ICS 71. 080. 99 G 17 备案号：63681~63683—2018
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5320~5322—2018
N,N'-二环己基碳二亚胺、三嗪环和
乙酰乙酰-5-氨基苯并咪唑酮
(2018)
2018-09-01实施
2018-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 目 录
HG/T5320—2018 N，N'-二环已基碳二亚胺 HG/T5321—2018 三嗪环.... HG/T5322-2018 乙酰乙酰-5-氨基苯并咪唑酮
(1) .. (11)
000.00.00.00.00000000000000000.0000
(23)
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I ICS 71. 080. 99 G 17 备案号：63681—2018
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5320—2018
N,N'-二环已基碳二亚胺
N,N'-Dicyclohexylcarbodiimide
2018-09-01实施
2018-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5320—2018
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准起草单位：山东汇海医药化工有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。 本标准主要起草人：娄丽丽、股福东、高昂、姜福元、任吉建
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I HG/T 5320—2018
N,N'-二环已基碳二亚胺
1范围
本标准规定了N,N'-二环已基碳二亚胺（以下简称：DCC）的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存、安全等。
本标准适用于以二硫化碳、环已胺为原料制得的DCC。 分子式：C13H22N2 结构式：
-NCN-
相对分子质量：206.333（按2016年国际相对原子质量）
2规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7531 有机化工产品灼烧残渣的测定 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 化学试剂 气相色谱法通则中华人民共和国药典2015年版
3 要求
3.1外观：白色至微黄色结晶或淡黄色透明液体。 3. 2 2DCC技术指标应符合表1的规定。
表1# 技术指标
项 目
优等品 ≥99.3
合格品 ≥99. 0
DCC,w/% 灼烧残渣，w/% 凝点/℃ 丙酮不溶物
≤0.10 32~35 通过试验
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1 HG/T5320—2018
4试验方法
4.1警示
试验方法规定的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.2一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 4.3外观的测定
取适量实验室样品于无色透明比色管中，在自然光或荧光灯下目视观察。 4.4DCC的质量分数的测定
4.4.1方法提要
用气相色谱法，在选定的工作条件下使试样中各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测，用面积归一化法定量。 4.4.2试剂和材料 4.4.2.1氮气：体积分数不低于99.99%，经硅胶或分子筛干燥、净化 4.4.2.2空气：经脱油、脱水处理。 4.4.2.3氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶或分子筛干燥、净化。
4.4.3仪器和设备 4.4.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器和分流进样口，其灵敏度和稳定性应符合GB/T9722 的规定，仪器的线性范围应满足分析要求。 4.4.3.2数据处理器：色谱数据处理机或色谱工作站。 4.4.3.3微量进样器：1μL或10μL。 4.4.4色谱柱及典型色谱工作条件
本标准推荐的色谱柱及典型色谱工作条件见表2，各组分典型色谱图见附录A中图A.1，各组分相对保留值见附录A中表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱工作条件均可使用。
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2 HG/T5320—2018
表2 色谱柱及典型色谱工作条件
参数名称
参数值
色谐柱色谱柱规格柱箱温度/℃ 汽化室温度/℃ 检测器温度/℃ 载气（N2）：柱流速/(mL/min）尾吹气/(mL/min）空气/(mL/min) 氢气/（mL/min）分流比进样量/μL
固定相为100%聚二甲基硅氧烷的毛细管柱
30mX0.53mmX1.0μm
230 320 330 3. 5 30 300 30 30 : 1 0. 2
4.4.5 试验准备
将装有样品的样品瓶密封好，放到60℃的水浴或烘箱内将样品熔化。 4.4.6 分析步骤
调节色谱仪到选定的色谱工作条件，待色谱条件稳定后，将熔化后的样品进样分析。 4.4.7 结果计算
DCC的质量分数W，按公式（1）计算：
A ZA;
X100%
(1)
w=
式中： A DCC的峰面积；
ZA，——各组分的峰面积之和。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 4. 5 灼烧残渣的测定
称取30g试样，精确至0.0001g。按照GB/T7531的规定进行测定，其中灼烧温度550℃。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于两个测定值
算术平均值的30%。
4.6 凝点的测定
量取15mL样品，按照《中华人民共和国药典》2015年版四部通则0613的规定执行。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5℃。
4. 7 丙酮不溶物的测定
称取1g试样，精确至0.01g。置于试管中，加入5mL丙酮，振荡溶解，观察。 溶液应澄清透明、无不溶物，为通过试验。
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3 HG/T5320—2018
5检验规则
5.1本标准第3章要求中的全部项目为出厂检验项目。 5.2原材料、生产工艺不变的条件下，同等质量的均一产品为一批。 5.3按GB/T6678中相关规定确定采样单元数，采样应符合GB/T6680的规定。固体产品应全部熔化后采样。将所采样品混匀后，装于清洁、干燥的样品瓶中，贴上标签并注明产品名称、产品型号、批号、采样日期及采样者姓名。一份供分析检验用，另一份备查。 5.4检验结果的判定按GB/T8170中修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍数量的包装单元中采样进行复检。复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。
6标志、包装、运输、贮存
6.1标志 6.1.1 包装容器上应有牢固、清晰的标志”，内容至少包括
a) 生产厂名称； b)厂址; c) 产品名称；
d) 生产日期或批号； e) 净含量； f) 本标准编号。 6.1.2 每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明，内容至少包括：
a) 生产厂名称； b) 。厂址； c) 产品名称； d) 批号或生产日期； e) 产品质量检验结果或检验结论； f) 本标准编号。
6.2包装
用塑料桶包装，或根据用户需要包装。 6.3运输
在运输过程中，应防止日晒、雨淋，防火、防高温、防止损坏包装；在运输和装卸时不得撞击，应小心轻放，以免损伤包装容器致使产品渗漏。 6.4贮存
应贮存在阴凉、通风、干燥的库房内，远离火种、热源。
1）本产品有关安全信息的提示参见附录B
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