ICS 71. 100. 99 G74
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T55795583--2019
对苯一二甲酸加氢精制催化剂活性试验方法、 聚氧化乙烯催化剂化学成分分析方法和
活性试验方法、液化气中正构烯烃
制异丁烯催化剂活性试验方法
以及乙烯气相聚合催化剂
化学成分分析方法
(2019)
2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 目 录
HG/T5579—2019 对苯二甲酸加氢精制催化剂活性试验方法 HG/T5580—2019 ·聚氧化乙烯催化剂化学成分分析方法 HG/T5581—2019 聚氧化乙烯催化剂活性试验方法 HG/T5582—2019 液化气中正构烯烃制异丁烯催化剂活性试验方法 +**.. HG/T5583—2019 乙烯气相聚合催化剂化学成分分析方法
(1) (9) (19) (27) (37)
...
++*+**
.....................
I ICS 71. 100. 99 G74
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5581--2019
聚氧化乙烯催化剂活性试验方法
Test method of activity for polyethylene oxide catalysts
2020-07-01实施
2019-12-24发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T55812019
前言
本标准按照GB/T1.1--2009给出的规购起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全围化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：上海化工研究院有限公司、山东省产品质景检验研究院、中石化南京化工研究
院有限公司。
本标准主要起草人：李美华、孔猛、罗勇、储根初、乔新峰、潘洁、白亚奠、张爱、邱爱玲。
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I HG/T 5581—2019
聚氧化乙烯催化剂活性试验方法
1范围
本标准规定了聚氧化乙烯催化剂活性试验方法。 本标准适用于大、中型聚氧化乙烯聚合工艺用碱土金属氨钙系聚氧化乙烯催化剂。
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6003.1试验筛 技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6679固体化工产品采样通则
3原理
在一定温度、压力及催化剂作用下，液态环氧乙烷聚合成固态粉末状聚氧化乙烯，其化学反应方程式如下；
催化剂， +CH2—CH2—O
nCH2—CH2
0
通过测定反应后聚氧化乙烯和环氧乙烷的质量计算出环氧乙烷的转化率，以此表征催化剂活性。
4 试剂或材料
4.1 环氧乙烷：工业级。 4.2 正庚烷：分析纯。 4.3 乙二醇：工业级。 4.4 氮气：99.999%（体积分数）。
5 试验装置
5.1装置
聚氧化乙烯催化剂活性试验装置示意图见图1。
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1 HG/T 5581—2019
天
4
-
乙二醇/水混合液进口
乙二醇/水混合液出口
5
7
说明：
氮气钢瓶； 2- 催化剂加料容器； 3- 搅拌器； 4 反应釜； 5- 平流泵； 6- 环氧乙烷储罐； 7 一台秤。
图1 聚氧化乙烯催化剂活性试验装置示意图
5. 2 主要性能
聚氧化乙烯催化剂活性试验装置主要性能参数见表1。
表1 聚氧化乙烯催化剂活性试验装置主要性能参数项 目
指 标
反应釜体积/L 反应签的材质搅拌速度/(r/min) 最高使用压力/MPa 最高使用温度/℃ 平行性（绝对差值）"/% 复现性（绝对差值）/%
2 304不锈钢 1 000 1. 0 100 2. 0 3. 0
≤
≤ ≤
相同催化剂在不同反应釜中环氧乙烷转化率之间的绝对差值。 相同催化剂在同一反应签中反应两次时环氧乙烷转化率之间的绝对差值。
b
5. 3 3校验
正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第
(24)
2 HG/T5581—2019
7章和第8章的规定。
6样品
6.1实验室样品
按GB/T6679中的规定取得。 6.2试样
在手套箱内取适量实验室样品，混合均匀，用四分法分取约10g，在瓷研钵中全部破碎研细，再用四分法分取约5g，继续研细至试样全部通过150μm试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列），置于称量瓶中，将称量瓶放人密封罐中密封保存。 6.3试料
称取2g催化剂试样（精确至0.01g），置于加料容器内，待用。
7试验步骤 7.1警示
本标准所涉及的试验用原料和试剂对人体健康和安全具有易燃、易爆危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防设施；反应釜严禁带压进行拆卸操作：本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。 7.2反应釜的处理
用5L正庚烷溶剂清洗反应釜3次～5次，在60℃下烘干2h。将反应釜密封，用真空泵（最大真空度97.3kPa）抽真空1h。然后通人高纯氮气，保持反应签内压力为常压，使反应釜处于无水无氧状态。 7.3系统试漏
将反应釜内温度控制在30℃土1℃，继续向反应釜内通入氮气，使压力稳定在0.3MPa，关闭系统进出口阀门。如在30min内压力下降小于0.003MPa，则视为系统密封。试漏符合要求后打开系统出口阀排气，使系统压力降至常压。 7.4反应釜的装料
向反应签内加入690mL正庚烷溶剂，开启搅拌，设置转速为400r/min士20r/min。将盛有催化剂的加料容器与反应釜上的两个接口相连，之后缓慢开启反应釜上两个接口阀门，使催化剂容器和反应釜内压力相同，然后将催化剂缓慢加人到反应釜中。关闭反应釜接口阀门，卸下催化剂加料容器。 7.5测定
打开装有乙二醇与水质量比1：1混合液的循环冷浴，将反应签温度控制在5℃士1℃。用平流泵将200g液态环氧乙烷（5℃）缓慢加人到反应釜中，通过台秤计量环氧乙烷的加人质量mE0。进料结束60min内，将循环冷浴温度从5℃升至30℃，保持聚合釜内温度为30℃士3℃，10h后，结
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3 HG/T 5581—2019 束试验。
聚合反应结束后，将所得的反应物浆料抽滤，在40℃士1℃温度下真空干燥至恒量（连续两次称量值的差值不大于士0.5g)，得到反应产物总量，减去其中所含催化剂的量，即为聚合反应最终得到的聚氧化乙烯的质量mPEO，以此计算催化剂聚合活性。 7.6停车
关闭搅拌，切断系统电源，打开放空阀，将釜内气体通入废水桶内（以废液处理）。用氮气吹扫 20min后，打开反应签。
试验数据处理
8
催化剂活性以环氧乙烷转化率Y计，按公式（1）计算：
m PE0×100%
Y=
(1)
..
meo
式中： mPEO 干燥后聚氧化乙烯的质量的数值，单位为克（g）； mEo 环氧乙烷的质量的数值，单位为克（g）。 计算结果保留到小数点后1位。 取3次连续测定结果的算术平均值作为转化率测定结果，3次测定结果的极差值应不大于2.0%。
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