ICS 75.020 CCS E 13
SY
中华人民共和国石油天然气行业标准
SY/T 5504.5—2022 代替SY/T5504.5—2010
油井水泥外加剂评价方法
第5部分：防气窜剂 Evaluation method for well cement additives-
Part 5 : Gas block cement additive
2022—11-04发布
2023—05—04实施
国家能源局 发布 SY/T 5504.5—2022
目 次
前言引言
III
范围规范性引用文件
中
2
3术语和定义 4技术要求 4.1理化性能 4.2应用性能 5仪器与材料 5.1 仪器 5.2材料 6试验方法 6.1 外观 6.2 密度 6.3水分 6.4 细度 6.5 水泥浆性能 7检验规则 7.1采样 7.2检验 7.3 判定 8包装、标志和储运 9 安全与环保要求 9.1安全要求 9.2环境要求 10评价报告附录A（规范性） 水泥浆窜流分析仪附录B（资料性） 油井水泥防气窜剂评价报告
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1 SY/T 5504.5—2022
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是SY/T5504《油井水泥外加剂评价方法》的第5部分。SY/T5504已经发布了以下部分：
一第1部分：缓凝剂；一第2部分：降失水剂：一第3部分：减阻剂；第4部分：促凝剂；
第5部分：防气窜剂： -第6部分：减轻剂；
一第7部分：加重剂：
一第8部分：膨胀剂。 本文件代替SY/T5504.5一2010《油井水泥外加剂评价方法第5部分：防气窜剂》，与SY/T
5504.5一2010相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
a）更改了“范围”（见第1章，2010年版的第1章）： b）增加了“规范性引用文件”（见第2章，2010年版的第2章） c）更改了“术语和定义”（见第3章，2010年版的第3章）； d）更改了“油井水泥防气窜剂理化性能要求”（见表1，2010年版的表1） e）更改了“加有防气窜剂的水泥浆性能要求”（见表2，2010年版的表2）； f）更改了仪器与材料（见5.1、5.2，2010年版的5.1）： g）更改了理化性能试验方法（见6.1～6.4，2010年版的5.3）； h）更改了水泥浆性能试验方法（见6.5，2010年版的5.4）： i）更改了水泥浆防气窜试验方法（见附录A，2010年版的附录D） j）更改了评价报告格式（见附录B，2010年版的附录A、附录B）； k）删除了“水泥浆静胶凝强度试验方法”（见2010年版的附录C）； 1》删除了“水泥浆防气窜试验方法试验条件”（见2010年版的附录E）； m）删除了“水泥浆防气窜试验方法参数计算示例”（见2010年版的附录F）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由石油工业标准化技术委员会油田化学剂专业标准化技术委员会提出并归口。 本文件起草单位：中国石油集团工程技术研究有限公司、中国石油化工股份有限公司石油工程技
术研究院固井所、天津中油渤星工程科技有限公司、中国石油安全环保技术研究院有限公司、中国石油塔里木油田公司。
本文件主要起草人：朱海金、刘翠微、宋有胜、邹建龙、刘长跃、王小强、段永贤、何思龙、曾建国、李鹏晓、杨威、王、汪晓静、高继超、胥栋国、陈子昱。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：
-2010年首次发布为SY/T5504.5—2010；一本次为第一次修订。
II SY/T5504.5—2022
引言
我国油井水泥外加剂的研究与应用始于20世纪70年代，目前我国油井水泥外加剂品种较为齐全。近几年各类高性能外加剂的研制与应用改善了固井用水泥浆的应用与施工性能，解决了许多复杂地质条件的固井技术难题，提高了油、气、水层封固质量，确保了油、气井产能的提高。目前油井水泥外加剂已经成为油气田固井作业中必不可少的油田化学剂材料。
为了规范油井水泥外加剂产品质量，促进油井水泥外加剂技术发展，自20世纪90年代开始，先后针对使用量较大的八类油井水泥外加剂制定了一系列的评价方法行业标准，并经过多次的不断完善和修订，油井水泥外加剂评价方法标准内容更加全面、更加科学、更加接近工作实际，SY/T5504 《油井水泥外加剂评价方法》评价内容较为全面，为油井水泥外加剂用户和生产企业规范检验检测行为提供了技术依据，现由八个部分构成：
一第1部分：缓凝剂。目的在于确立油井水泥缓凝剂的评价项目和评价方法，提出油井水泥缓凝剂评价指标。 -第2部分：降失水剂。目的在于确立油井水泥降失水剂的评价项目和评价方法，提出油井水泥降滤失剂评价指标。 第3部分：减阻剂。目的在于确立油井水泥减阻剂的评价项目和评价方法，提出油井水泥减阻剂评价指标。 第4部分：促凝剂。目的在于确立油井水泥促凝剂的评价项目和评价方法，提出油井水泥促凝剂评价指标。
一第5部分：防气窜剂。目的在于确立油井水泥防气窜剂的评价项目和评价方法，提出油井水
泥防气窜剂评价指标。 一一第6部分：减轻剂。目的在于建立油井水泥减轻剂的分类，确立油井水泥减轻剂的评价项目
和评价方法，提出各类油井水泥减轻剂评价指标。 -第7部分：加重剂。目的在于建立油井水泥加重剂的分类，确立油井水泥加重剂的评价项目和评价方法，提出各类油井水泥加重剂评价指标。 第8部分：膨胀剂。目的在于确立油井水泥防膨胀剂的评价项目和评价方法，提出油井水泥膨胀剂评价指标。
本次对SY/T5504.5的修订主要考虑到，随着技术的进步，水泥浆防窜性能评价方法和测试设备不断改进更新。新的防窜性能测试方法通过模拟井下气体窜流情况来评价水泥浆防窜性能，测试设备操作更加便捷。因此，根据最新评价方法和测试设备，对实验仪器、试验方法等内容进行修订，从而能够适应市场和技术进步的要求，以推动油井水泥防气窜剂质量的提升和防气窜评价技术的进步。
III SY/T 5504.5—2022
油井水泥外加剂评价方法
第5部分：防气窜剂
1范围
本文件规定了油气井注水泥作业用油井水泥防气窜剂的性能要求、试验方法及评价报告。 本文件适用于油气井注水泥作业用油井水泥防气窜剂的评价。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T4472 化工产品密度、相对密度的测定 GB/T6003.1i 试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8077 一 2012混凝土外加剂匀质性试验方法 GB/T 8423.2 石油天然气工业术语第2部分：工程技术 GB/T10238 油井水泥 GB/T19139 油井水泥试验方法 GB/T 39421 水泥浆静胶凝强度测定方法
3术语和定义
GB/T8423.2界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
防气窜剂 gas block cement additive 在注水泥过程中及注水泥后能防止气体运移的水泥外加剂。 [来源：GB/T8423.2—2018，2.11.23]
3.2
气窜压力 gas migration pressure 气窜试验中水泥浆体能够抵御气体上窜的压力值。 基准密度datum density
3.3 SY/T5504.52022
供货商或用户提供的防气窜剂的密度。
3.4
静胶凝强度过渡时间 gel strength transition time 水泥浆顶替到位后在静止状态下静胶凝强度从48Pa发展到240Pa的时间间隔。 [来源：GB/T8423.2—2018，2.11.21]
4 技术要求 4.1 理化性能
防气窜剂的理化性能要求应符合表1的规定。
表1 油井水泥防气窜剂理化性能要求
质量指标无受潮板结基准密度±0.02
材料类别
检验项目外观密度，g/cm3 水分，%
固体类
≤8 ≤15 均匀无霉变基准密度±0.02
细度（315μm筛筛余），%
外观密度，g/cm
液体类
4.2 应用性能
加有防气窜剂的水泥浆和水泥石性能要求应符合表2的要求。
表2加有防气窜剂的水泥浆性能要求
项目气窜压力，MPa
技术指标 > 0.7 < 30 < 50 < 30 ≤10
静胶凝强度过渡时间，min 滤失量（30min/6.9MPa），mL
初始稠度，Bc 稠化线形突变值，Bc
游离液，% 沉降稳定性，% 24h抗压强度，MPa
0 ≤2 ≥ 14.0
5仪器与材料 5.1 仪器 5.1.1电子天平：称量范围0g～2100g，精度0.01g。 2 SY/T5504.5—2022
5.1.2电子天平：称量范围0g～200g，精度0.0001g 5.1.3称量瓶：规格为40mm×70mm。 5.1.4密度瓶：25mL或50mL。 5.1.5试验筛：符合GB/T6003.1要求的850um和315um试验筛。 5.1.6拌合装置：应符合GB/T10238的相关要求。 5.1.7常压稠化仪：应符合GB/T10238的相关要求。 5.1.8 8增压稠化仪：应符合GB/T10238的相关要求。 5.1.9引 强度养护装置：应符合GB/T10238的相关要求。 5.1.10 立方体试模和抗压强度试验机：应符合GB/T10238的相关要求。 5.1.11 高温高压滤失仪：应符合GB/T19139的要求。 5.1.12 沉降管：应符合GB/T19139的要求。 5.1.13 水泥浆窜流分析仪：见附录A的规定。 5.1.14 静胶凝强度测试仪：应符合GB/T39421的要求。 5.1.15 量筒：250mL。 5.2材料 5.2.1拌合水：符合GB/T6682要求的三级水。 5.2.2油井水泥：符合GB/T10238的要求且存放期不超过三个月的高抗硫酸盐型G级油井水泥。 5.2.3油井水泥外加剂：供货商或用户提供配方中所需的各类外加剂，包括油井水泥降滤失剂、缓凝剂、促凝剂、减阻剂、硅粉等。
6试验方法 6.1外观
取适量样品于自然光下目测。 6.2密度
固体防气窜剂的密度应按照GB/T4472中密度瓶法的规定进行测定，液体防气窜剂的密度应按照GB/T4472中密度计法的规定进行测定。 6.3水分
固体防气窜剂的水分应按照GB/T8077-2012中第6章规定的方法进行测定。
6.4细度
固体防气窜剂的细度应按照GB/T8077一2012中第7章规定的方法，测定315um试验筛筛余量。 6.5水泥浆性能 6.5.1水泥浆基准配方的来源
主要包括： a）用户检验：供货商提供的配方或与用户材料配套形成的配方： SY/T 5504.5—2022
b）供货商检验：供货商自行配套形成或根据用户要求组成的配方： c）第三方检验：委托方提供的配方。
6.5.2水泥浆试验条件的来源
主要包括： a）用户检验：供货商提供的或用户要求的试验条件： b）供货商检验：供货商自行配套形成的或根据用户要求形成的试验条件： c）第三方检验：委托方提供的试验条件。
6.5.3水泥浆制备
按照基准配方制备水泥浆，制备方法按照GB/T19139的规定进行。
6.5.4气窜压力试验 6.5.4.1温度低于90℃的试验，按照给定试验条件中防气试验的温度开展试验。 6.5.4.2制备完水泥浆后，将水泥浆倒入常压稠化仪浆杯中，放人已经预热到指定温度的常压稠化仪中，进行常压稠化20min。 6.5.4.3检查密封部件的密封性，确保各密封件干净和状态良好。各螺纹和密封圈涂上薄薄的一层油脂备用。 6.5.4.4按照操作规程，将各管线中的空气排出，确保管线内充满水。将窜流分析仪釜体底座安装好，确保底座密封并充满水，将样品筒插人釜体底座，并整体固定到烘箱内支架上，最后将组装好的釜体顶盖也放人烘箱内，关闭烘箱门。 6.5.4.5设定目标预热温度并启动加热器，将烘箱预热至设定温度并保持恒定10min。 6.5.4.6常压稠化结束后，取出搅拌叶，并用玻璃棒不断搅拌水泥浆以确保水泥浆均匀；关闭水泥浆窜流分析仪加热器，打开烘箱门，将水泥浆倒人已预热到指定温度的水泥浆窜流分析仪釜体的样品筒中，至距釜体顶部大约6mm处，安装好釜体并连接好管线，关闭烘箱门。 6.5.4.7缓慢转动三通阀至釜体顶部填充位置，让低压水缓慢充满水泥浆上部的釜体顶盖空腔。打开排水阀，让水充满剩余空间和管线，并从排水管线中流出。初期会有气泡，当水连续流出时，关闭排水阀。关闭三通阀。 6.5.4.8按照操作规程，打开水围压控制阀，关闭气体注射压控制阀。手动调节仪器控制面板上的水围压调节阀和气体注射压调节阀，其中水围压（记为pi）设置为1.05MPa。注射压力值（记为p2）依据水围压值确定，注射压力应比水围压低0.35MPa。釜体上部测得压力记为P3。 6.5.4.9设置试验温度，对水泥浆窜流分析仪釜体进行加热。操作软件上选择自动验窜模式，开始试验，计时，并记录和保存试验数据。 6.5.4.10保持当前试验状态。随着水泥水化反应的进行，水泥浆P3会逐渐降低，并与P2相同。该阶段为水泥浆验窜前的候凝阶段（即试验开始运行至P3降低到与P2相同的时间），底部注射压未打开。 6.5.4.11当P3降低至与P2相同时，第一阶段试验完成。此时，电脑控制软件将自动关闭水围压控制阀并打开气体注射压控制阀，进人验窜试验流程。 6.5.4.12保持当前窜流试验运行模式，随着水泥浆水化过程进行，水泥浆P3逐渐降低，若验窜一开始水泥浆p3便不再降低，且水泥浆ps和注射压力曲线重合时间大于5min，说明已发生气窜，此时可结束实验，试验表明此时的P2大于水泥浆的气窜压力：若水泥浆P3降低的趋势终止且呈快速增大趋势，说明此时发生窜流，可结束实验，试验表明此时的Pz大于水泥浆的气窜压力；若水泥浆P3持续降低至最小值，Ps曲线走平且时间超过60min以上，说明此时的p2不高于水泥浆的气窜压力，可结 4