ICS 71. 080.15 G 17
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T 1822—2019
1,2,4,5-四甲基苯
1,2,45-Tetramethylbenzene
2019-05-02发布
2019-11-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 SH/T 1822—2019
前 言
本标准依据GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油化工集团有限公司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4）归口。 本标准起草单位：江苏华伦化工有限公司、中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院本标准参与起草单位：常熟市联邦化工有限公司、鹏辰新材料科技股份有限公司、苏州久泰集团
有限公司。
本标准主要起草人：吴义彪、王长青、冯建平、徐明、孙芳、王川、苏仁球、谈明初、冯佰荣。 本标准为首次发布。
- SH/T1822—2019
1,2,4,5-四甲基苯
警告：如果不遵守适当的防范措施，本标准所属产品在生产、贮运和使用等过程中可能存在危险。
本标准无意对与本产品有关的所有安全问题提出建议。用户在使用本标准之前，有责任建立适当的安全和防范措施，并确定相关规章限制的适用性。
1范围
本标准规定了1.2.4.5-四甲基苯（均四甲苯）的技术要求、取样、试验方法、检验规则、标志、 标签和随行文件、包装、运输和贮存。
本标准适用于以石油馏分重整或甲醇制芳烃所得的碳九、碳十重芳烃为原料，通过精馏、异构化、 结晶分离工艺制得的1,2，4,5-四甲基苯。该产品主要用作生产均苯四甲酸二酐的原料。
分子式：C,H14 相对分子质量：134.21（按2016年国际相对原子质量）
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190危险货物包装标志 GB/T3069.2萘结晶点的测定方法 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB 6944 危险货物分类和品名编号 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB 13690 化学品分类和危险性公示通则 GB 30000.8 化学品分类和标签规范 范第8部分：易燃固体
3技术要求
1.2.4.5-四甲基苯的技术要求应符合表1的规定。
表11,2,4,5-四甲基苯的技术要求
技术指标一级品白色晶体 微黄或白色晶体 77. 5
序号 1 2 3 4
项目
优级品白色晶体 77. 9 99.0 0. 01
合格品
外观结晶点/℃ 1,2,4,5-四甲基苯（均四甲苯），w/% 萘，w/%
76. 9 95. 0 0. 05
97. 0 0. 02
M
1 SH/T1822—2019
4取样
按GB/T3723和CB/T6678、GB/T6679规定的安全和技术要求进行。采样单元为每批产品总袋数的10%，不得少于3袋。样品不少于100g。将取得的样品均匀分装在两只干燥、洁净带有磨口塞的玻璃瓶中，贴上标签，注明产品名称、生产日期或批号、取样日期和采样者姓名、取样地点等，一瓶作检验用，另一瓶作留样用。
5试验方法
警告：试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 5.1一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂 5.2外观测定
将试样置于比色皿中， 底部垫上白纸，在自然光或日光灯照射下自测 5.3结晶点的测定
按GB/T3069.2的规定进行测定 5.41,2,4,5-四甲基苯、和其他杂质的测定
按附录A的规定进行测定
6检验规则
6.1 检验分类和检验项目
表1中的项目均为出厂检验项目 6.2组批规则
以均匀的，同等质量的产品为一批。也可按产品生产日期进行组批 6.3判定规则和复验规则 6.3.1判定规则
1,2,4,5-四甲基苯按照第5章规定的试验方法进行检验，检验结果的判定按GB/T8170中规定的修约值比较法进行。检验结果全部符合表1的要求时，则判定该批产品合格。 6.3.2复验规则
如检验结果中有一项不符合本标准规定的技术指标时，应重新自双倍量的包装中取样进行复检，复检结果仍不符合本标准规定时，则判该批产品不合格。
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7标志、标签和随行文件
7.1标志、标签
按照GB6944标准的分类原则，1,2，4,5-四甲基苯属于第4类易燃固体。相关安全的提示性信息参见附录B，其危险性标志按GB13690、GB190和CB30000.8执行。 7. 2 2随行文件
每批出厂产品都应附有质量证明书，其内容包括：生产厂名称、产品 名称、批号或生产日期、检验结果和本标准编号等。
包装、运输和贮存
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8.11,2,4,5-四甲基苯产品用内衬聚乙烯塑料袋的编织袋包装或客户规定的要求进行包装，每袋净含量25kg，或根据客户规定的要求包装。 8.21,2，4,5-四甲基苯产品贮存在阴凉、干燥通风处，采用防爆照明，避免与氧化剂接触；运输时包装保持紧闭，打开了的包装必须仔细重新封口以防泄漏，运输的车辆应配备相应的灭火器材，运输途中应防淋雨、暴晒。
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附录A （规范性附录）
1,2,4,5-四甲基苯纯度和杂质的测定
A.1范围
本附录规定了用气相色谱法测定1,2,4,5-四甲基苯纯度和杂质含量。 本附录适用于测定纯度不低于92.0%（质量分数）的1,2,4,5-四甲基苯，本附录对于萘及其他芳
烃杂质的检测限为0.002%（质量分数）。
A.2方法提要
在规定的试验条件下，将适量溶于正庚烷的试样溶液注人配置氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪，各组分在色谱柱上被有效分离，测量其峰面积，以面积归一化法计算各组分的含量。
A.3试剂与材料
A.3.1载气
氮气或氮气：纯度不低于99.99%（体积分数）。 A.3.2燃烧气
氢气：纯度不低于99.99%（体积分数）。 A.3.3辅助气
氮气：纯度不低于99.99%（体积分数）。 警示：上述气体为带高压压缩气体或带压力的极易燃气体，应注意安全使用。
A.3.4助燃气
空气：无油，经充分干燥和净化 A.3.5标准试剂
苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、1,2,4-三甲基苯、1,3-二甲基-4-乙基苯 1,2-二甲基-4-乙基苯、1,2-二甲基-3-乙基苯、1,2,4,5-四甲基苯、1,2,3,5-四甲基苯、1,2,3,4-四甲基苯、4-甲基节满、5-甲基满、萘。纯度均不低于99.5%（质量分数）。 A.3.6正庚烷
用作溶解1,2，4,5-四甲基苯样品的溶剂，纯度不低于99.5%（质量分数）。 警示：上述物质大多为易燃或有毒的液体，使用时应注意安全。
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A.4 仪器和设备
A.4.1气相色谱仪
配置有分流/不分流进样口、氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪。仪器对0.002%（质量分数） 杂质组分产生的峰高应大于噪声的两倍。仪器的动态线性范围应满足定量要求。 A. 4.2 色谱柱
本标准推荐的色谱柱和典型色谱条件见表A.1，典型色谱图见图A.1。能达到同等分离效果的其他色谱柱和色谱条件亦可使用。
表A.1 推荐的色谱柱及典型操作条件
色谱柱柱管材质固定相柱长/m 柱内径/mm 液膜厚度/μm
毛细管柱熔融石英 FFAP（交联）
50 0. 32 0. 50 N,或 He 2. 0 100 0 10 150 2 5 170 0 20 230 2 250 250 0. 5 75 : 1
载气
载气流量/（mL/min）
初始温度/℃ 初始时间/min
一阶升温速率/（℃/min）
一阶终温/℃ 保持时间/min 二阶升温速率℃/min
柱温
二阶终温/℃ 保持时间/min
三阶升温速率℃/min
三阶终温/℃ 终温保持时间/min
汽化室温度/℃ 检测器温度/℃ 进样量/μL
分流比
注：若样品中含有重组分，分析者应确保所采用色谱条件能够使重组分全部流出。
A. 4.3 进样系统
微量注射器或自动进样器。 A. 4. 4 记录装置
积分仪或色谱工作站。 A.4.5 分析天平
感量0.01g
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A.5分析步骤
A.5.1设定操作条件
根据仪器的操作说明书，在色谱仪中安装并老化色谱柱。调节仪器至表A.1所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。 A.5.2组分的定性
在表A.1推荐条件下分析试样及标准试剂（A.3.5）可根据各组分色谱保留时间进行定性（参见表A.2），或采用气相色谱-质谱联用仪定性 A.5.3试样的测定
取均匀的1,2.4,5-四甲基苯试样约10g 于100mL烧杯 不中，加入50mL的正庚烷，搅拌，直至试样完全溶解、试样溶液清澈透明为止。
在表A.1推荐色谱条件下，将0.5μL待测试样溶液注 人色谱仪，测量除溶剂以外的各组分的色谱峰面积。典型色谱图如图A.1所示。 600
A
500
400
300
200
100
12
3
4
5
6
7
10
11
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1—正庚烷；2—1,2,4-三甲基苯；3—1,3-二甲基-5-乙基苯；4—1,3-二甲基-4-乙基苯；
5—1,2-二甲基-4-乙基苯；6—1,2-二甲基-3-乙基苯；7—1,2,4,5-四甲基苯；8—1,2,3,5-四甲基苯；
9—5-甲基满；10—1,2,3,4-四甲基苯；11—4-甲基满；12—萘
图A.1典型色谱图
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