%（体积分数）。 4.4反应气：氧气，纯度不低于99.99%（体积分数）。 4.5硫标推罐备游液：1000m/uL。取药.26g墨贷，精确至0.0001g，散于100mL，容量瓶中，用葬幸烧或甲本粉释至刺线。溶液中的硫含运按式（1）计算。
mx，x10°a
(1)
9
Y,xM2
式中：
1 SH/T1820—2018
-标准溶液中硫含量，单位为纳克每微升（ng/μL)； m, 噻盼的质量，单位为克（g)；
0
噻盼的纯度，单位为%（质量分数）；
0
V, 异辛烷或甲苯所稀释至的体积，单位为毫升（mL）； M, 硫的相对原子质量，32.07； M, 噻相对分子质量，84.14；注：硫标准储备溶液有效期为3个月。 4.6 6硫系列标准溶液
也可根据标准曲线的浓度
5仪器设备
5.1燃烧炉
电加热，温度能达到足以使试样受热裂解、并将其中的硫氧化成二氧化硫。 5. 2 燃烧管
石英制成，可使试样直 接进人高温氧化区。 燃烧管应有引人氧气和载气的支管，氧化区应足够大。 5.3 流量控制器
保证氧气和载气的稳定 供拉 5.4干燥管
膜式干燥管，用以除去 人检测器前反 立产 勿中的水蒸气 5. 5 紫外荧光（UV）检测器
定量检测器，能检测紫 外光源照射 后的激发态二氧化硫返回到稳定态时所发射的荧光。 5.6注射器
100μL或其他适宜体积 的微量注射 器。 5.7 自动进样器
5.8天平
感量0.0001g。
6 样品
按CB/T3723、GB/T4756和CB/T6680规定的安全与技术要求采取样品。
试验步骤
7
7.1仪器准备 7.1.1将石英燃烧管装入燃烧炉内，连接载气和反应气管线。 2 SH/T1820—2018
7.1.2接通电源与气源，并将炉温、气体流量等参数调节至仪器说明书推荐的条件。待基线稳定后，即可进行样品测定。
注：由于芳烃样品碳含量较高，燃烧时容易积碳，操作人员可根据仪器制造商推荐对操作条件进行优化，以提高芳烃样品测定的重复性和稳定性。 7.2标准曲线的绘制 7.2.1取不同量硫标准储备溶液，用所选溶剂稀释，配制系列校准标准溶液用以制备标准曲线。也可采用市售的有证硫标准溶液制备标准曲线。针对不同硫含量范围的样品采用不同浓度范围的标准曲线，推荐标准曲线的浓度范围见表
表1推荐标准曲线的浓度范围
曲线硫/（ng
曲线2 (ng/μL) 空白* 1. 0 5. 0 10. 0 50. 0 100. 0
空白 0. 2 0. 5 1. 0
进样量：50μL（或其他适宜的体积）如果采用市售的有证硫标 示准溶液，无需测定空白
进样量：20m （或其他适宜的体积）
7.2.2在分析前，用标准溶液充分润洗注射器。如果液柱中存有气泡，要再次润洗注射器并重新抽取标准溶液。 7.2.3为了得到准确的进 样量，用注射器 吸取标准溶液并调整至所需刻 度，回拉，使最低液面落至 10%刻度，记录注射器中液体体积，进样后 再回拉注射器，使最低液面 落至10%刻度，记录注射器中液体体积，两次体积读数 之差即为注 射进样 7.2.4也可采用进样前后注射器称量 的方法， 确定进样 7.2.5将标准溶液注人燃烧管，记录 流化物 的响应值 每个样品应重复测 定三次，三次测定结果的相对标准偏差不超过5%（空自除外）。 每个校准标准溶 夜的硫质量值（ng ）与其净响应值（每个校准标准溶液的响应平均值与空白平均值 的差值 建立曲 线，此曲线应是约 我性的，线性相关系数应大于0.99。
Y
注：如果采用有证硫标准溶液， 无需扣 7.3样品的测定
以7.2.3或7.2.4同样的方式抽取样品，将机合适浓度范围的标准曲线计算样品的硫含量。每个样品测定两次。
燃烧管进行测
记录硫化物的响应值，选择
-A
8试验数据处理
8.1计算
试样中的硫含量，按照式（2）或式（3）计算：
m2 VXpx103
(2)
=
3 SH/T1820—2018
mz mgx10
(3)
式中：
样品的硫含量，单位为毫克每干克（加/g）：
m—-由标准曲线查得的硫质量，单位为纳克（g）；
所注射的试样体积，单位为毫升（mlL)；
V
所注射的试样密度，单位为克每港升（/mL）；
P
m 一所注射的试样质量，单位为克（多）。 8.2结果的表示
以两次重复测定结果的算术平均值作为其分析结果，按GB/T8170规定进行数值修约，结果修约至0.1mg/kg。
9精密度 9.1重复性
在同--实验，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表2规定的重复性限（r），以大于童复性限（）的情况不超过5%为前提。 9.2再现性
在不同的实验室，由不同操作者操作不同的设备，按相同的测试方法，对同-一被测对象相互独立进行测试所获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表2规定的再现性限（R），以大于再现性限（R）的情况不超过5%为前提。
表2推荐的熏复性限（r）和再现性限（R）
承复性限（r) 0. Img/kg 平均值的10% 平均值的5%
硫含量 w/ (mg/kg)
再现性限(R) 0. Smg/kg 平均值的25% 率均值的25%
0.24#编1 1<10 10<%款100
10 质量控制和保证
10.1质量控制样品
质量控制样品可以是购买的有证硫标准溶液、也可以是用噻盼自行制备的标准溶液，或是性状稳定的，并且经过多次董复分析和数理统计而确定其平均值的实际样品。 10.2标准曲线核查
若自行配制标准溶液制作标准线，应采用不同于这些标准溶液的其他质量控制样品进行分析验证。
4 SH/T 18202018
10. 3 3系统性能核查
每天测定样品前应用质量控制样品检查系统性能，若测定结果偏差大于10%，则应对仪器性能进行核查，必要时应按照7.2重新校正。
11 试验报告
试验报告应包括以下内容 a）有关试样的全部资料，例如名称、批号、采样地点、采样时间等。 b）本标准编号。 c）测定结果。 d）测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明。 e）分析人员的姓名及分析日期等。 f）未包括在本标准中的任何操作及自由选择的操作条件的说明。
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