ICS 83.040.20 G 71
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T24801—2019 代替GB/T24801—2009
防焦剂 N-环已基硫代邻苯二甲酰亚胺
(CTP)
Antiscorching agentN-cyclohexylthiophthalimide (CTP)
2020-09-01实施
2019-10-18发布
国家市场监督管理总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 24801—2019
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替GB/T24801一2009《橡胶防焦剂CTP》，与GB/T24801一2009相比，除编辑性修改
外，主要技术变化如下：
增加了CASRN（见第1章）；将初熔点的测定法目视法定为仲裁法（见4.3.1）； -增加了初熔点的测定法仪器法（见4.3.2）；
一
删除了“有效成分含量”的技术要求和试验方法（见2009年版的4.6）；一增加了“纯度”的技术要求和试验方法（见4.7）；
一
增加了有关安全的资料性附录（参见附录A）
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会（SAC/TC35)归口。 本标准起草单位：山东阳谷华泰化工股份有限公司、汤阴永新化学有限责任公司、国家橡胶助剂工
程技术研究中心。
本标准主要起草人：师利龙、朱魁璟、安方、杜孟成、张新凤。 本标准于2009年首次发布，本次为第一次修订。
1 GB/T24801—2019
防焦剂 N-环已基硫代邻苯二甲酰亚胺
(CTP)
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件
1范围
本标准规定了防焦剂N-环已基硫代邻苯二甲酰亚胺（简称防焦剂CTP)技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存
本标准适用于以环已基次磺酰氯和邻苯二甲酰亚胺为主要原料，经缩合反应而制得的防焦剂 CTP。
化学名称：N-环已基硫代邻苯二甲酰亚胺。 结构式：
0=
分子式：CHisNO,S 相对分子质量：261.28（按2016年国际相对原子质量） CAS RN:17796-82-6
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T617—2006化学试剂熔点范围测定通用方法 GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T11409—2008# 橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法 GB/T 16631 高效液相色谱法通则
3技术要求
3
防焦剂CTP的技术要求应符合表1的规定。
1 GB/T24801—2019
表1防焦剂CTP的技术要求
序号 1 2 3 4 5 6
项目
指标白色或灰白色粉末
试验方法见4.2 见4.3 见4.4 见4.5 见4.6 见4.7
外观初熔点/℃ 加热减量（70℃±2℃）/% N 灰分（700℃±25℃）/%
89.0 0.50 0.10 0.50 97.0
N < M
甲苯不溶物/% 纯度（HPLC)/%
4 试验方法
4.1 一般规定
除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一2008中规定的三级水。 试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法的有关规定。
4.2 2外观
在自然光线下目测。 4.3初熔点的测定 4.3.1目视法（仲裁法）
SZIC
按GB/T11409一2008中3.1的规定进行测定。
4.3.2仪器法
按GB/T617一2006中4.2的规定进行测定，其中毛细管的长度70mm～100mm，内径为1.2mm~ 1.4mm，壁厚为0.2mm~0.3mm。毛细管填装试样3mm~6mm。 4.4加热减量的测定
按GB/T11409一2008中3.4规定进行测定，其中电热恒温于燥箱的温度为70℃土2℃。 两个平行测定值的绝对差值不大于0.05%，取其算术平均值作为测定结果。
4.5灰分的测定
按GB/T11409—2008中3.7规定进行测定，称样量约3g，精确至0.0001g，高温炉的温度为 700℃±25℃。
两个平行测定值的绝对差值不大于0.04%，取其算术平均值作为测定结果。 4.6甲苯不溶物的测定 4.6.1试剂
甲苯[108-88-3]。
2 GB/T24801—2019
4.6.2仪器 4.6.2.1 砂芯埚：G4,30mL。 4.6.2.2 具塞锥形瓶：250mL。 4.6.2.3 磁力搅拌器。 4.6.2.4 电热恒温干燥箱。 4.6.2.5 真空泵。 4.6.3 ：试验步骤
称取研细的样品约2.5g，精确至0.0001g，置于具塞锥形瓶中，加入125mL甲苯，盖好瓶塞，在磁力搅拌器上搅拌30min。溶解后，用预先在（70土2）℃下恒量的砂芯埚真空抽滤，用约25mL甲苯洗涤锥形瓶，洗涤液倒入砂芯埚中保持2min用真空泵抽吸。重复上述洗涤步骤两次。以上溶解和抽滤操作应在通风橱中进行。将抽滤后的砂芯埚置于（70土2）℃的电热恒温干燥箱中干燥1h，取出，在干燥器中冷却至室温，称量，精确至0.0001g。 4.6.4结果计算
防焦剂CTP的甲苯不溶物以质量分数wi计，按式（1)计算：
m2-m1
X 100%
..(1)
1 =
m
式中： m2一砂芯埚和甲苯不溶物质量，单位为克（g）； mi 砂芯埚质量，单位为克（g）； m 样品质量，单位为克（g）。
4.6.5允许差
两个平行测定值的绝对差值不大于0.05%，取其算术平均值作为测定结果。 4.7 纯度的测定（HPLC) 4.7.1原理
以乙睛-水为流动相，样品用流动相溶解。使用C18色谱柱和紫外检测器（254nm），对样品中的 N-环已基硫代邻苯二甲酰亚胺（CTP)进行反相高效液相色谱分离和测定，计算方法采用面积归一法。 4.7.2 试剂和材料 4.7.2.1 乙睛[75-05-8］：色谱纯。 4.7.2.2 水：符合GB/T6682一2008规定的一级水。 4.7.3 仪器设备 4.7.3.1 高效液相色谱仪：应符合GB/T16631的规定 4.7.3.2 检测器：紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器 4.7.3.3 色谱柱：固定相为C18，粒径5um，长为250mm，内径为4.6mm，或相等柱效的色谱柱。 4.7.3.4 色谱工作站。 4.7.3.5 微量注射器：20μL。
3 GB/T24801—2019
4.7.3.6 流动相过滤装置。 4.7.3.7 超声波清洗器 4.7.4色谱试验条件
色谱试验条件如表2所示。
表2色谱试验条件
乙腈：水=80：20
流动相/（体积比）
SAG
流速/（mL/min）柱温/℃ 进样体积/μL 检测波长/nm 定量方法
1.0 40 10 254
面积归一法
注：上述试验条件中参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的试验参数做适当的调整，以获得最佳效果
4.7.5 试验步骤
4.7.5.1 流动相的配制
按色谱试验条件要求配制流动相，用孔径为0.45um的滤膜真空过滤，用超声波清洗器脱气，备用。 4.7.5.2 样品溶液制备
称取防焦剂CTP样品约0.01g，精确至0.0001g，置于25mL容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。 4.7.5.3样品测定
按照色谱操作条件调整仪器，基线稳定后，用微量注射器吸入样品溶液10uL，注入液相色谱仪，记录色谱图。分析结束后，色谱工作站按面积归一法计算结果。 4.7.5.4 结果计算
防焦剂CTP的纯度以质量分数w2计，按式（2)计算：
A
W2= ZA, ×100%
·(2 )
式中： A A. 各组分峰面积数值之和。
防焦剂CTP峰面积；
4.7.5.5 允许差
两个平行测定值的绝对差值不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。 4.7.5.6 色谱图
典型色谱图见图1。 N GB/T24801—2019
906"9
2 000
1 500
Λu
a
SC
500-
SC
9962
0- 0. 0
2. 5
5. 0 时间/min
7. 5
说明： 1 防焦剂CTP。
图1 防焦剂CTP典型色谱图
5检验规则
5.1 检验分类 5.1.1 出厂检验
表1中1～5项为出厂检验项目。 5.1.2 ：型式检验
表1中全部检验项目为型式检验项目正常生产的情况下，每半年应至少进行一次型式检验。在有下列情况之一时，也应进行型式检验： a) 更新关键生产工艺； b） 主要原料有变化； c) 停产后重新恢复生产； d) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异。
5.2 组批规则
本产品以同一生产周期生产的均匀产品为一批。 5.3 3采样
按GB/T6679的规定采样，以批为单位采样。采样量不少于100g，分装于两个清洁干燥的磨口瓶（塑料袋）中，密封；瓶（袋）上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号、采样日期、采样人等，一瓶（袋）供出厂检验，另一瓶（袋）保存以备复查。 5.4合格判定
本产品出厂检验结果全部符合表1的要求时，判定该批产品合格。该批产品检验结果若有一项指
5 GB/T248012019
标不符合表1要求时，应重新从同批产品两倍量的包装件中采样进行全项目复检，复检结果即使只有 - 项指标不符合表1的要求，则判定该批产品不合格。
6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
本产品的包装上应印有明显、牢固的标志，内容包括：产品名称、标准号、生产厂名称、地址、生产日期、批号、净含量及符合GB/T191一2008的规定，标明：“怕晒"怕雨”图示标志 6.2 2包装
本产品应用纸板桶或复膜纸袋包装。每桶或袋净含量20kg或25kg。也可根据用户要求采取其他包装方式，
每批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：产品名称、标准号、生产厂名称、批号、 生产日期，以及5.1规定检验项目的检验数据等。 6.3 运输
本产品可采用一般运输工具运输，运输时要避免日晒、雨淋，在搬运时轻装、轻卸。 6.4 贮存
本产品应贮存在干燥的库房内，离墙壁的距离应大于0.5m。不应放置于上下水或暖气设备近旁，以防潮湿或变质，不能靠近火源。
本产品在符合本标准规定的运输、贮存条件下，自生产之日起贮存期为12个月。
6
SAC