ICS 73. 060. 10 D 31
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T4509—2017
直接还原铁 金属铁含量的测定三氯化铁分解重铬酸钾滴定法 Direct reduced iron-Determination of metallic iron content- Thepotassium dichromatetitration afterdecomposition of
sample by ferric chloride
2018-04-01实施
2017-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4509—2017
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317)归口。 本标准起草单位：玉溪大红山矿业有限公司粉末冶金科技分公司、光正能源有限公司。 本标准主要起草人：张卫强、郑玲、陶俊、苟敏、张启龙、李文生、王磊、周东。 YB/T4509—2017
直接还原铁金属铁含量的测定三氯化铁分解重铬酸钾滴定法
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 1范围
本标准规定了三氯化铁分解重铬酸钟滴定法测定金属铁含量。 本标准适用于直接还原铁中金属铁含量的测定，测定范围（质量分数）：15.00%。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808 3实验室玻璃仪器单标线吸量管
3原理
试料用三氯化铁溶解金属铁为二价铁，过滤分离，滤液加硫磷混合酸后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。根据所消耗的重铬酸钾标准溶液体积计算金属铁的质量分数， 4试剂及材料
在分析过程中仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及以上纯度的水。 4.1盐酸,1+1。 4.2三氯化铁溶液，100g/L。
称取100g三氯化铁溶于1L冷水中，静置过夜。 4.3硫磷混合酸，15十15十70。
将150mL硫酸(p1.84g/mL)在搅拌下缓慢加人盛有700mL水的1000mL烧杯中，冷却，再加人 150mL磷酸（p1.70g/mL），摇勺。 4.4氯化亚锡溶液，100g/L。
称取10g氯化亚锡溶于20mL热盐酸（p1.19g/mL)中，用水稀释至100mL，摇匀。加人数粒锡粒贮存。 4.5钨酸钠溶液，250g/L。
称取25g钨酸钠溶于95mL水中（浑浊则过滤）加入5mL磷酸（p1.70g/mL），摇匀。 4.6三氯化钛溶液。
移取5mL三氯化钛（15%～20%）加盐酸（见4.1)20mL用水稀释至100mL，加一层液体石蜡保护，
1 YB/T4509—2017
贮于棕色滴瓶中备用。 4.7重铬酸钾溶液，2g/L。 4.8硫酸亚铁铵溶液，40g/L。
称取40g硫酸亚铁铵溶解于500mL水中，加人50mL硫酸（o1.84g/mL），用水稀释至1000mL，摇
匀。 4.9二苯胺磺酸钠溶液，4g/L。
称取0.4g二苯胺磺酸钠溶于100mL碳酸钠溶液（2g/L)中。 4.10重铬酸钾标准溶液
4.10.1重铬酸钾标准溶液配制，c(言KzCrz0,)约0.10mol/L。
称取重铬酸钾4.9g置于300mL烧杯中，加人100mL水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.10.2重铬酸钾标准溶液标定，将基准三氧化二铁在105℃～110℃烘2h，并置于干燥器中冷却至室温。称取0.2000g基准三氧化二铁三份分别置于干燥的300mL锥形瓶中，加人30mL盐酸（见4.1），低温加热至完全溶解，滴加氯化亚锡溶液（见4.4)还原至淡黄色，加水40mL，流水冷却至室温。滴加5滴钨酸钠溶液（见4.5），滴加三氯化钛溶液（见4.6）还原至蓝色，再滴加重铬酸钾溶液（见4.7)至蓝色消失，加人20mL硫磷混合酸（见4.3），摇匀，滴加3滴～5滴二苯胺磺酸钠溶液（见4.9）作为指示剂，用重铬酸钾标准溶液（见4.10.1)滴定至溶液呈稳定的紫色为终点。三份基准三氧化二铁所消耗重铬酸钾标准溶液体积的极差不超过0.05mL，取其平均值。
重铬酸钾标准溶液的浓度c(mol/L)：
2m
(1 )
c=vx159. 69 ×1000
式中： c m V 159.69 三氧化二铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。
重铬酸钟标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：称取三氧化二铁的试料量，单位为克（g）；滴定三氧化二铁消耗重铬酸钾标准溶液的平均体积，单位为毫升（mL）；
5仪器
分析中使用通常的实验室仪器。滴定管、单标线容量瓶和单标线吸量管，应符合GB/T12805、GB/T 12806和GB/T12808的规定。
6制样
直接还原铁的制样方法按GB/T10322.1的规定进行。
7分析步骤
7.1测定次数
对同一试料（见7.2），至少独立测定2次。 7.2试料量
称取0.10g~0.20g试料，精确至0.0001g。 7.3空白试验
随同试料做空白试验。
2 YB/T4509—2017
10 试验报告
试验报告应当包括下列内容： a) 鉴别试样、实验室和分析日期的资料； b) 遵守本标准规定的程度；
分析结果及其表示； d) 测定中观察到的异常现象；
c)
对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作，或者任选的操作。
e)
4 YB/T4509—2017
附录 A (规范性附录）
试样分析结果接受程序流程图
从独立结果开始分析结果、2
1
是
i+y2
I-y2l≤r
μ= 2
否再次测定片
是
+y2+y3
[YmaxYmin|≤1.2r
a
否再次测定y4
JI+y2+y3+y4
A
IYmaxYminl≤1.3r
否
μ=中位值(JJ24)
图A.1 试样分析结果接受程序流程图
5