环境大视野
传源南环境 172
液液萃取-气相色谱法测定水中环氧氯两烷
李旭霞
（山东科泰环境监测有限公司山东临沂276007)
摘要建立液液革取_气相色谱法测定水中环氧氯丙烷的方法。实验结果表明，环氧氟丙烷在一定浓度范围内线性相关性良好，最低检出限为0.01ug/L，样品的加标回收率在93.7%~104.4%间，符合分析测试要求。方法操作简单、精密度和准确度好，检测速度快，适用于水中环氧氯丙烷的测定。
关键词液液革取气相色谱法水环氧氯丙烷
中图分类号：X52
文献标识码：B
文章编号：16729064(2018)03-077-02
环氧氧氯丙烷是一种重要的有机合成原料与中间体，主要用于生产环氧树脂及用作环氧树脂的稀释剂，在涂料、胶粘润、增强材料、浇铸材料和电子层压制品等行业也具有广泛的应用。环氧氯丙烷微溶于水，可混溶于醇、醚、园氧化碳、苯、甲苯等有机试剂，可通过吸人、食人和经皮吸收进入人体，可造成肺、肝和肾损害，是一种有潜在致癌作用的中等毒类有机物"]。环氧氯丙烷主要通过工业废水的排放进人水环境（地表水环境质量标准》(CB3838-2002）规定其限值为 0.02mg/L，是我国水质监测优先控制的污染物之一：
水样中环氧氯丙烷的测定常采用气相色谱法，但水中环氧氟丙烷含量一般较低，在测定前需要对水样进行富集前处理(2)。目前，地表水中有机物的富集前处理有固相萃取法、吹扫捕集法和液液萃取法等，其中液液萃取法具有技术成熟、易于操作、回收率高、成本较低等优点，是有机物富集前处理的主要使用方法。本文使用液液苯取法在氧化钠饱和条件下用二氧甲烷作萃取剂，用气相色谱法对水中环氧氯丙烷进行测定，分析结果令人满意。
实验部分 1
(1)主要试验仪器和试剂。美国安捷伦7890N型气相色谱仪，附氢火焰离子化检测器(FID);DB-624型毛细管色谱柱（30mx0.32mmx1.80μm）；KL512J型12位恒温水浴氢吹浓缩仪：CSR-1-05型超纯水机。
1000mg环氧氯丙烷标准溶液，基体介质为二氯甲烷，国家标准物质中心；色谱纯正已烷、二氟甲烷、乙酸乙酯、苯和石油醚；优级纯氧化钠和无水硫酸钠，使用前在400℃条件下烘烤4h。
(2)气相色谱条件。气相色谱仪进样口温度220℃；氢火焰离子化检测器（FID），温度250℃；色谱柱升温程序：60℃保持2min，以20℃/min升至140℃保持2min；氢气流量60mL/ min；空气流量400ml/min；载气为高纯氮气（纯度 99.999%），流量为1.0mL/min，尾吹流量30mL/min；进样方式为分流进样，分流比为10:1；进样量1μL。
(3)水样采集及处理。取经过0.45um微孔滤膜过滤的 200ml地表水置于分液漏斗中，加人8g氯化钠报播游解，再加人10mL二氯甲烷至水样中振摇10min，静置5min，收集有机相。有机相通过无水硫酸钠脱水后经氮吹浓缩仪氮吹至
近干，用二氯甲烷定容至1mL，按色谱条件进行分析测定。
(4)标准工作曲线配制。移取0.1mL浓度为1000mg/L环氧氧丙烷标准溶液于10mL容量瓶中，用二氢甲烷定容至刻度后混匀，配制浓度为10mg/L标准使用液。用微量注射器吸取(0、2、5、10、30、40)μL环氧氯丙烷标准使用液到10mL二氯甲烷中，配制成质量浓度为(0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0) ug/L标准系列，据勾后进行气相色谱分析。
结果与讨论 2
(1)萃取溶剂的选择。在液液微萃取过程中，萃取溶剂的选择是影响萃取效率的主要因素，为研究不同萃取溶剂对环氧氰丙烷的富集效率，本实验选择正已烷、二氯甲烧、乙酸乙酯、苯和石油醛5种有机试剂作为萃取剂，按1(3)步骤对水样进行处理。实验结果表明，在相同操作条件下二氟甲烷对环氧氯丙烷的萃取效果最佳，回收率最高，且二氯甲烷的色谱峰不会干扰环氧氯丙烷的色谱峰。因此本实验选用二氯甲烷作为萃取溶剂。
(2)氢化钠用量优化。有文献报道，在液液萃取过程中加人适量的无机盐，利用盐析效应使水相和有机相更好地分层，可有利于提高待测物的萃取效率。本文在萃取过程中加人氧化钠以提高环氧氧丙烷的萃取效率。在200mL浓度为10μgL环氧氟丙烷水样中分别加人（0,4,6,8，10)g氯化钠后在上述条件下进行操作分析，考察氯化钠的加人量对环氧氯丙烷的回收率影响。实验结果表明，随着氰化钠加人量的增加，环氧氯内烷测定的回收率也随之变大，当氧化钠加人量超过8g时其回收率变化不大。因此，本实验选择200mL 水样中的氯化钠加入量为8g。
(3)标准曲线的绘制。在上述气相色谱条件下，取环氧氰丙烷标准系列由低浓度到高浓度上样分析，以环氧氟丙烷保留时间定性，色谱峰面积对应其质量浓度绘制标准曲线。实验结果表明，在0.00~40.0ug/L浓度范围内环氧氯丙烷呈较好的线性关系，其回归方程为Y=3847X-158.1，相关系数r 为0.9992。
（4）检出限的测定。在上述气相色谐条件下对浓度为 1.00μg/L环氧氯丙烷溶液重复7次测定，计算其标准偏差 S。检出限按公式MDL=S+t(-1,0%)计算(51,式中t(-1.8)为置信度 99%、自由度为n-1时的：值(t(6.a%/=3.143)，计算地表水中环
作者简介；车超霞(1986~)，★，议族，本科率业，山东科泰环境监测有限公司工程师，从事环境监测工作。
2018.NO.3.
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