ICS 71. 100. 99 G74
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T55795583--2019
对苯一二甲酸加氢精制催化剂活性试验方法、 聚氧化乙烯催化剂化学成分分析方法和
活性试验方法、液化气中正构烯烃
制异丁烯催化剂活性试验方法
以及乙烯气相聚合催化剂
化学成分分析方法
(2019)
2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 目 录
HG/T5579—2019 对苯二甲酸加氢精制催化剂活性试验方法 HG/T5580—2019 ·聚氧化乙烯催化剂化学成分分析方法 HG/T5581—2019 聚氧化乙烯催化剂活性试验方法 HG/T5582—2019 液化气中正构烯烃制异丁烯催化剂活性试验方法 +**.. HG/T5583—2019 乙烯气相聚合催化剂化学成分分析方法
(1) (9) (19) (27) (37)
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I ICS 71. 100.99 G74
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5580--2019
聚氧化乙烯催化剂化学成分分析方法
Analytical method of chemical composition in polyoxyethylene catalyst
2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T55802019
前 創言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：上海化工研究院有限公司、东营众创能源科技股份有限公司、中石化南京化工
研究院有限公司。
本标主要起草人：李美华、罗勇、储根初、雷龙梅、孔猛、乔新峰、潘洁、邱爱玲。
(11)
T HG/T5580—2019
聚氧化乙烯催化剂化学成分分析方法
警示一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。
1范围
本标准规定了聚氧化乙烯催化剂化学成分分析方法。 本标准适用于碱土金属氨钙系聚氧化乙烯催化剂中钙（Ca）、铁（Fe）、镁（Mg）和二氧化硅
（SiO2）质量分数的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1试验筛 技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T66822 分析实验室用水规格和试验方法
3 3一般规定
本标准中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和按GB/T6682中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。
4样品 4.1 实验室样品
按GB/T6679中的规定取得。 4.2试样
在手套箱内，将实验室样品混合均匀，用四分法分取约10g，在瓷研钵中破碎研细，再用四分法分取约5g，继续研细至试样全部通过150μm试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列），置于称量瓶中，将称量瓶放人密封罐中密封保存，备用。 4.3试料溶液的制备 4.3.1试剂 4.3.1.1硝酸。
(13)
1 HG/T5580—2019 4.3.1.2盐酸。 4.3.1.3高氯酸。 4.3.1.4盐酸溶液：1十1。 4.3.2操作步骤 4.3.2.1试料溶液A的制备
称取约0.5g试样（精确至0.0001g）置于250mL烧杯中。在通风橱内，加人20mL硝酸，盖上表面皿，置于可调温电炉上缓慢加热（保持微沸）至样品溶解成完全透明状。取下，冷却后，用水冲洗表面皿及烧杯内壁，转移至250mL容量瓶中，用少量水冲洗烧杯5次～6次，洗液并人250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。过滤后，备用。该试料溶液用于钙（Ca）、铁（Fe）、镁（Mg）质量分数的测定。 4.3.2.2沉淀试料B的制备
称取约2.5g试样（精确至0.0001g），置于250mL烧杯中。在通风橱内，加人20mL盐酸，盖上表面皿，置于可调温电炉上缓慢加热。待试料完全溶解后，用少量水冲洗表面血及烧杯内壁，加入 20mL高氯酸，在电炉上加热蒸发至高氯酸冒白烟，继续蒸发至烧杯内溶液体积小于10mL（切勿蒸干）。取下，冷却后，加人100mL沸水，加热煮沸使可溶性盐全部溶解。取下，用中速滤纸过滤，用热的盐酸溶液洗涤滤纸5次～6次，再用温水洗涤滤纸3次～4次至无氯离子，滤液和洗液收集于 250mL容量瓶中。保留滤纸上的沉淀试料B，用于二氧化硅（SiO2）质量分数的测定。
5钙（Ca）质量分数的测定
5.1原理
在溶液pH为12～13的条件下，以铬蓝黑R为指示剂，加人少量三乙醇胺掩蔽样品中的Fe3+等干扰离子，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液滴定试料中钙的含量。 5.2试剂 5.2.1三乙醇胺溶液：1十1。 5.2.2氢氧化钠溶液：5mol/L。 5.2.3乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c(EDTA)=0.02mol/L。 5.2.4铬蓝黑R指示剂：200g/L。 5.3试验步骤
准确移取20.0mL试料溶液A于250mL锥形瓶中，依次加入5mL三乙醇胺溶液、4mL氢氧化钠溶液、20mL蒸馏水、8滴～10滴铬蓝黑R指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点，记录乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的用量。每份试样平行测定3次。 5.4试验数据处理
钙质量分数W1，按公式（1）计算：
(14)
2 HG/T5580-2019
cVM
W=1000m X100%
** (1)
式中：
乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的浓度的数值，单位为案尔每升（mol/L）； V-.-消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； M-—钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=40.078)； 97g - 分取试料的质的数值，单位为克（g）。 取3次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的极差值应不大于0.30%。
Cs
6铁（Fe）质量分数的测定
6.1原理
用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，在波长248.3nm处测定试料溶液中的铁。用工作曲线法定量。 6.2试剂 6.2.1盐酸溶液：1十1。 6.2.2 2铁标准溶液：0.1mg/mL 6.2.3 3铁标准溶液：10ug/mL。
量取10.00mL铁标准溶液（见6.2.2），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.3仪器设备
原子吸收分光光度计：附有铁空心阴极灯。 6.4试验步骤 6.4.1工作曲线的绘制 6.4.1.1取6只100mL容量瓶，分别加入铁标准溶液（见6.2.3）0mL、2.00mL、4.00mL、 6.00mL、8.00mL、10.00mL，在每只容量瓶中加入1mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，播匀。 6.4.1.2按仪器工作条件，用空气-乙快火焰，以不加入铁标准溶液的空白溶液调零，于波长248.3nm 处测定溶液的吸光度。 6.4.1.3以上述溶液中铁的浓度（单位为微克每毫升）为横垒标、对应的吸光度值为纵坐标绘制工作曲线，或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。 6.4.2测定
量取5.00mL试料溶液A，置于100mL容量瓶中，加入1mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，匀。按6.4.1.2的规定测定溶液的吸光度值，从工作曲线上查得或通过线性回归方程计算出被测溶液中铁的浓度。 6.5试验数据处理
铁质量分数W2：按公式（2）计算：
(15)
3 HG/T5580---2019
VX10"
X100%
(2)
W
m
式中：
一从工作曲线上查得的或用线性画归方程计算出的被测溶液中铁的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）：
V一试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
分取试料的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于测定值的算数
171
平均值的10%。
7镁（Mg）质量分数的测定 7.1原理
用源子吸收分光光度计；使用空气-乙炔火焰，于波长285.2nm处测定试料溶液中的镁。用工作曲线法定量。 7.2试剂 7.2.1盐酸溶液：1+1。 7.2.2镁标准溶液：0.1mg/mL。 7.2.3镁标准溶液：10μg/mL。
量取10.00mL镁标准溶液（见7.2.2），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 7.3仅器设备
原子暖收分光光度计：附有镁空心阴极灯。 7.4试验步骤 7.4.1工作典线的绘制 7.4.1.1取6只100mL容量瓶，分别加人镁标准溶液（见7.2.3）0mL、2.00mL、4.00mL、 6.00mL、8.00mL、10.00mL，在每只容量瓶中加入1mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，播匀。 7.4.1.2按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加镁标准溶液的空白溶液调零，于波长285.2nm 处测定溶液的吸光度， 7.4.1.3以上述溶液中镁的浓度（单位为微克每毫升）为横垒标、对应的吸光度值为纵标绘制工作曲线，或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。 7.4.2测定
量取5.00mL试料溶液A，置于100mL容量瓶中，加入1mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，掘勾。按7.4.1.2的规定测定溶液的吸光度，从工作曲线上查得或通过线性回归方程计算出被测溶液中镁的浓度。 7.5试验数据处理
镁质量分数wa，按公式（3）计算：
(16)
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