ICS 75.020 E 13
SY
中华人民共和国石油天然气行业标准
SY/T 5504.4—2019 代替SY/T5504.4—2008
油井水泥外加剂评价方法
第4部分：促凝剂
Evaluation method for well cement additives-
Part 4 : Accelerator
2020－05－01实施
2019 —11 — 04 发布
国家能源局 发布
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目 次
前言 范围规范性引用文件 3 术语和定义性能要求 4.1促凝剂分类 4.2应用性能试验方法
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5.1 仪器 5.2 材料与试剂 5.3 理化性能 5.4 水泥浆性能检验规则
6
6.1 组批和采样 6.2 检验 6.3 判定 7包装、标志和储运 8
安全与环境保护要求评价报告附录A（资料性附录）油井水泥促凝剂评价报告参考文献
9
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前言
SY/T5504《油井水泥外加剂评价方法》分为以下八个部分：
第1部分：缓凝剂；第2部分：降失水剂；第3部分：减阻剂；第4部分：促凝剂；第5部分：防气窜剂；第6部分：减轻剂； -第7部分：加重剂；第8部分：膨胀剂。
n
本部分为SY/T5504的第4部分。 本部分按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本部分代替SY/T5504.4一2008《油井水泥外加剂评价方法第4部分：促凝剂》，与SY/T
5504.4一2008相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：
修改了范围（见第1章，2008年版的第1章）；修改了规范性引用文件（见第2章，2008年版的第2章）；增加了术语和定义（见第3章）； -增加了促凝剂分类及低氯型促凝剂化学性能要求（见4.1、表2）；修改了应用性能（见4.2、表3，2008年版的4.2、表2）；修改了仪器与材料要求（见5.1、5.2，2008年版的4.1）；增加了水分试验方法（见5.3）；增加了氯含量测定方法（见5.3.4）；修改了水泥浆制备方法（见5.4.1，2008年版的4.3.1）；增加了“稠化时间之比”的计算公式（见5.4.2）；增加了游离液试验方法（见5.4.3）；增加了“抗压强度之比”的计算公式（见5.4.4.2）；增加了检验规则（见第6章）；修改了组批与采样要求（见6.1，2008年版的第5章）；增加了包装、标志和储运要求（见第7章）；增加了安全与环境保护要求（见第8章）；修改了评价报告（见附录A，2008年版的附录A）。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本部分由油田化学剂专业标准化技术委员会提出并归口。 本部分起草单位：中国石油集团工程技术研究有限公司、渤海钻探工程有限公司第二固井分公
司、川庆钻探工程有限公司长庆固井公司、成都川锋化学工程有限责任公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、中国石油华北油田分公司工程技术研究院。
本部分主要起草人：吕光明、宋鹤、安耀彬、刘翠微、宋有胜、刘洋、丁士东、唐俊峰、杨威、 常占宪、吕伟、周怡、周先成、伟娜、刘丽敏、崔延杰、魏玉皓、黄晨。 II
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油井水泥外加剂评价方法
第4部分：促凝剂
1范围
SY/T5504的本部分规定了油气井注水泥作业用油井水泥促凝剂的性能要求、试验方法。 本部分适用于油气井注水泥作业用油井水泥促凝剂的评价。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6284 化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 8077 混凝土外加剂匀质性试验方法 GB/T 10238 油井水泥 GB/T 19139 油井水泥试验方法
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
普通型促凝剂 J general accelerator 氯的质量分数大于0.7%，具有加速水泥水化反应，缩短水泥浆稠化时间，提高水泥石的早期强
度的化学剂。 3.2
低氯型促凝剂 low chlorine accelerator 氯的质量分数小于或等于0.7%，具有加速水泥水化反应，缩短水泥浆稠化时间，提高水泥石的
早期强度的化学剂。 3.3
水泥净浆 neat cement slurry 只含有油井水泥和水的水泥浆。
3.4
初始稠度 initial consistency
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在水泥浆稠化时间试验中，从试验开始的15min～30min内测量到的最大稠度值。
3.5
稠化时间之比 ratio of thickening time 加有促凝剂的水泥浆稠化时间与水泥净浆的稠化时间之比。
3.6
抗压强度之比 ratio of compressive strength 加有促凝剂的水泥石抗压强度与水泥净浆的水泥石抗压强度之比。
4性能要求
4.1促凝剂分类
促凝剂分为普通型促凝剂和低氯型促凝剂两种类型。 4.1.1 物理性能
促凝剂的外观、细度、水分的要求应符合表1的规定。
表 1促凝剂物理性能指标
技术指标
检测项目
液体均匀无霉变、无分层
固体无受潮板结 ≤ 15.0 ≤ 15.0
外观
细度（315μm筛筛余），%
水分，%
4.1.2 低氯型促凝剂化学性能
低氯型促凝剂化学性能指标见表2。
表2低氯型促凝剂化学性能指标
检测项目氯含量，%
技术指标 ≤ 0.7
4.2应用性能 4.2.1加量范围
固体促凝剂的加量不大于3%（占水泥质量），液体促凝剂的加量不大于8%（占水泥质量）。在不超过规定掺量范围的条件下，应按照产品的最佳掺量进行检验。 4.2.2性能要求
加有促凝剂的水泥浆和水泥石性能应符合表3的要求。
2
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。图1氧燃烧瓶
5.2.9二苯卡巴粽指示剂：配成1g/L异丙醇指示液。 5.2.10 溴酚蓝指示剂：配成1g/L异丙醇指示液。 5.2.11硝酸：配成质量分数为1%的水溶液。 5.2.12 异丙醇：分析纯。 5.2.13氧气：高纯氧气。 5.2.14氯化钠标准溶液（0.005mol/L）：称取0.2922g已在550℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氯化钠，溶于蒸馏水，定容至1000mL。 5.2.15氯化钠标准溶液（0.001mol/L）：称取0.0584g已在550℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氯化钠，溶于蒸馏水，定容至1000mL。 5.2.16硝酸汞标准滴定溶液（0.005mol/L）：称取0.86g硝酸汞溶于500mL硝酸溶液（见5.2.11）中，静置24h，经滤纸（见5.2.3）过滤后用蒸馏水定容至1000mL，用氯化钠标准溶液（见5.2.14）标定此溶液浓度。 5.2.17硝酸汞标准滴定溶液（0.001mol/L）：用移液管准确移取50mL硝酸汞标准滴定溶液（见 5.2.16）用蒸馏水定容至1000mL，用氯化钠标准溶液（见5.2.15）标定此溶液浓度。 5.3理化性能 5.3.1外观
自然光下目测。
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图2滤纸旗
5.3.2细度
固体促凝剂的细度应按照GB/T8077规定的方法，测定315μm试验筛筛余量。 5.3.3水分
固体促凝剂水分的测定应按照GB/T6284规定的方法，使用干燥恒重的称量瓶称取10.0g固体促凝剂样品，精称至0.0001g。放入已恒温至105℃±2℃的电热恒温干燥箱中烘3h，取出称量瓶放人干燥器中冷却至室温后称量，并按照公式（1）计算固体促凝剂的水分。
w = mo m =m2 ×100%
(1)
mo
式中： W- 一.固体促凝剂水分的质量分数，以百分数表示（%）； mo.—.称取固体促凝剂的质量，单位为克（g）； m1——.称量瓶的质量，单位为克（g）； m2. 一.干燥后，称量瓶和促凝剂的总质量，单位为克（g)。
5.3.4氯含量测定
在氧燃烧瓶中加入过氧化氢（见5.2.6）和氢氧化钠溶液（见5.2.7）各2mL，以适当的流速（液
5
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