ICS 77.120, 99 H 15
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T445.6--2019 代替YS/T445.6--2001
银精矿化学分析方法第6部分：
氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of silver concentrates--Part 6: Determination of
magnesium oxide content--Flame atomic absorption spectrometric method
2020-01-01实施
2019-08-02发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T445.6--2019
前言
YS/T445《银精矿化学分析方法》分为18个部分：第1部分：金和银含量的测定火试金法； -第2部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法和碘量法；
一第3部分：砷含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法； -第4部分：三氟化二铝含量的测定铬天青S光度法和NaEDTA滴定法；第5部分：硫含量的测定硫酸钡重量法和燃烧-酸碱滴定法；第6部分：氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：铅含量的测定NaeEDTA滴定法 —第8部分：锌含量的测定NazEDTA滴定法：一第9部分：铅、锌和镉含量的测定火焰原子吸收光谱法；一第10部分：锑含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法； -第11部分：铋含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法和NaEDTA
滴定法：第12部分：铬含量的测定 二苯基碳酰二肼光度法；第13部分：汞含量的测定 原子荧光光谱法； ——第14部分：铊含量的测定 电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：
一第15部分：铅、锌、铜、碑、锑、铋和镭含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；
- -第16部分：氟和氯含量的测定离子色谱法
一第17部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法； -第18部分：铁含量的测定NaaEDTA滴定法。 本部分为YS/T445的第6部分。 本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T445.6-2001《银精矿化学分析方法氧化镁量的测定》，本部分与YS/T145.6-
2001相比，主要技术变动：
—将特征浓度不大于0.411μg/ml.修改为不大于0.200u/ml.（见4.2001年的4）； -剿除燃烧器转角90（见4，2001年的4）；一将溶样时加人5ml.硝酸改为加入10ml.硝酸（见6.4.1，2001年的6.3.1）； -对高锑样品的溶样方法以加注形式进行了说明（见6.4.1注）； —将氧化镁含量在0.5%~1.0%范围内样品溶液的分取体积由50ml更改为20ml（见6.4.2表
1,2001年的6.3.3表1） ---将溶解样品溶液的盐酸量由6ml.修改为10ml（见6.4.1.2001年的6.3.2）； -对精密度部分进行修改，增加试验报告条款，鹏除了允许差条款（见8、9.2001年的8）。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准负责起草单位：大冶有色设计研究院有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、中国检验认证集
团广西有限公司、有色金属技术经济研究院
本部分起草单位：江西铜业股份有限公司、北矿检测技术有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、广东省韶关市质盘计址监督检测所、湖南省有色地质勘查研究院、福建紫金矿业集团股份有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、中国检
I YS/T445.6-2019
验认证集团广西有限公司、有色金属技术经济研究院。
本部分主要起草人：张千强、荣莎莎、沈广鑫、汪廷龙、韩晓、李颗、左鸿毅、蛳世龙、魏文、潘晓玲唐玉霜、徐洪柳、曲胜利、荫俊勇、夏珍珠、徐超秀、衰齐、宋燕青。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -YS/T445.6---2001。 YS/T445.6—2019
银精矿化学分析方法 第6部分：
氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法
1范围
本部分规定了银精矿中氧化镁量的测定方法，本部分适用于银精矿中氧化镁量的测定。测定范围：0.50%～5.00%。
方法提要
2
试料用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解，在稀盐酸介质中，加入一定量的氯化锶抑制干扰元素.使用
空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处.测量氧化镁的吸光度，以工.作曲线法计算氧化镁量。
3试剂
除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水， 3.1氢氟酸（p=1.15g/mL）。 3. 2 盐酸（p=1.19g/mL）。 3.3 硝酸（p=1.42g/ml）。 3. 4 氢溴酸（p=1.50g/ml）。 3.5 5高氯酸（p=1.76g/ml）。 3.6 5盐酸(1+1)。 3.7 锶溶液（20g/1.）：称取30.43g氯化锶（SrCl2·6Hz()于250ml.烧杯中，用水溶解后.转移至500ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.8氧化镁标准贮存溶液：将氧化镁（wM)≥99.99%）预先在800℃灼烧1h至恒重，置于干燥器中冷却至室温，称取0.5000g氧化镁于250ml.烧杯中，加少量水润湿，加人20ml.盐酸（3.6）溶解完全后，转移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含1mg氧化镁。 3.9氧化镁标准溶液：移取20.00mL氧化镁标准贮存溶液（3.8）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200ug氧化镁。
4仪器
原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：一特征浓度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，氧化镁的特征浓度应不大于0.200μg/ml。 一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；
1 YS/T445.6--2019
用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.8。
5试样
5.1试样的粒度应不大于100μm；
试样应先在100℃～105℃烘箱中烘1h，置于干燥器中冷至室温。
5.2
6分析步骤
6.1试料
称取0.20g试样，精确至0.0001g。 6.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于250mL.聚四氟乙烯烧杯中，加入少量水润湿.加人10mL盐酸（3.2），置于电热板上低温加热5min，加入10ml硝酸（3.3）.5mlL~10ml.氢氟酸（3.1），加热蒸至体积约10ml，加人5mL 高氟酸（3.5）.继续加热溶解，蒸至高氧酸胃尽白烟（如含碳高，补加5mL高氟酸，再蒸至高氟酸胃尽白烟）.取下冷却。加人10mL盐酸（3.6），用水冲洗杯擎，加热使盐类完全溶解，取下冷却至室温。格格液转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.静置。
注：如样品中锑含垃高，可加人10ml.氛浣酸（3.4）。 6.4.2按表1分取上清液并补加盐酸（3.6)于100mL容量瓶中，加人5mL锶溶液（3.7），用水稀释至刻度.混匀。
表1试液分取量分取试液体积/ml
氧化镁的质量分数/%
盐酸(3.6)补加盘/mi
0.50~3.00 >3.00~5.00
8. 0 9.0
20, 00 10. 00
64.3将试液（6.4.2)于火焰原子吸收光谱仪波长285.2nm处，使用空气-乙炔火焰，与系列标准溶液同时，以水调零，测量溶液吸光度，减去随同试料的空自溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的氧化镁的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制
6.5.1移取0ml.、1.00mL、2.00ml.3.00mL、4.00ml..5.00mL、6.00ml氧化镁标准溶液（3.9）分别置于一组100ml.容量瓶中，加人10ml盐酸（3.6）、5ml锶溶液（3.7），用水稀释至刻度，混匀。 2 YS/T445.6-2019
6.5.2与试料相同条件下，以水调零，测量溶液吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度，以氟化镁浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
7分析结果的计算
氧化镁的含量以质量分数WM)计，数值以%表示，按式(1)计算：
(e-).V。.V,X10-s
X100%
(i)
UM,"
meV,
式中：
一自工作曲线上查得的试料溶液的氧化镁浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； P自.T作曲线上查得的空白溶液的氧化镁浓度，单位为微克每意升（μug/ml)： V。试液总体积，单位为毫升（mL)； V，一一分取试液的体积，单位为毫升（mL）； V2-分取试液稀释后的体积，单位为毫升（mL）：
p
试料的质量，单位为克（g）。
mo"
计算结果表示至小数点后两位。
8精密度
8.1置复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表2数据采用线性内插法求得。
表2 重复性限
4. 87 0. 21
2.51 0. 12
0. 54 0. 04
1.72 0. 09
3. 58 0.16
/% r/%
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范圈内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线性内插法求得。
裹3 再现性限
3.58 0. 20
4. 87 0. 26
2. 51 0. 15
0.54 0. 06
1. 72 0. 11
Z00/% R/%
9试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试样；使用的标准（YS/T445.6—2019）；
3 YS/T 445.6—2019
-R
分析结果及其表示；一与基本试验步骤的差异；一测定中观察的异常现象；一试验日期。
-