
ICS 71.100.01;87.060.10 G56:G57 备案号:6522165222-2018:65224-2018:65226-2018;65228—2018
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5474~5478—2018
C.I.反应黄175、C.I.分散棕27、 C.I.反应红35、液体C.I.直接黄147
和N-乙基-N-氰乙基苯胺
(2018)
2019-04-01实施
2018-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
目 录
HG/T5474—2018 C.1.反应黄175 HG/T5475—2018 C.I.分散棕27 HG/T5476—2018 N-乙基-N-氰乙基苯胺 HG/T5477—2018 液体C.I.直接黄147 HG/T5478—2018 C.I.反应红35 ++ooo
(1) (11) (21) (31) (39)
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I
ICS 71.100.01; 87.060.10 G 57 备案号:65222-2018
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5475-2018
C.1.分散棕27
C.I.Dispersebrown27
2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T54752018
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位:上海汇友精密化学品有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督
检验中心。
本标准主要起草人:马君庆、钱紫兰、吕双、刘鸣莉、王勇。
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H
HG/T5475—2018
C.I.分散棕27
1范围
本标准规定了C.1.分散棕27(墨粉)产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、 包装、运输和贮存。
本标准适用于C.1.分散棕27(墨粉)的产品质量控制。 结构式:
CI
CH3 NN
CI--CHCH
NO2
H,CCH
CI
分子式:CH1?Cl,N,O2 相对分子质量:415.70(按2015年国际相对原子质量) CASRN:63741-10-6
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 2374—2017 染料 染色测定的一般条件规定 GB/T23862014 染料及染料中间体水分的测定 GB/T2390—2013 染料pH值的测定 GB/T6678-2003 化工产品采样总则 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB19601 染料产品中23种有害芳香胺的限量及测定 GB20814 染料产品中重金属元素的限量及测定 GB/T24101 染料产品中4-氨基偶氮苯的限量及测定 GB/T27594—2011 分散染料原染料相对强度的测定 分光光度法
3要求
3.1C.I.分散棕27的质量要求应符合表1的规定。
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HG/T5475—2018
表1C.I.分散棕27的质量要求
序号 (1) 外观 (2) 强度(为标准品的)/分 (3) 色光(与标准品) (4) 纯度(HPLC)/% (5) 电导率/(μS/cm) (6) pH值 (7) 水分的质量分数/% (8) 有害芳香胺/(mg/kg) (9) 重金属元素/(mg/kg)
项 目
指 标深棕色粉末
试验方法章条号
5. 1 5. 2 5. 2 5. 3 5. 4 5. 5 5. 6 5.7 5.8
≥
98. 0 近似~微 99. 0 200 6.0~8.0 0. 2
≥ M
≤
符合GB19601和GB/T24101的标准要求
符合GB20814的标准要求
4采样
以批为单位采样,一次拼混均匀的产品为一批。每批采样件数应符合GB/T6678一2003中7.6 的规定。所采样产品的包装应完好,采样时不应使外界杂质落入产品中。用探管从上、中、下三部分采样,所采样品总量应不少于200名。将采得的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中,其上粘贴标签,注明产品名称、批号、生产厂名称、采样日期、采样地点。个供检验,另个保存备查。
5 试验方法
5.1 外观的评定
在自然北昼光下目视评定。 5.2 色光和强度的测定
5.2.1 染料标准样品
染料标准样品为测定色光和强度用的对照品,由供需双方协商确定并共同封存。
5.2.2 强度的测定
按GB/T27594一2011中有关干品原染料的规定进行。测定溶液浓度10mg/L,测定波长为最大吸收波长(约458nm)。
两次平行测定结果之差应不大于两次测定结果算术平均值的2%,取其算术平均值作为测定结果。结果按GB/T8170一2008中第3章的规定修约到小数点后1位。 5.2.3 色光的评定
按强度测定的吸光度值适当调整标准溶液和样品溶液的浓度,使其吸光度值基本一致。把溶液倒入比色管中,以白纸为背景,采用比色法确定色光。
色光评定按GB/T2374~-2017中7.1的有关规定进行。
2
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HG/T5475—2018
5. 3 3纯度的测定
5.3.1 仪器和设备
仪器和设备应符合以下要求: a) 高效液相色谱仪:带紫外检测器; b) 色谱柱:150mmX4.6mm,C18,粒径5μm,在保证分离效果的前提下也可采用其他类型
的色谱柱; c) 色谱工作站或积分仪; d) 微量注射器或自动进样器; e) 天平:感量0.0001g; f) 容量瓶:100mL; g) 超声波发生器。
5. 3. 2 试剂和材料
试剂和材料应符合如下要求:乙腈:色谱纯。
5. 3.3 色谱分析条件
根据装置不同选择最佳分析条件,典型的色谱分析条件如下: a) 流动相:乙与水的体积比=85:15; b) 检测波长:450nm; c) 流速:1.0mL/min; d) 柱温:室温; e) 进样量:10μL。 可根据仪器设备不同选择最佳分析条件。流动相应先用0.45μm滤膜过滤,再用超声波发生器
进行脱气。 5.3.4测定步骤
称取约0.01g(精确至0.0001g)试样,置于10mL容量瓶中,加人乙腈溶解。待充分溶解后,再用乙腈稀释至刻度,摇匀备用。待仪器运行稳定后,用进样器吸取10μL进样。待组分流出完毕,用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.3.5色谱示意图
色谱示意图如图1所示。
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3
HG/T 5475—2018
8
2
1
2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00
时间/min
说明: 1 溶剂;
2~5 一未知物;
6 C.L分散棕27; 7,8 未知物。
图1 C.I.分散棕27液相色谱示意图
5. 3. 6 结果计算
采用峰面积归一化法,C.I.分散棕27的纯度以w,计,按公式(1)计算:
A,
W,= ZA: ×100%
(1)
..........
式中: A1—试样溶液中C.I.分散棕27的峰面积; ZA.- -试样溶液中C.I.分散棕27及其各有机杂质的峰面积之和。 计算结果表示到小数点后2位。 5.3.7 允许差
纯度两次平行测定结果之差应不大于0.20%,取其算术平均值作为测定结果。 5. 4 电导率的测定
5.4.1 仪器设备
仪器设备应符合GB/T2374一2017中第4章的规定: a) 天平:精度0.001g; b) 振荡器:调速多用振荡器; c) 电导率仪。
5. 4.2 试剂和材料
试剂和材料应符合GB/T2374一2017中第3章的规定。
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