ICS73.060.10 CCS D 31
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T6730.25—2021 代替GB/T6730.25—2006
铁矿石 稀土总量的测定 草酸盐重量法
Iron oresDetermination of total rare earth contents-
Oxalategravimetric method
2021-12-31发布
2022-07-01实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T 6730.25—2021
前言
本文件按照GB/T1.12020《标准化工作导则 厂第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T6730的第25部分，GB/T6730已经发布的部分见附录A。 本文件代替GB/T6730.25一2006《铁矿石稀土总量的测定 草酸盐重量法》，与
GB/T6730.25一2006相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
a） 更改了测定范围为“1.00%～20.00%”（见第1章，2006年版的第1章）； b）增加了“仪器和设备”一章（见第6章）； c) 更改了试样分解时氢氧化钠用量（见8.4.1,2006年版的7.4.1)； d) 增加了用0.5mL过氧化氢加热溶解盐类（见8.4.2）； e) 更改了草酸沉淀过程中热的草酸溶液的加入量和沉淀陈化放置时间（见8.4.3，2006年版的
7.4.3); f) 增加了“分析结果的一般处理”（见9.2）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任，本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317）归口。 本文件起草单位：包头稀土研究院、天津包钢稀土研究院有限责任公司、湖北省鄂东南新型建筑材
料产品质量监督检验中心、中国北方稀土（集团)高科技股份有限公司、包钢集团矿山研究院（有限责任公司）、内蒙古自治区稀土产品质量监督检验研究院、国家钨与稀土产品质量监督检验中心、包头海关综合技术服务中心、包头华美稀土高科有限公司。
本文件主要起草人：朱悦然、王丹、王东杰、成志敏、杨玲、简卫宁、陈胜、王安丽、徐宁、郭丽、李婷婷、
曹俊杰、王可、康菁。
本文件于1986年首次发布，2006年第一次修订，本次为第二次修订。
I GB/T 6730.25—2021
引言
铁矿石是钢铁工业的主要原材料。在钢铁领域标准体系中，铁矿石化学成分测定方法标准体系是
其中非常重要的部分，在保证铁矿石产品质量方面发挥着重要作用，该系列方法标准服务于铁矿石的生产、贸易和应用，为我国钢铁工业高质量发展提供技术支撑
GB/T6730包括了铁矿石化学成分测定方法系列标准，分别规定了铁矿石产品中水分、全铁、金属铁、亚铁、硅、铝、钙、镁、硫、磷、锰、钛、稀土总量、钡、铬、钒、锡、铜、钴、镍、锌、、铋、钾、钠、碳、铅、砷、 镉、汞、氟、氯、灼烧减量和化合水等化学成分的测定方法，
1986年，GB/T6730首次发布了51项铁矿石化学成分测定方法国家标准，随着铁矿石领域分析技术的发展和生产实际需求，经过多年来持续不断的制修订工作，形成了目前比较完善的标准体系，现行的GB/T6730组成文件详见附录A。
GB/T6730.25给出了草酸盐重量法测定铁矿石中稀土总量的方法，本次修订后与国际标准水平保持一致。
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II GB/T6730.25—2021
铁矿石稀土总量的测定 草酸盐重量法
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了草酸盐重量法测定稀土总量的方法本文件适用于天然铁矿石、铁精矿和块矿，包括烧结产品中稀土总量的测定。测定范围（质量分
数）：1.00%~20.00%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T12690.12稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法针量的测定偶氮肿Ⅲ分光
光度法和电感耦合等离子体质谱法
GB/T12806实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
术语和定义
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本文件没有需要界定的术语和定义。
SAG
4原理
试样经氢氧化钠、过氧化钠熔融，以稀的三乙醇胺浸取，在盐酸羟氨和抗坏血酸存在的条件下，采用
EDTA络合分离铁、锰、铝、钙等干扰元素，于pH值为1～2的酸性介质中，用草酸沉淀稀土和针，于 900℃将草酸沉淀灼烧成为氧化物，称其质量。所得氧化物质量减去二氧化针量为稀土氧化物量。
5试剂
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水或与其纯度相当
1 GB/T6730.25—2021
的水。 5.1氢氧化钠。 5.2 过氧化钠。 5.3 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）。 5.4 4抗坏血酸。 5.5 盐酸羟胺。 5.6 硝酸，p~1.42g/mL。 5.7 高氯酸，p~1.67g/mL。 5.8 盐酸，p~1.19g/mL。 5.9 盐酸，1十1。 5.10 盐酸，1+99。 5.11 过氧化氢，30%。 5.12 氨水，1+1。 5.13 氢氧化钠溶液，20g/L。
称取2g氢氧化钠溶于100mL水中 5.14 三乙醇胺，5十95。
量取5mL三乙醇胺，加人95mL水混匀。 5.15草酸溶液，100g/L。
称取100g草酸溶于1000mL水中。 5.16草酸洗液，10g/L。
称取1g草酸溶于100mL水中，用氨水（见5.12）调节pH值为1.5～1.7
5.17百里酚蓝指示剂溶液，1g/L。
称取0.1g百里酚蓝，加人4.3mL氢氧化钠溶液（见5.13)溶解，加水稀释至100mL。
6仪器和设备
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除非另有规定，使用通常实验室仪器。单标线容量瓶、分度吸量管和单标线吸量管应分别符合 GB/T12806、GB/T12807、GB/T12808的规定。实验所用刚玉埚、烧杯、容量瓶等均用盐酸（见 5.10）浸泡24h以上，用水冲洗、晾干，备用。 6.1电热板：控温范围50℃350℃。 6.2 2马弗炉：控温范围0℃~1000℃。 6.3分析天平：感量0.1mg。 6.4 刚玉埚。 6.5 铂埚。
7 取样和制样
7.1 实验室试样
按照GB/T10322.1进行取制样和制样。一般试样粒度小于100μm。如试样中化合水或易氧化物含量高时，其粒度应小于160um。
化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1。
2 GB/T 6730.25—2021
7.2预干燥试样的制备
充分混句实验室试样，采用份样缩分法取样。按GB/T6730.1的规定，在105℃土2℃温度下干燥
试样，于干燥器中冷却至室温备用。
8分析步骤
8.1 测定次数
按照附录B，对同一预干燥试样，至少独立测定两次。 注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着在同一实
验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定，包括采用适当的再校准。
8.2试料量
称取约0.50g预干燥试样（见7.2），精确至0.0001g。试样称量操作尽量快，以免试样再吸湿。 8.3 空白试验和验证试验 8.3.1空白试验
随同试样分析做空白试验，所有试剂应取自同一试剂瓶。 8.3.2验证试验
随同试样分析同类型标准样品做验证试验。
8.4测量 8.4.1试料的分解
将试料（见8.2)置于盛有3g～4g预先烘去水分的氢氧化钠（见5.1)的刚玉埚（见6.4)中，加4g 过氧化钠（见5.2），在750℃马弗炉（见6.2）中熔融至红色透明约3min4min，中间摇动2次，取出冷却。 8.4.2分离
将刚玉埚（见6.4)移人盛有100mL三乙醇胺（见5.14）、1gEDTA（见5.3）及少许抗坏血酸（见 5.4)和盐酸羟胺（见5.5)的400mL烧杯中，待剧烈反应停止后，置低温处加热至沸腾，取下，洗出刚玉（见6.4）。将溶液煮沸数分钟，稍冷后，用中速滤纸过滤，用氢氧化钠洗液（见5.13)洗涤烧杯及沉淀 6次～7次。将沉淀连同滤纸移人原烧杯中，加入15mL～20mL硝酸（见5.6）、5mL~8mL高氯酸（见5.7），加热至冒浓厚白烟3min～5min，取下，稍冷，加入5mL盐酸（见5.8）、60mL水，加入0.5mL 过氧化氢（见5.11)并加热溶解盐类，以中速滤纸过滤，用盐酸（见5.10）洗净烧杯，并洗涤沉淀6次～ 7次，滤液盛于300mL烧杯中。
8.4.3沉淀
将滤液用水稀释至100mL左右，加热至沸腾，取下，加25mL热的草酸溶液（见5.15），加8滴百里酚蓝指示剂（见5.17），用氨水（见5.12）中和至溶液呈黄色，再以盐酸（见5.9）调至微红色（pH值为1.5），加热至沸腾，保温30min，放置1.5h~2h。
3 GB/T6730.25—2021
8.4.4过滤
用慢速定量滤纸过滤，用草酸洗液（见5.16）洗涤烧杯2次~3次，洗涤沉淀7次～8次， 8.4.5灼烧及称量
将沉淀连同滤纸置于已恒重的铂璃（见6.5）中，灰化，在900℃灼烧40min，取出置于干燥器中，
冷却至室温。称其质量，重复操作，直至两次测量质量变化小于0.0003g。 8.4.6稀土氧化物中氧化针量的测定
收集灼烧后氧化物于300mL烧杯中，加入10mL盐酸（见5.9），低温加热使固体物质溶解，冷却后，转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。按照GB/T12690.12测定氧化针的质量
9结果计算及其表示
9.1稀土总量的计算
按式（1)计算试料中稀土总量（质量分数）WREO，其数值以百分数（%）表示
mz -m1 -ms -mo ×100%
..(1)
WREO:
m
式中： m2 铂埚及氧化物的质量，单位为克（g）； m1 铂埚的质量，单位为克（g）； m:- 灼烧后氧化物中氧化针（见8.4.6）的质量，单位为克（g）； mo 随同试料空白的质量，单位为克（g）； m - 一试料的质量，单位为克（g）。
9.2 分析结果的一般处理 9.2.1精密度
本文件的精密度数据是2020年由8个实验室对5个铁矿石样品进行共同分析的试验结果，根据
GB/T6379.1和GB/T6379.2进行统计分析得到的，方法的精密度见表1。精密度试验原始数据见附录 C。
表1精密度函数关系式
重复性限(r) Igr=0.358 3lg.r1.223 0
再现性(R)
稀土总量（质量分数）)/%
IgR=0.344 7 lg.x 0.995 6
1.00~20.00
注：式中是分析结果的平均值（质量分数）。
SZIC
9.2.2分析结果的确定
按照附录B的步骤，根据式（1)计算独立重复测量的结果，与重复性限（r）做比较，确定最终分析结果。 9.2.3实验室间精密度
实验室间精密度用以评价两个实验室报告的最终结果之间的一致性。两个实验室按照9.2.2中规
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