ICS 83.060 G 40
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T17783—2019 代替GB/T17783—1999
硫化橡胶或热塑性橡胶 化学试验
样品和试样的制备
Rubber,vulcanizedorthermoplasticChemicaltests-
Preparationofsamplesandtestpiece
(ISO 4661-2:2018,Rubber,vulcanized—Preparation of samples and
testpiecePart2:Chemicaltests,MOD)
2019-12-10发布
2020-11-01实施
国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会
发布 GB/T17783—2019
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替GB/T17783一1999《硫化橡胶样品和试样的制备化学试验》，与GB/T17783一1999
相比，主要技术变化如下：
增加了热塑性橡胶（见第1章）；增加了规范性引用文件（见第2章）；增加了术语和定义（见第3章)；增加了试剂（见第4章）；增加了仪器（见第5章）；增加了样品和试样的制备分类（见6.1.2）；修改“二氯甲烷或1，1，1-三氯乙烷”为"丙酮或ETA”（见6.4.2，1999年版的3.3.1）；增加了对于其他类型的橡胶，抽提溶剂的选择（见6.4.2）；增加了热塑性橡胶的制样（见6.5）；增加了橡胶类型、含胶率、防老剂、防护体系测定的制样（见6.6）；增加了元素分析样品制备（见6.7）；增加了规范性附录C见附录C)。
本标准使用重新起草法修改采用ISO4661-2：2018《硫化橡胶样品和试样的制备第2部分：化学试验》。
本标准与ISO4661-2：2018相比在结构上有较多调整，附录A列出了本标准与ISO4661-2：2018 的章条编号对照一览表。
本标准与ISO4661-2:2018相比存在技术性差异，附录B中给出了相应技术性差异及其原因一览表。
为了便于使用，本标准还做了下列编辑性修改：
修改了标准名称；将规范性引用文件ISO1407中被引用部分，直接转化为规范性附录C。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会（SAC/TC35)归口。 本标准起草单位：三角轮胎股份有限公司、徐州徐轮橡胶有限公司、山东玲珑轮胎股份有限公司、西
双版纳州质量技术监督综合检测中心、怡维怡橡胶研究院有限公司、风神轮胎股份有限公司、万力轮胎股份有限公司、双星集团有限责任公司、北京橡胶工业研究设计院有限公司，
本标准主要起草人：许秋焕、马秀菊、韦帮风、刘练、魏胜、栾德文、沈倩、李浩灿、齐生凯、袁琛琛、 任绍文、刘晴晴、韩潇、吴炼、郭菲、苍飞飞、丁晓英。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T17783—1999。
I GB/T17783—2019
硫化橡胶或热塑性橡胶 化学试验
样品和试样的制备
1范围
本标准规定了化学试验用硫化橡胶或热塑性橡胶样品和试样的制备方法。 本标准适用于硫化橡胶或热塑性橡胶化学试验用样品和试样的制备。
：规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件
GB/T18866橡胶酸消化溶解法（GB/T18866一2017，ISO9028：2006，MOD）
3 ：术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
低温粉碎 cryogenic size reduction 低温研磨 cryo-grinding 使用液氮或其他制冷剂使橡胶脆化，加工成小颗粒尺寸。 [GB/T9881—2008，定义2.114]
3.2
热塑性橡胶 thermoplastic rubber 在其使用温度下具有类似于硫化橡胶的性能的聚合物或聚合物共混物，但是可以像热塑性塑料一
样在温度提升后进行加工或再加工。
[GB/T9881—2008，定义2.431]
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 4.1丙酮。 4.2 硫酸，p=1.84g/mL。 4.3ETA，乙醇-甲苯共沸物7+3(V+V)。 4.4 硝酸溶液，1十1(V+V)。
5仪器
5.1 天平：精确至0.1mg。 5.2 液氮研磨机。
1 GB/T17783—2019
5.3 恒温水浴。 5.4 索氏抽提器（或索氏自动抽提器）。 5.5 马弗炉：可控温度（550土25）℃或（950土25)℃。 5.6 调温电炉。 5.7 消解仪（或自动、半自动消解仪）。 5.8堵埚。 5.9 容量瓶。 5.10 工装器具：剪刀、锉、试验筛等。
6样品和试样的制备
6.1 总则 6.1.1为化学试验所制备的硫化橡胶或热塑性橡胶样品，应注意所取的试样部分能代表所测样品的性质和组成。假如要得出原配方的组成，任何表面喷出物都应并人试验样品中，但是当需要最终的产品组成时，最好用机械方法将喷出物除去。从橡胶制品直接取样，应先将硫化橡胶和其他可能有的成分从制品中分开，例如：金属、线绳、扎带、纤维以及其他覆盖的涂膜或覆盖物等。进行分离时，应尽量使用机械方法一·一刀片、砂轮、链刀等，并应避免发热。 6.1.2样品和试样的制备主要分两类，一类以橡胶的性质进行，一类以化学试验的用途进行。 6.2 软质硫化橡胶
用剪刀、锉、研磨机、冷冻捣碎或液氮制样机等方法将样品粉碎，并通过孔径约1.7mm的试验筛或者将样品通过实验室开炼机，在小辊距下冷辊压成厚度不超过0.5mm的薄片，使用研磨机或开炼机制备样品时，注意不要污染样品或使样品过分发热。 6.3硬质硫化橡胶
用锉将样品锉成粉末或用研磨机或冷冻捣碎或利用液氮制样机制样等方法将样品粉碎，通过孔径约0.4mm的试验筛，并用磁铁除去粉末中的铁屑。 6.4# 橡胶复合材料 6.4.1用机械方法不能将橡胶与其他材料分开时，可按6.4.2~6.4.4方法处理。 6.4.2把样品暴露在适合的溶剂蒸汽中使橡胶溶胀，再将橡胶与其他材料分离。然后在通风橱中将溶胀橡胶中的溶剂完全挥发，并按6.2所描述的方法进行处理。对于以NR，SBR和BR为基础的复合材料，内酮（4.1)或ETA（4.3)是较合适的溶剂。对于其他类型的橡胶，溶剂的选择见附录C。
样品暴露在蒸汽中的时间以橡胶与其他材料能分离为限并尽可能短，以免橡胶中的增塑剂被抽提出米。
溶胀后的橡胶可放于通风橱中，室温挥发除去全部的溶剂，然后按6.2所捕述的方法进行橡胶的后续处理。 6.4.3在橡胶以化学键与其他基材结合时，应注意结合区的橡胶组成，可能与总体材料有很大不同。
任何情况下，取样方式都应与所要进行的试验相适应，即使橡胶与基材完全分离。但剩下的橡胶组成也可能不只是一种配方，如果继续按6.2进行捣胶，可能会导致用于分析的样品不能代表原来的任何一个配方，这时可以通过用显微镜观察材料的一系列横截面将该复合层分离开来。然后仔细地打磨或切割成含有一种或多种橡胶组分的样品，再用于单独分析。 6.4.4在橡胶不能从基材上分离时，可将其切成小块，并通过孔径约为2mm的试验筛，作整体分析。
2 GB/T 17783—2019
在这种情况下，橡胶在复合材料中的质量比例可以通过将该复合材料放在高沸点溶剂中加热分解，
然后称出处理前后的质量差而求得。但应注意复合材料中的任何有机材料（例如纤维）可能会部分溶解，在测试结果中应慎重地加以说明，
复合材料样品的非橡胶部分也可用类似的方法进行分析。 在分析结果报告中应详细说明所用的分离方法，如样品不能有效分离，被分析样品显然是橡胶和基
材的非均一混合物，应指出由于材料非均匀性或分离不当，导致误差的可能性。 6.5热塑性橡胶
采用低温冷冻研磨法，按所需的样品大小进行样品制备，也可根据测试项目的不同，选择合适的溶剂进行溶解。 6.6橡胶类型、含胶率、防老剂、防护体系测定的制样 6.6.1依据橡胶性质按6.2～6.4将橡胶制备为所需的小颗粒。 6.6.2样品抽提：选择适合的溶剂，见附录C，对样品进行抽提，制备试样。橡胶类型、含胶率测试保留抽提后的橡胶；防老剂、防护体系测试保留抽提液 6.7元素分析样品制备 6.7.1试样的灰化 6.7.1.1干法灰化
对于不含卤素的硫化橡胶或热塑性橡胶试样，采用干法灰化。称取试样约0.2g（精确至0.1mg）。 按6.1与6.2规定将试样制成粒径不大于1mm的颗粒状，放入瓷中，在调温电炉上低温炭化完全，将埚转移至炉温为（550土25)℃马弗炉中继续加热直至灰化完全，保留中灰分。 6.7.1.2湿法灰化
对于含卤素试样或未知试样采用湿法灰化。称取试样约0.2g（精确至0.1mg）。按6.1与6.2规定将试样剪成粒径不大于1mm的颗粒状，放入瓷增璃中，加入约3mL的硫酸（4.2）使试样消化（硫酸的量可根据试样溶胀程度和反应剧烈程度慢慢增加)或使用消解仪进行样品消化。将装有试样的置于石棉板的孔内。通风橱内用电炉慢慢加热，如反应开始阶段，试样膨胀严重，则撤掉热源以避免试样可能的损失。当反应较慢时，升高温度，直至过量的硫酸挥发掉，留下干的炭化残余物为止。将盛有残余物的埚转移至炉温为（950土25）℃马弗炉中继续加热至灰化完全，保留中灰分。 6.7.2灰分溶解
试样灰化后冷却至室温，将灰分转移至烧杯中，用量筒取15mL硝酸溶液（4.4），倒入烧杯中，置电炉上小心加热至完全溶解，冷却至室温，转移至250mL容量瓶中（若灰分不能完全溶解，则需将溶液过滤），用水稀释至刻度，摇匀，待测。 6.7.3酸消化法
对于不适用灰化的橡胶材料，按GB/T18866中的规定进行。
3 GB/T17783—2019
附录A （资料性附录）
本标准与IS04661-2：2018相比的结构变化情况
本标准与ISO4661-2：2018相比在结构上有较多调整，具体章条编号对照情况见表A.1。
表A.1 本标准与IS04661-2：2018的章条编号对照情况本标准章条编号
ISO4661-2：2018的章条编号
3 4 5 6.1 6.2 6.3 6.4.1 6.4.2 6.4.3 6.4.4 6.5 6.6 6.7 附录 A 附录 B 附录C
一一
4.1 4.2 4.3第1段
4.3的第2段～第4段 4.3的第5段第7段 4.3的第8段～第11段
一一一一
4 GB/T17783—2019
附 录B （资料性附录）
本标准与IS04661-2:2018相比的技术性差异及其原因
表B.1给出了本标准与ISO4661-2：2018相比的技术性差异及其原因
表B.1 本标准与IS04661-2:2018相比的技术差异及其原因
技术性差异
原因更符合标准书写规范
本标准章条编号
增加了标准使用范围关于规范性引用文件，本标准做了具有技术性差异的调整，调整的情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下：
1
2
增加标准可操作性，便于标准的执行
删除了ISO1407:2011；增加了GB/T18866
3 4 5 6.1 6.5 6.6 6.7
增加了术语和定义增加了试剂增加了仪器增加了总则增加了热塑性橡胶的制样增加了橡胶类型、含胶率、防老剂、防护体系测定的制样增加了元素分析样品制备
使标准结构更完整
方便使用方便使用
使标准内容完善，结构合理
满足行业需要满足行业需要满足行业需要
L9 GB/T17783—2019
附 录 C （规范性附录）橡胶抽提推荐用溶剂
表C.1给出了各系列橡胶抽提推荐使用的溶剂
表 C.1 推荐溶剂一览表
溶剂
橡胶系列
（橡胶组别按ISO1629中的定义）
生胶/未硫化橡胶
硫化橡胶
M组
乙醇,丙酮，正庚烷或正已烷
丙烯酸乙酯（或其他丙烯酸酯)与少量促进硫化的单体
正庚烷或正已烷
（通常称为丙烯酸橡胶）（ACM)
乙醇丙酮丙酮丙酮
乙醇丙酮丙酮丙酮丙酮丙酮乙醇乙醇或丙酮
丙烯酸乙酯（或其他丙烯酸酯）与乙烯的共聚物（AEM)
氯乙烯(CM) 氯磺化聚乙烯(CSM) 烷基氯磺酰聚乙烯（ACSM)b 二元乙丙橡胶（EPM) 三元乙丙橡胶（EPDM) 乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA)
丙酮，2-丁酮或ETA 丙酮，2-丁酮或ETA
乙醇乙醇
氟碳橡胶 0组
乙醇，正庚烷或正已烷 乙醇，丙酮，正庚烷或正已烷乙醇，正庚烷或正已烷 乙醇，丙酮，正庚烷或正已烷乙醇，正庚烷或正已烷 乙醇，丙酮，正庚烷或正已烷
聚环氧氯丙烷(CO)
环氧乙烷与氯甲基环氧乙烷的共聚物（ECO
环氧氯丙烷、环氧乙烷和烯丙基缩水甘油醚三元共聚物
(GECO)
环氧丙烷与烯丙基缩水甘油醚的共聚物
乙醇，正庚烷或正已烷 乙醇，丙酮，正庚烷或正已烷
(GPO) Q组
丙酮丙酮
丙酮丙酮
甲基-乙烯基硅橡胶（VMQ）
聚合物链中含有甲基、乙烯基和氟取代基团的硅橡胶
(FVMQ) R组
天然橡胶或聚异戊二烯橡胶
ETA或丙酮 ETA或丙酮
丙酮或ETA 丙酮或ETA
顺丁橡胶（BR）丁基橡胶(IIR) 丁苯橡胶(SBR)
丙酮 ETA或丙酮 ETA或丙酮
丙酮丙酮或ETA 丙酮或ETA
氢化丁苯橡胶（HSBR)
6