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中华人民共和国国家标准
GB/T31400——2015
氟代烷烃 不凝性气体（NCG)的测定
气相色谱法
Fluorinated alkane--Determination of non condensable gas(NCG)-
Gaschromatography
2015-10-01实施
2015-05-15发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
中国国家标准化管理委员会 中华人民共 共和国
国家标准
氟代烷烃 不凝性气体(NCG)的测定
气相色谱法 GB/T 31400-2015
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045)
网址www.spc.net.cn
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开本880×1230 01/16印张0.5 字数9千字 2015年6月第一版2015年6月第一次印刷
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书号：155066·1-50926定价 14.00元
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版权专有 侵权必究举报电话：(010)68510107 GB/T 31400—2015
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会制冷剂分技术委员会（SAC/TC63/SC9)归口。 本标准起草单位：浙江省化工研究院有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。 本标准参加起草单位：常熟三爱富中昊化工新材料有限公司、山东东岳化工有限公司、鹰鹏化工有
限公司、山东华安新材料有限公司、浙江蓝天环保高科技股份有限公司、浙江莹光化工有限公司。
本标准主要起草人：方路、史婉君、方小青、李企真、胡延风、杨箭、陈州州、龙奎。
H GB/T31400—2015
氟代烷烃不凝性气体（NCG）的测定
气相色谱法
1范围
本标准规定了测定氟代烷烃气相中不凝性气体的通用方法气相色谱法。 本标准适用于中压、高压及超高压氟代烷烃气相中不凝性气体的测定。本标准试验方法检测灵敏
度为0.02%（体积分数）。
规范性引用文件
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下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6681一2003气体化工产品采样通则 GB/T9722化学试剂气相色谱法通则 GB/T10248气体分析校准用混合气体的制备静态体积法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。 氟代烷烃不凝性气体non-condensablegasinthefluorinatedalkane NCG 氟代烷烃试样气液相平衡时，气相中难以压缩的气体，以空气计。
4采样
4.1将待取样品的产品包装容器放置一段时间，使达到气液平衡时，测量其所在位置的环境温度，精确至1℃，为试样的环境温度。 4.2按GB/T6681一2003中的7.10的规定进行采样。将经真空干燥的采样钢瓶与样品包装容器的气相出口阀连接，打开样品包装容器出口阀门，再打开采样钢瓶的人口阀和出口阀，充分置换系统中的空气后，关闭采样钢瓶的出口阀，使样品包装容器气相中的气体进人采样钢瓶，待采样钢瓶达到压力平衡后再保持进样60s为宜，关闭阀门。采样钢瓶与样品包装容器断开。 4.3采样总量应保证检验的需要。 4.4当样品钢瓶中气相总量（试样）<500mL时，不应使用采样钢瓶取样。
5方法原理
用气相色谱法，在选定的工作条件下，氟代烷烃气相样品通过色谱柱，使不凝性气体与其他组分分离，用热导检测器（TCD)检测，外标法计算不凝性气体的含量。
1 GB/T31400—2015
6试验方法
警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者应采取适当的安全和健康防护措施。 6.1试剂 6.1.1载气：氨气（或氢气），体积分数大于99.995%。 6.1.2标准气：以氨气（或氢气）为本底气，空气体积分数为0.02%～1.5%。标准气制备应符合 GB/T10627的技术要求。 6.21 仪器 6.2.1气相色谱仪：配有六通阀，带有热导检测器(TCD)并能满足表1所示操作条件的气相色谱仪均可使用。 6.2.2色谱柱的制备：按GB/T9722的技术要求进行。 6.2.3 进样器：六通阀（带有1mL或0.5mL定量管）。 6.2.4记录仪：色谱数据处理机或工作站。 6.2.5 标准气瓶：工作压力大于10.0MPa， 6.2.6 采样钢瓶：1000mL或500mL的双阀型小钢瓶，工作压力应大于同等产品的压力。 6.2.7 温度计：一20℃50℃，分刻度0.2℃。 6.3 色谱分析条件
推荐的色谱操作条件见表1，典型色谱图和相对保留值见附录A。其他能达到同等分离程度的色谱操作条件均可使用。
表1推荐的色谱操作条件
项目色谱柱固定相载气
色谱柱老化不锈钢柱或其他适宜材料，4m(柱长）×3mm（内径）
样品分析
PorapackQ，粒径0.15mm~0.18mm 氮气
氮气(或氢气）
汽化室温度/℃ 检测室温度/℃ 柱箱温度/℃
150 150
初始温度40℃保持2min，以10℃/min 初始温度40℃保持2min，以10℃/min
升温到150℃保持180min
升温到120℃保持10min
桥流/mA 进样量/mL
100 1.0(或0.5)
气体流量/（mL/min）
30
30
6.4分析步骤 6.4.1 校正 6.4.1.1 将标准气钢瓶阀门与气相色谱仪进样阀相连，将六通阀的尾气通人装有少量水的烧杯中，慢慢
2 GB/T31400—2015
打开标准气钢瓶的阀门，以1mL/s的速度放出标准气通过进样阀，清洗进样系统，约10s后关闭标准气钢瓶阀门，当六通阀的尾气在烧杯中的气泡刚刚停止冒出时，立即旋转六通阀至“进样”位置，进样分析。 6.4.1.2标准气中空气的绝对响应因子S，按式（1)计算：
Aait Patr
S=
..(1)
式中： Aa—标准气中空气峰面积；
一标准气中空气的体积分数。
Pair 取连续3次S测定的算术平均值为报告结果。3次测定S的任一绝对差值不大于连续测定值的算
术平均值的1.6%。 6.4.1.3分析前进行校正。 6.4.2试样分析 6.4.2.1 将已取好试样的采样钢瓶阀门与色谱仪进样阀进口连接，以下操作同6.4.1.1。 6.4.2.2当样品钢瓶中气相总量（试样）<500mL时，采用将进样系统（管线、定量环）抽真空使其压力小于0.013kPa，样品钢瓶气相阀与色谱仪进样阀进口连接，尽量减少试样气相中气体消耗。以下操作同6.4.1.1。 6.4.2.3连续重复进样，直到所测空气峰面积重复，表明系统中空气排净。然后连续2～3次进样测定，取其算术平均值为峰面积测定结果。 6.4.3 结果计算 6.4.3.1 室温下氟代烷烃中的不凝性气体的体积分数，按式(2)计算：
A:
P=s ×100
.(2)
式中： A; 氟代烷烃气相中空气的峰面积； S 标准气中空气的绝对响应因子。
6.4.3.2校正为25℃的不凝性气体体积分数91（25℃），按式（3)计算：
9XpX298.15
1=7 (T+273.15)×p25 X100%
(3)
式中： 9 p T—试样在取样时的环境温度，单位为摄氏度（℃）； P25———试样在25℃时的饱和蒸汽压数值，单位为兆帕(MPa)。
不凝性气体体积分数（室温）；试样在取样环境温度T（℃)时的饱和蒸汽压数值，单位为兆帕（MPa)；
7结果表述
取连续两次平行测定结果的算术平均值为测定的报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。
如果不凝性气体的体积分数<0.02%时，测定报告结果为体积分数0.02%。 GB/T31400—2015
附录A （规范性附录）
氟代烷烃（四氟甲烷）中不凝性气体含量测定的典型色谱图及相对保留值
A.1氟代烷烃（四氟甲烷）中不凝性气体含量测定的典型色谱图
典型色谱图见图A.1。 6. 0 5.5 5. 0 4.5 4. 0 3. 5 3. 0 2. 5 2. 0 1. 5 1. 0 0. 5 0. 0 0. 5
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空气；四氟甲烷。
图A.1 四氟甲烷中不凝性气体含量测定的典型色谱图
A.2各组分相对保留值
相对保留值见表A.1。
表A.1相对保留值
组分名称空气四氟甲烷
蜂序 1 2
保留时间/min
相对保留值
1.505 1.973
1 1.311
版权专有侵权必究
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书号：155066·1-50926 定价：
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打印日期：2015年8月10日F009