ICS 71.080.90 G 17 备案号：60625—2018
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5274—2017
4-氯-3,5-二甲基苯酚
4-Chloro-3,5-dimethylphenol
2018-04-01实施
2017-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T52742017
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全园化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准负起草单位：钢陵千衍新材料科技有限公司、钢酸市恒兴化工有限责任公司。 本标准参加起草单位：湖南利洁生物集团股份有限公司。 本标准主要起草人：赵坚强、章蕾蕾、罗丹、李红雷、乔一鹏。
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1 HG/T5274—2017
4-氯-3.5-二甲基苯酚
警示一一使用本标准的人员应有正规实验案工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全间
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并应符合国家有关法规的规定。
1范围
本标准规定了4-氟-3，5-二甲基苯翻的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存以及安全。
本标准适用于以3，5-二甲基苯酚为原料用氟化法生产的4-氯-3，5-二甲基苯酚。 分子式：CH，CIO
OH
结构式：
相对分子质量：156.61（按2016年国际相对原子质量）
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190 危险货物包装标志 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所有制剂及制品的制备 GB/T6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费体法（通用方法） GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 气相色谱法通则 GB/T21781 化学品的熔点及熔融范圈试验方法 毛细管法
3要求
3.1外观：白色或类白色针状结晶或结晶性粉末。 3.2 4-氟-3，5-二甲基苯酚的技术指标应符合表1的规定。
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1 HG/T5274—2017
表1 技术指标
项 目
指 标通过试验 114~116 40.5 >99.0 40.1 <0.3 40.3 0.3 40.1 <50
澄清度试验熔融范圈/℃ 水分，w/% 4-氟-3，5-二甲基苯酚，w/% 四氯乙烯，w/% 3,5-二甲基苯酚，w/% 2-氯-3，5-二甲基苯酚，w/% 2，4-二氟-3，5-二甲基苯酚，w/% 灼烧残渣，w/% 铁/(mg/kg)
4 试验方法
4.1 警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.2 一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603 的规定制备。 4.3外观的测定
取适量样品于白色衬底的玻璃器皿或白瓷盘中，在自然光或日光灯下目视观察。 4.4 澄清度试验 4.4.1 仪器
比色管：50mL。 4.4.2 分析步骤
称取约5g样品（精确至0.1g），置于比色管中，先加少量无水乙醇溶解，再加无水乙醇至刻度线，混匀。另取一个比色管，做空白样。将样品溶液与空白样对比，目视观察，溶液避清度和微小颗粒杂质无明显差别，则通过试验。 4.5 熔融范围的测定
按GB/T21781中“熔融范围的试验方法”的规定执行。
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2 HG/T5274—2017
4.6水分的测定
按GB/T6283中“直接电量滴定法”的规定执行，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。 4.7 4-氯-3,5-二甲基苯酚、四氯乙烯、3,5-二甲基苯酚、2-氟-3,5-二甲基苯酚、2,4-二氮-3,5-二甲
基苯酚含量的测定
4.7.1方法提要
用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经汽化通过毛细管柱使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测，采用面积归一化法定量。 4.7.2试剂 4.7.2.1 氮气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.7.2.2 氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.7.2.3 空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.7.2.4 乙醇。 4.7.3仪器 4.7.3.1 气相色谱仪：配有毛细管柱进样装置和氢离子化检测器。整机灵敏度和稳定性符合 GB/T9722中的有关规定，仪器的线性范圈应满足分析的要求。 4.7.3.2 微量注射器：10μL。 4.7.3.3 色谱数据处理工作站。 4.7.4 色谱柱及色谱操作条件
推荐的色谱柱及色谱操作条件见表2。典型气相色谱图及各组分相对保留值分别见附录A中图 A.1和表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。
表2 推荐的色谱柱及色谱操作条件
参 数
项 目
色谱柱柱长×柱内径×液膜厚度柱箱温度/℃ 汽化室温度/℃ 检测室温度/℃ 柱流量（氨气）/(mL/min）燃烧气（氢气）流量/（mL/min）助燃气（空气）流量/（mL/min）分流比进样量/
周定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷
30mX0.25mmX0.25μm
初始温度110℃，保持时间2min；以15℃/min的
速率升温至250℃，在250℃时保持5min
250 270 1 40 400 50 ± 1 0. 4
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3 HG/T5274—2017
4.7.5 分析步骤 4.7.5.1 样品处理
分别称取约1g样品、10g乙醇（精确至0.01g），放人进样瓶中，溶解均匀。 4.7.5.2 样品测试
启动气相色谱仪，参照表2所列色谱操作条件调试仪器，基线稳定后，用微量注射器吸取0.4μL 试样注入气相色谱仪中，用色谱数据处理工作站计算结果。 4.7.6 6结果计算
组分i的质量分数wi，按公式（1）计算：
w; = ZA; A;
X(100%-w1)
... ()
式中： A；组分i的峰面积； ZA；一所有组分的峰面积的总和； w 一水分的含量的质量分数。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。 4.8 3灼烧残渣的测定 4.8.1 方法提要
样品经炭化、高温灼烧后所残留物质称重，得到灼烧残渣的质量。 4.8.2 2试剂
盐酸溶液：1+1。 4.8.3仪器 4.8.3.1 马弗炉。 4.8.3.2 石英埚：不小于50mL。 4.8.4 分析步骤 4.8.4.1 1石英埚浸于盐酸溶液中2h，洗净，烘干。 4.8.4.2 2将已经处理过的石英放人马弗炉中，在750℃士25℃灼烧1h。取出石英埚，放入干燥器中冷却至室温，称重，精确至0.0001g。重复操作至恒重。 4.8.4.3在已恒重的石英中称取20g样品，精确至0.0001g。将盛有样品的放在电炉上缓慢加热，直至试样完全炭化。将石英埚放入马弗炉中，加热至750℃士25℃，灼烧1h。取出石英埚，放入干燥器中冷却至室温，称重，精确至0.0001g。重复操作至恒重。 4.8.5 5结果计算
灼烧残渣的质量分数w2，按公式（2）计算：
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