ICS 77.120.10 H 12
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T20975.27—2018
铝及铝合金化学分析方法第27部分：铈、镧、航含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-
Part 27:Determination of cerium,lanthanum,scandium- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry method
2018-05-14发布
2019-02-01实施
国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T20975.27—2018
前言
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为31部分：
第1部分：汞含量的测定；第2部分：砷含量的测定；第3部分：铜含量的测定；一第4部分：铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法：第5部分：硅含量的测定；第6部分：镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第7部分：锰含量的测定 高碘酸钾分光光度法；第8部分：锌含量的测定；第9部分：锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第10部分：锡含量的测定；第11部分：铅含量的测定；第12部分：钛含量的测定；第13部分：钒含量的测定 苯甲酰苯眩分光光度法；第14部分：镍含量的测定；第15部分：硼含量的测定；第16部分：镁含量的测定；第17部分：锶含量的测定火焰原子吸收光谱法；第18部分：铬含量的测定；第19部分：锆含量的测定；第20部分：镓含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法；第21部分：钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第22部分：铍含量的测定 依莱铬氰兰R分光光度法；第23部分：锑含量的测定 碘化钾分光光度法；第24部分：稀土总含量的测定；第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法；第26部分：碳含量的测定红外吸收法；第27部分：铈、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第28部分：钻含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第29部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第30部分：氢含量的测定 加热提取热导法；第31部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法。
本部分为GB/T20975的第27部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。
1 GB/T20975.27—2018
本部分负责起草单位：贵州省分析测试研究院，本部分参加起草单位：苏州有色金属研究院有限公司、中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、昆
明冶金研究院、长沙矿冶研究院有限责任公司。
本部分主要起草人：李家华、周元敬、胡璇、刘英波、张颖、薛宁、李荣华、罗舜、杨林
= GB/T20975.27—2018
铈标准溶液：移取10.00mL铈标准贮存溶液（3.9）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，
3.12
得铈标准溶液A（100μg/mL）。以同样方法逐级稀释可得铺标准溶液B(10μg/mL）。 3.13镧标准溶液：移取10.00mL镧标准贮存溶液（3.10）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，得镧标准溶液A（100μg/mL）。以同样方法逐级稀释可得镧标准溶液B(10μg/mL）。 3.14标准溶液：移取10.00mL标准贮存溶液（3.11)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，得标准溶液A（100ug/mL）。以同样方法逐级稀释可得标准溶液B(10μg/mL）。
注：也可以配制同以上浓度铈、镧、的混合标准溶液。
4仪器设备
4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪：
在仪器的最佳工作条件下，用1.0ug/mL的铜标准溶液测量10次，其光强度的相对标准偏差不超过2.0%；分辨率<0.005nm（200nm处）。
4.2 2推荐的分析线见表1。
表1各元素推荐的分析线
元素 Ce La Sc
分析线/nm
413.765,418.660,413.380 408.671,379.478,407.735 361.384,363.075,357.253
5试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。
分析步骤
6
6.1试料
称取0.10g试样（精确至0.0001g）。 6.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值 6.3 空白试验
称取与试料相同量的铝（3.7），随同试料做空白试验。 6.4测定
6.4.1 试样中硅质量分数≤2%时，将试料（6.1）置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸（3.5），盖上表面皿，待反应停止后，加人数滴过氧化氢（3.1），缓慢加热至完全溶解，然后煮沸3min～5min，冷却。将溶
2 GB/T20975.27—2018
液移入100mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀，将试液引人等离子体原子发射光谱仪进行测定。 6.4.2试样中硅质量分数>2%时，将试料（6.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL氢氧化钠溶液（3.6），盖上表面皿，待反应完全后，冷却至室温，加入15mL盐酸（3.5），冷却。将溶液移人100mL 容量瓶，用水稀释至刻度，混匀，将试液引入等离子体原子发射光谱仪进行测定。
当工作曲线的线性相关系数≥0.99时，根据光谱强度和浓度的关系计算机自动给出样品中、镧、 元素浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1铺、镧、质量分数≤0.10%时：分别移取铈、镧、标准溶液B（3.12～3.14)0mL、0.50mL、 1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、10.00mL于一组100mL容量瓶中，加入5mL铝基体溶液（3.8）、5mL盐酸（3.5），用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2铈、镧、质量分数>0.10%时：分别移取、镧、标准溶液A（3.12～3.14)0mL、1.00mL、 2.00mL、4.00mL、8.00mL、10.00mL于一组100mL容量瓶中，加入5mL铝基体溶液（3.8）、5mL盐酸（3.5），用水稀释至刻度，混勾。 6.5.3选择合适的分析条件进行测定，以Ce、La、Sc的浓度为横坐标，对应光谱强度为纵坐标，进行标准曲线的绘制（计算机自动绘制）。
7分析结果的计算
按式（1)分别计算铈、、的质量分数W（X）：
w(X)=(p-po) .V×10-6
X100%
.(1)
m
式中： p po V 测定试液的体积，单位为毫升（mL）；
被测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；空白试验溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；
试料的质量，单位为克（g）。
m
8 精密度
8.11 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果绝对
值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表2数据采用线性内插法求得：
表2重复性限
测定元素
质量分数/% 0.005 0
重复性限r/%
0.000 8 0.002 0.030 0.040
0.020 0.530 0.895
Ce
3 GB/T 20975.27—2018
表2（续）
重复性限r/% 0.000 6
测定元素
质量分数/% 0.005 0
0.003 0.014 0.020 0.000 1 0.000 5 0.002 0.030
0.048 0.191 0.490 0.000 5 0.002 8 0.037 0.474
La
Sc
8.2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。
表3 允许差
测定元素
质量分数/% >0.005~0.010 >0.010~0.050 >0.050~0.10 >0.10~0.50 >0.50~0.90 >0.005~0.010 >0.010~0.050 >0.050~0.10 >0.10~0.30 >0.30~0.50 0.000 20~0.001 0 >0.0010~0.010 >0.010~0.050 >0.050~0.10 >0.10~0.50
允许差/% 0.001 0.003 0.006 0.03 0.05 0.001 0.003 0.006 0.01 0.02 0.000 3 0.000 8 0.003 0.008 0.03
Ce
La
Sc
质量保证与控制
6
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。 当过程失控时，应找出原因。 纠正错误后，重新进行校核，
4