ICS75.160.20 E31
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
NB/SH/T0933—2016
费托合成油中正构低碳酸含量的测定
液液萃取-离子色谱法
Standard test method for determination of low molecular normal alkanoic acids in Fischer-Tropsch liquids by liquid-liquid extraction-ion chromatography
2017-05-01实施
2016-12-05发布
国家能源局 发布
一 NB/SH/T0933—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会（SAC/TC280/
SC1）归口。
本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。 本标准参加起草单位：中科合成油技术有限公司、北京低碳清洁能源研究所。 本标准主要起草人：张月琴、李英、盖青青。 本标准为首次发布。 NB/SH/T0933—2016
费托合成油中正构低碳酸含量的测定 液液萃取一离子色谱法
警告：本标准的使用可能涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。用户在使用本标准之前有责任制定相应的安全和保护措施，并确定相关规章限制的适用性。
1范围
本标准规定了采用离子色谱法测定费托合成油中甲酸、乙酸、丙酸、正丁酸、正戊酸五种正构低碳酸质量浓度的方法。
本标准适用于测定沸点不大于240℃的费托合成油中的质量浓度为15mg/L~1500mg/L的甲酸、乙酸、丙酸、正丁酸、正戊酸五种正构低碳酸。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T4756石油液体手工取样法 GB/T6683石油产品试验方法精密度数据确定法 GB/T9008液相色谱法术语柱色谱法和平面色谱法 GB/T14642一2009工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的
测定离子色谱法
ASTMD5622用还原高温分解法测定汽油和甲醇燃料中总氧的试验方法（StandardTestMethodsfor Determination of Total Oxygen in Gasoline and Methanol Fuels by Reductive Pyrolysis)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件
3.1
费托合成 Fischer-Tropsch synthesis 以合成气（CO和H）为原料在催化剂（主要是铁系）和适当反应条件下合成以石蜡烃为主的液
态燃料的工艺过程。 3.2
费托合成油Fischer-Tropschliquids 费托合成工艺过程中生成的以石蜡烃为主的沸点不大于240℃的液态燃料
3. 3
正构低碳酸lowmolecularnormalalkanoicacids 在本方法中，包括甲酸、乙酸、丙酸、正丁酸、正戊酸五种正构有机酸。
3.4
抑制器 suppressor device NBSH/T0933—2016
安装在分析柱和检测器之间，用来降低淋洗液中离子组分的检测响应，增加被测离子的检测响应，进而提高信噪比的一种专用装置。
ESS 5S
[GB/T14642—2009，定义
4方法概要
试样用碱性溶液 进行液液萃取，将目标组分正构低碳酸萃取到减性溶液中，然后将萃取液导人离子色谱仪中，林洗液的带动下经离子色谱柱进行分离，抑制性电导检测器检测、并由色谱工作站采集并记录数据信号 根据高子色详峰的保留！
最后根据液液萃取正
构低碳酸的举取效率、 武样体积以及离于色谱法测得正构低碳酸的质量浓度计英试样中止构低碳酸的质量浓度。 5方法
V
V
5. 1 合质油最大的优点是无硫、无氮、
低芳、属于清 洁燃料，由于其特殊的工艺 其产物包括油
组成为烷烃、烯烃及含氧化合物（包括醇 醛、酮、酯、酸）。其中低炭酸类含氨化合程中，对设备的腐蚀以及后续工艺的结构筛都有影响。因此，有必要准 确测定费托合为含量。
相和物在成油 5.2 含量
购 油中主要存在的是正构低碳酸，如甲酸、乙酸、丙酸、正丁酸、正戊酸等
异构低碳酸
本标准主要测定费托合成油中五种正构低碳酸的含量
HO O 山
6
清仪。 氢氧化物选择性，可兼容梯度洗脱的高容量阴离子交换柱连续自动再生膜阴离子押制器、或等效抑制装置电导检测器
6. 1 6. 1. 6. 1. 6. 1. 6. 1. 6.2 6.3 6.4 分 6.5 烧林 200mL 500m 6.6 容量 100.mA 1L
C
氢氧化钾或氢氧化钠溶 液。 精花 至0.0001
.
L,5mL, 10ml mL。
7 试剂和材料
人
NIHO
除另有说明外， 所用剂均为分析纯，水为超纯水：电阻率大于或等于18.2M·cm。 7.1 氢氧化钠：优级 7.2 甲酸。 7.3乙酸。 7.4 丙酸。 7.5 正丁酸。 7.6 正戊酸。 2 NB/SH/T0933-2016
7.70.22um水系纤维素微孔滤膜。
8取样
8.1 按CB/T4756进行 8.2 对于类似汽油馆
SESS
8.3 费托合成油试样的测定 利液液萃取效率的测定应同时进行。 尽快测定
成油试样，应低温（4℃以下）储存）
Q
9 准备工作
9.1 溶液的配制 9.1.1 度0.00 no/L氢氧化钠溶液：称取0.4g（准确至0.01g）氢氧 化钠，超纯水定容干1L容量瓶中 摇习备用 9.1.2 度Q： 05mol/L氢氧化钠溶液：称取2.0g（准确至0.01g）氢氧化钠，超纯水定容于1L容量瓶中
用
A
9.1.3 质量浓 度1g/L正构低碳酸储备液： 分别称取1g （准确至0.0001g）甲酸、4酸、丙酸、正丁酸 正成酬 用0.01mol/L的氢氧化钠溶液（9.1.1）定容于1L容量瓶 中，摇匀备用 9.2 典型离 色谱工作条件 9.2.
首温度：30℃。
9.2 印制 器电流： 仪器推存电 9.2. 松 温度35℃
淋洗 氢氧化钾溶液， 梯度淋洗 淋洗液OH浓度变化梯度程序 见表1。
9.2.
?
E 离子色谱法工作曲线 VIHy
表 淋洗液梯度程序
时间/m
OH浓度 /（mmol/L)
5 5 15 30 30 5
0 10 25 30 35 40
P
9.2.5 淋洗液流速： 0ml 9.2.6 进样体权 61 可根据测试溶液中被测离子含量进行调整。 9.3
1入0mL正构低碳酸储备液（9.1.3），用超纯水定容。该溶液中
9.3.1 在1个100mL客量低碳酸质量浓度为100mg/L 9.3.2在6个100mL容量瓶中 分别 0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL 质量浓度为100mg/L的正构低碳酸溶液，超纯水定容。离子色谱分析。以正构低碳酸的质量浓度为横坐标，离子色谱峰面积为纵坐标绘制二次方程工作曲线。方程的相关系数达到0.999可以使用，否则
3 NBSH/T0933—2016
重新绘制工作曲线。 9.4液液萃取效率测定 9.4.1待加标试样的选择：从待测样品中选择用于加标试验的样品：
a）一批待测样品的来源一致，且馏程范围也相近，从中随机选取一个样品作为待加标试样： b）一批待测样品的来源一致，但馏程范围不同，从中选取馏程居于中间段的一个样品作为待加标
试样；
c）待测样品的来源不一致，分批按照上述a）和b）选择待加标试样。 9.4.2质量浓度750mg/L正构低碳酸模拟油样按下述方法配制： 9.4.2.1质量浓度15g/L正构低碳酸加标试样储备液：分别称取1.5g（准确至0.0001g）甲酸、乙酸、丙酸、正丁酸、正戊酸，用待加标试样（9.4.1）定容于100mL容量瓶中，摇勾备用。 9.4.2.2在100mL容量瓶中，加入5mL正构低碳酸加标试样储备液（9.4.2.1），并用待加标试样（9.4.1）定容，摇匀得到正构低碳酸模拟油样，其中正构低碳酸的质量浓度为M.。 9.4.3液液萃取处理： 9.4.3.1待加标试样的液液萃取：取待加标试样（9.4.1）按10.1条进行液液萃取，得到待加标试样萃取液1。 9.4.3.2正构低碳酸模拟油样的液液萃取：取正构低碳酸模拟油样（9.4.2.2）按10.1条进行液液萃取，得到正构低碳酸模拟油样萃取液2。 9.4.4离子色谱测定： 9.4.4.1将待加标试样萃取液1（9.4.3.1）按照10.2条进行处理并离子色谱测定，得到待加标试样萃取液1中正构低碳酸的质量浓度C 9.4.4.2正构低碳酸模拟油样萃取液2（9.4.3.2）按照10.2条进行处理并离子色谱测定，得到正构低碳酸模拟油样萃取液2中正构低碳酸的质量浓度Cm 9.4.5用式（1）计算甲酸、乙酸、丙酸、正丁酸、正戊酸的液液萃取效率f、（精确到0.1%）。
(C-Ca)×V.
×100
C
(1)
V.xM.
式中： f 二甲酸、乙酸、丙酸、正丁酸、正戊酸的萃取效率，以%表示； Cm— 离子色谱测得正构低碳酸模拟油样萃取液2中甲酸、乙酸、丙酸、正丁酸、正戊酸的质量浓
度，单位为毫克每升（mg/L）：
Ca 离子色谱测得待加标试样萃取液1中甲酸、乙酸、丙酸、正丁酸、正戊酸的质量浓度，单位
-
为毫克每升（mg/L）；
M. 正构低碳酸模拟油样中加入的甲酸、乙酸、丙酸、正丁酸、正戊酸的质量浓度，单位为毫克
每升（mg/L）；
V 液液萃取过程中0.05mol/L的氢氧化钠溶液（9.1.2）体积（见10.1），单位为毫升（mL）； V. 待测试样体积（见10.1），单位为毫升（mL）。
10试验步骤
10.1液液萃取用移液管准确移取5mL（V）待测试样于50mL分液漏斗中，移液管准确移取10mL（V）浓度为 0.05mol/L的氢氧化钠溶液（9.1.2），手动振摇分液漏斗，每分钟振摇约120下，振摇5min，静置半 4 NB/SH/T09332016
小时，取下层水样为萃取液。同样方法萃取两次。合并萃取液，经0.22um水系纤维素微孔滤膜（7.7）过滤，为待测萃取液。 10.2待测萃取液的离子色谱测定
取待测萃取液（10.1）1mL，用超纯水定容到100mL容量瓶中，为萃取稀释液。离子色谱测定萃取稀释液中正构低碳酸，依据9.3条工作曲线计算萃取稀释液中正构低碳酸的质量浓度。萃取稀释液中正构低碳酸的质量浓度与其稀释倍数相乘得到待测萃取液（10.1）中正构低碳酸的质量浓度Ci。
如果萃取稀释液中正构低碳酸的质量浓度不在9.3条离子色谱的工作曲线范围内，根据萃取稀释液中正构低碳酸的测定值估算待测萃取液（10.1）的稀释倍数，重新取待测萃取液（10.1）进行稀释，保证萃取稀释液中正构低碳酸质量浓度在离子色谱的工作曲线范围内。 10.3定性
质量浓度为5mg/L的五种正构低碳酸的离子色谱图见图1。根据保留时间对五种正构低碳酸进行定性，正构低碳酸的保留时间见表2。图2为实际费托合成油样中甲酸、乙酸、丙酸、正丁酸、正戊酸的离子色谱参考图。 0.80
As
乙酸
甲酸
0.50
天
0.00
-0.50
1.20
0.0
3.8
5.0
2.5
6.3 t/min
11.3
7.5
8.8
10.0
12.5
S
F
图1 甲酸、乙酸、丙酸、正丁酸、正戊酸的离子色谱图
表2五种正构低碳酸的参考保留时间组分
峰号 1 2 3 4 5
保留时间tg/min
乙酸丙酸甲酸正丁酸正戊酸
4.957 5.557 6.073 6.650 10. 123 NBSH/T0933—2016
L
3.50
C
3.00
2.50
2.00-
PRESS
1.50
1.00
OEHOE
0.50
0.0
12.5
1.3
3.8
2.5
1.3
t/mit
实际费托合成油样中甲酸、 乙酸、丙酸、正丁酸、正戊酸的离子色谱参考图
10.
计算试样中甲酸、乙酸、 丙酸、 正丁酸、正戊酸的质量浓质
CXV VX/
(2)
干待测 武样中甲酸 乙酸、丙酸、正丁酸、正皮酸的质量浓度、 单位为毫克 海升（mgL）：
M
取液中甲 乙酸、 丙酸、 正丁酸、 主戊酸的 质量浓度 单位为毫 克每升 mg/L);
G V. f
05mol/ 的 真化钠溶油 (9.1 体积， 位为毫升 (mL) 单位为毫升（mL）：
V 得测就样体积， 过程中
液 萃
酸、 乙酸 丙酸、正丁酸、正皮酸的萃取效率，以%表示。
ANIH
11报告
正丁酸、正戊酸的质量浓度，精确到0.1m/
报告试样中甲酸
12精密度和偏差
12.1精密度
精密度是在6个实验室，采用不同的仪器，分别选取正构低碳酸浓度水平在15mg/L~1500mg/L
6 ICS75.160.20 E31
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
NB/SH/T0933—2016
费托合成油中正构低碳酸含量的测定
液液萃取-离子色谱法
Standard test method for determination of low molecular normal alkanoic acids in Fischer-Tropsch liquids by liquid-liquid extraction-ion chromatography
2017-05-01实施
2016-12-05发布
国家能源局 发布
一 NB/SH/T0933—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会（SAC/TC280/
SC1）归口。
本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。 本标准参加起草单位：中科合成油技术有限公司、北京低碳清洁能源研究所。 本标准主要起草人：张月琴、李英、盖青青。 本标准为首次发布。 NB/SH/T0933—2016
费托合成油中正构低碳酸含量的测定 液液萃取一离子色谱法
警告：本标准的使用可能涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。用户在使用本标准之前有责任制定相应的安全和保护措施，并确定相关规章限制的适用性。
1范围
本标准规定了采用离子色谱法测定费托合成油中甲酸、乙酸、丙酸、正丁酸、正戊酸五种正构低碳酸质量浓度的方法。
本标准适用于测定沸点不大于240℃的费托合成油中的质量浓度为15mg/L~1500mg/L的甲酸、乙酸、丙酸、正丁酸、正戊酸五种正构低碳酸。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T4756石油液体手工取样法 GB/T6683石油产品试验方法精密度数据确定法 GB/T9008液相色谱法术语柱色谱法和平面色谱法 GB/T14642一2009工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的
测定离子色谱法
ASTMD5622用还原高温分解法测定汽油和甲醇燃料中总氧的试验方法（StandardTestMethodsfor Determination of Total Oxygen in Gasoline and Methanol Fuels by Reductive Pyrolysis)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件
3.1
费托合成 Fischer-Tropsch synthesis 以合成气（CO和H）为原料在催化剂（主要是铁系）和适当反应条件下合成以石蜡烃为主的液
态燃料的工艺过程。 3.2
费托合成油Fischer-Tropschliquids 费托合成工艺过程中生成的以石蜡烃为主的沸点不大于240℃的液态燃料
3. 3
正构低碳酸lowmolecularnormalalkanoicacids 在本方法中，包括甲酸、乙酸、丙酸、正丁酸、正戊酸五种正构有机酸。
3.4
抑制器 suppressor device NBSH/T0933—2016
安装在分析柱和检测器之间，用来降低淋洗液中离子组分的检测响应，增加被测离子的检测响应，进而提高信噪比的一种专用装置。
ESS 5S
[GB/T14642—2009，定义
4方法概要
试样用碱性溶液 进行液液萃取，将目标组分正构低碳酸萃取到减性溶液中，然后将萃取液导人离子色谱仪中，林洗液的带动下经离子色谱柱进行分离，抑制性电导检测器检测、并由色谱工作站采集并记录数据信号 根据高子色详峰的保留！
最后根据液液萃取正
构低碳酸的举取效率、 武样体积以及离于色谱法测得正构低碳酸的质量浓度计英试样中止构低碳酸的质量浓度。 5方法
V
V
5. 1 合质油最大的优点是无硫、无氮、
低芳、属于清 洁燃料，由于其特殊的工艺 其产物包括油
组成为烷烃、烯烃及含氧化合物（包括醇 醛、酮、酯、酸）。其中低炭酸类含氨化合程中，对设备的腐蚀以及后续工艺的结构筛都有影响。因此，有必要准 确测定费托合为含量。
相和物在成油 5.2 含量
购 油中主要存在的是正构低碳酸，如甲酸、乙酸、丙酸、正丁酸、正戊酸等
异构低碳酸
本标准主要测定费托合成油中五种正构低碳酸的含量
HO O 山
6
清仪。 氢氧化物选择性，可兼容梯度洗脱的高容量阴离子交换柱连续自动再生膜阴离子押制器、或等效抑制装置电导检测器
6. 1 6. 1. 6. 1. 6. 1. 6. 1. 6.2 6.3 6.4 分 6.5 烧林 200mL 500m 6.6 容量 100.mA 1L
C
氢氧化钾或氢氧化钠溶 液。 精花 至0.0001
.
L,5mL, 10ml mL。
7 试剂和材料
人
NIHO
除另有说明外， 所用剂均为分析纯，水为超纯水：电阻率大于或等于18.2M·cm。 7.1 氢氧化钠：优级 7.2 甲酸。 7.3乙酸。 7.4 丙酸。 7.5 正丁酸。 7.6 正戊酸。 2 NB/SH/T0933-2016
7.70.22um水系纤维素微孔滤膜。
8取样
8.1 按CB/T4756进行 8.2 对于类似汽油馆
SESS
8.3 费托合成油试样的测定 利液液萃取效率的测定应同时进行。 尽快测定
成油试样，应低温（4℃以下）储存）
Q
9 准备工作
9.1 溶液的配制 9.1.1 度0.00 no/L氢氧化钠溶液：称取0.4g（准确至0.01g）氢氧 化钠，超纯水定容干1L容量瓶中 摇习备用 9.1.2 度Q： 05mol/L氢氧化钠溶液：称取2.0g（准确至0.01g）氢氧化钠，超纯水定容于1L容量瓶中
用
A
9.1.3 质量浓 度1g/L正构低碳酸储备液： 分别称取1g （准确至0.0001g）甲酸、4酸、丙酸、正丁酸 正成酬 用0.01mol/L的氢氧化钠溶液（9.1.1）定容于1L容量瓶 中，摇匀备用 9.2 典型离 色谱工作条件 9.2.
首温度：30℃。
9.2 印制 器电流： 仪器推存电 9.2. 松 温度35℃
淋洗 氢氧化钾溶液， 梯度淋洗 淋洗液OH浓度变化梯度程序 见表1。
9.2.
?
E 离子色谱法工作曲线 VIHy
表 淋洗液梯度程序
时间/m
OH浓度 /（mmol/L)
5 5 15 30 30 5
0 10 25 30 35 40
P
9.2.5 淋洗液流速： 0ml 9.2.6 进样体权 61 可根据测试溶液中被测离子含量进行调整。 9.3
1入0mL正构低碳酸储备液（9.1.3），用超纯水定容。该溶液中
9.3.1 在1个100mL客量低碳酸质量浓度为100mg/L 9.3.2在6个100mL容量瓶中 分别 0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL 质量浓度为100mg/L的正构低碳酸溶液，超纯水定容。离子色谱分析。以正构低碳酸的质量浓度为横坐标，离子色谱峰面积为纵坐标绘制二次方程工作曲线。方程的相关系数达到0.999可以使用，否则
3 NBSH/T0933—2016
重新绘制工作曲线。 9.4液液萃取效率测定 9.4.1待加标试样的选择：从待测样品中选择用于加标试验的样品：
a）一批待测样品的来源一致，且馏程范围也相近，从中随机选取一个样品作为待加标试样： b）一批待测样品的来源一致，但馏程范围不同，从中选取馏程居于中间段的一个样品作为待加标
试样；
c）待测样品的来源不一致，分批按照上述a）和b）选择待加标试样。 9.4.2质量浓度750mg/L正构低碳酸模拟油样按下述方法配制： 9.4.2.1质量浓度15g/L正构低碳酸加标试样储备液：分别称取1.5g（准确至0.0001g）甲酸、乙酸、丙酸、正丁酸、正戊酸，用待加标试样（9.4.1）定容于100mL容量瓶中，摇勾备用。 9.4.2.2在100mL容量瓶中，加入5mL正构低碳酸加标试样储备液（9.4.2.1），并用待加标试样（9.4.1）定容，摇匀得到正构低碳酸模拟油样，其中正构低碳酸的质量浓度为M.。 9.4.3液液萃取处理： 9.4.3.1待加标试样的液液萃取：取待加标试样（9.4.1）按10.1条进行液液萃取，得到待加标试样萃取液1。 9.4.3.2正构低碳酸模拟油样的液液萃取：取正构低碳酸模拟油样（9.4.2.2）按10.1条进行液液萃取，得到正构低碳酸模拟油样萃取液2。 9.4.4离子色谱测定： 9.4.4.1将待加标试样萃取液1（9.4.3.1）按照10.2条进行处理并离子色谱测定，得到待加标试样萃取液1中正构低碳酸的质量浓度C 9.4.4.2正构低碳酸模拟油样萃取液2（9.4.3.2）按照10.2条进行处理并离子色谱测定，得到正构低碳酸模拟油样萃取液2中正构低碳酸的质量浓度Cm 9.4.5用式（1）计算甲酸、乙酸、丙酸、正丁酸、正戊酸的液液萃取效率f、（精确到0.1%）。
(C-Ca)×V.
×100
C
(1)
V.xM.
式中： f 二甲酸、乙酸、丙酸、正丁酸、正戊酸的萃取效率，以%表示； Cm— 离子色谱测得正构低碳酸模拟油样萃取液2中甲酸、乙酸、丙酸、正丁酸、正戊酸的质量浓
度，单位为毫克每升（mg/L）：
Ca 离子色谱测得待加标试样萃取液1中甲酸、乙酸、丙酸、正丁酸、正戊酸的质量浓度，单位
-
为毫克每升（mg/L）；
M. 正构低碳酸模拟油样中加入的甲酸、乙酸、丙酸、正丁酸、正戊酸的质量浓度，单位为毫克
每升（mg/L）；
V 液液萃取过程中0.05mol/L的氢氧化钠溶液（9.1.2）体积（见10.1），单位为毫升（mL）； V. 待测试样体积（见10.1），单位为毫升（mL）。
10试验步骤
10.1液液萃取用移液管准确移取5mL（V）待测试样于50mL分液漏斗中，移液管准确移取10mL（V）浓度为 0.05mol/L的氢氧化钠溶液（9.1.2），手动振摇分液漏斗，每分钟振摇约120下，振摇5min，静置半 4 NB/SH/T09332016
小时，取下层水样为萃取液。同样方法萃取两次。合并萃取液，经0.22um水系纤维素微孔滤膜（7.7）过滤，为待测萃取液。 10.2待测萃取液的离子色谱测定
取待测萃取液（10.1）1mL，用超纯水定容到100mL容量瓶中，为萃取稀释液。离子色谱测定萃取稀释液中正构低碳酸，依据9.3条工作曲线计算萃取稀释液中正构低碳酸的质量浓度。萃取稀释液中正构低碳酸的质量浓度与其稀释倍数相乘得到待测萃取液（10.1）中正构低碳酸的质量浓度Ci。
如果萃取稀释液中正构低碳酸的质量浓度不在9.3条离子色谱的工作曲线范围内，根据萃取稀释液中正构低碳酸的测定值估算待测萃取液（10.1）的稀释倍数，重新取待测萃取液（10.1）进行稀释，保证萃取稀释液中正构低碳酸质量浓度在离子色谱的工作曲线范围内。 10.3定性
质量浓度为5mg/L的五种正构低碳酸的离子色谱图见图1。根据保留时间对五种正构低碳酸进行定性，正构低碳酸的保留时间见表2。图2为实际费托合成油样中甲酸、乙酸、丙酸、正丁酸、正戊酸的离子色谱参考图。 0.80
As
乙酸
甲酸
0.50
天
0.00
-0.50
1.20
0.0
3.8
5.0
2.5
6.3 t/min
11.3
7.5
8.8
10.0
12.5
S
F
图1 甲酸、乙酸、丙酸、正丁酸、正戊酸的离子色谱图
表2五种正构低碳酸的参考保留时间组分
峰号 1 2 3 4 5
保留时间tg/min
乙酸丙酸甲酸正丁酸正戊酸
4.957 5.557 6.073 6.650 10. 123 NBSH/T0933—2016
L
3.50
C
3.00
2.50
2.00-
PRESS
1.50
1.00
OEHOE
0.50
0.0
12.5
1.3
3.8
2.5
1.3
t/mit
实际费托合成油样中甲酸、 乙酸、丙酸、正丁酸、正戊酸的离子色谱参考图
10.
计算试样中甲酸、乙酸、 丙酸、 正丁酸、正戊酸的质量浓质
CXV VX/
(2)
干待测 武样中甲酸 乙酸、丙酸、正丁酸、正皮酸的质量浓度、 单位为毫克 海升（mgL）：
M
取液中甲 乙酸、 丙酸、 正丁酸、 主戊酸的 质量浓度 单位为毫 克每升 mg/L);
G V. f
05mol/ 的 真化钠溶油 (9.1 体积， 位为毫升 (mL) 单位为毫升（mL）：
V 得测就样体积， 过程中
液 萃
酸、 乙酸 丙酸、正丁酸、正皮酸的萃取效率，以%表示。
ANIH
11报告
正丁酸、正戊酸的质量浓度，精确到0.1m/
报告试样中甲酸
12精密度和偏差
12.1精密度
精密度是在6个实验室，采用不同的仪器，分别选取正构低碳酸浓度水平在15mg/L~1500mg/L
6