ICS 25.160.20 J33 备案号：61201—2018
JB
中华人民共和国机械行业标准
JB/T7948.2—2017
代替JB/T7948.2—1999，7948.3—1999
焊剂化学分析方法 第2部分：氧化锰
含量测定
Methodsforchemical analysisofweldingfluxesPart2:Determinationof
manganese oxide content
2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 中华人民共和国
机械行业标准
焊剂化学分析方法第2部分：氧化锰
含量测定 JB/T7948.22017
*
机械工业出版社出版发行北京市百万庄大街22号
邮政编码：100037
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210mmX297mm·0.75印张·23千字
2018年4月第1版第1次印刷
定价：15.00元
*
书号：15111·14861 网址：http：//www.cmpbook.com 编辑部电话：（010）88379399 直销中心电话：（010）88379399
封面无防伪标均为盗版
版权专有 侵权必究 JB/T7948.2—2017
目 次
前言，范围
II
1
2 规范性引用文件 3 总则
方法一： 电位滴定法 4.1 原理 4.2 试剂... 4.3 仪器.. 4.4 试样 4.5 分析步骤 4.6 分析结果的计算 4.7 允许差 5方法二：高锰酸盐光度法 5.1 原理 5.2 试剂. 5.3 仪器.. 5.4 试样... 5.5 分析步骤 5.6 分析结果的计算 5.7 允许差方法三：硝酸铵容量法
4
6
6.1 原理 6.2 试剂， 6.3 仪器 6.4 试样. 6.5 分析步骤 6.6 分析结果的计算 6.7 允许差附录A（资料性附录） 酸溶方法
表1 允许差，表2 允许差，表3 允许差 JB/T7948.2—2017
前言
JB/T7948《焊剂化学分析方法》分为九个部分：
第1部分：二氧化硅含量测定；第2部分：氧化锰含量测定；一第3部分：氧化铝含量测定；第4部分：氧化铁含量测定；一第5部分：氟化钙含量测定：第6部分：磷含量测定；第7部分：氧化钠、氧化钾含量测定；第8部分：碳、硫含量测定：第9部分：氧化钙、氧化镁含量测定。
本部分为JB/T7948的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替JB/T7948.2一1999《熔炼焊剂化学分析方法电位滴定法测定氧化锰量》和JB/T
7948.3一1999《熔炼焊剂化学分析方法 高锰酸盐光度法测定氧化锰量》，与JB/T7948.2一1999和JB/T 7948.3一1999相比主要技术变化如下：
修改了本部分名称； -将JB/T7948.2一1999和JB/T7948.3一1999合并为本部分中的方法一和方法二；将原标准中“熔炼焊剂”改为“焊剂” 一增加了规范性引用文件；增加了总则；一增加了仪器：一修改了溶液浓度的表示方法；
-
-
修改了称取试料量的表示；修改了计算式中量的表示；增加了标准滴定溶液的配制和标定方法；增加了方法三：硝酸铵容量法；增加了数据修约的表述。
本部分由全国焊接标准化技术委员会（SAC/TC55）提出并归口。 本部分起草单位：机械科学研究院哈尔滨焊接研究所、天津大桥焊材集团有限公司、昆山京群焊材
科技有限公司、洛阳牡丹焊材集团有限公司、湖北大西洋焊接材料有限公司。
本部分主要起草人：主琪昭、孙晓红、李典钊、天旺、闫西锋、张艳荣、杨晶秋、韩蕾、张风勇。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
JB/T7948.2—1995、JB/T7948.2—1999; JB/T7948.3—1995、JB/T7948.3—1999。
I JB/T7948.2—2017
焊剂化学分析方法 第2部分：氧化锰
含量测定
1范围
JB/T7948的本部分规定了焊剂中氧化锰含量测定的总则、原理、试剂、仪器、试样、分析步骤、 分析结果的计算、允许差。
本部分的方法一和方法三适用于焊剂中质量分数为2.00%～50.0%的氧化锰含量的测定，方法二适用于焊剂中质量分数为0.50%～10.00%的氧化锰含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T 12809 实验室玻璃仪器 玻璃量器的设计和结构原理 GB/T 12810 实验室玻璃仪器 玻璃量器的容量校准和使用方法
3总则
3.1除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水为蒸馏水、去离子水或相当纯度的水，且应符合GB/T6682的规定。 3.2所用仪器均应在检定周期内，性能应达到检定要求的技术参数指标；玻璃容器使用GB/T12808、 GB/T12809、GB/T12806规定的A级，具体使用方法应符合GB/T12810的规定。
4方法一：电位滴定法
4.1原理
本方法基于二价锰离子于中性或弱碱性介质中，在有焦磷酸钠存在时，被高锰酸钾溶液氧化至三价，在等当点发生电位突跃，表明反应结束。借以测得氧化锰的质量分数。 4.2试剂 4.2.1碳酸钾钠。 4.2.2 焦硫酸钾。 4.2.3 盐酸（p=1.19g/mL），优级纯。 4.2.4 高氯酸（p=1.67g/mL），优级纯。 4.2.5 氢氟酸（质量分数为40%），优级纯。
1 JB/T7948.2—2017
4.2.6 乙醇（质量分数为99.5%）。 4.2.7 盐酸（1+1)。 4.2.8 盐酸（1+1)：在20℃用硼酸饱和。 4.2.9 盐酸（5+95）：使用时加热至70℃～80℃。 4.2.10 硫酸（1+1)。 4.2.11 氨水（1+1)。 4.2.12 焦磷酸钠溶液：称取70g焦磷酸钠（Na2P20O·10H2O），溶于适量水中，用水稀释至1000mL，混匀。 4.2.13 亚硝酸钠溶液（质量分数为2%）。 4.2.14 动物胶溶液：称取1g动物胶溶于100mL沸水中。 4.2.15 锰标准溶液：称取0.5000g金属锰（质量分数为99.99%）置于250mL锥形杯中，加入10mL 盐酸（4.2.3），加热溶解，冷却。移入500mL容量瓶中，加入40mL盐酸（4.2.3），用水稀释至刻度，混匀。该溶液1mL含1.0mg锰，
注：允许使用有证系列国家标准物质（溶液）。 4.2.16 6高锰酸钾标准滴定溶液［c（1/5KMnO4）=0.02mol/L]：
a）配制：称取高锰酸钾约1.7g于烧杯中，加入适量蒸馏水加热溶解后倒入洁净的1000mL棕色
试剂瓶，用水稀释至1000mL，摇匀，塞好，静止7天～10天后，将上层清液用玻璃砂芯漏斗过滤，残余溶液和沉淀倒掉，把试剂瓶洗净，将滤液倒回原试剂瓶，摇匀。
b）标定：移取三份10.00mL锰标准溶液（4.2.15），分别置于300mL带刻度的烧杯中，加入100mL
水及100mL焦磷酸钠溶液（4.2.12），滴加3滴中性红溶液（4.2.17），用氨水（4.2.11）中和溶液由红色变为深茶色。加水稀释至250mL左右。将烧杯置于电位滴定仪上，放下电极，开动搅拌器，用高锰酸钾标准滴定溶液（4.2.16）滴定至溶液的电位发生突变为止。
按公式（1）计算高锰酸钾标准滴定溶液的浓度。
1.00×10.00
(1)
ci = 54.938V
式中：
ci 标定后高锰酸钾标准滴定溶液（4.2.16）的浓度，单位摩尔每升（mol/L）； 54.938 锰的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；
Vi- 滴定锰标准溶液时消耗高锰酸钾标准滴定溶液（4.2.16）的平均体积（若极差超过0.10mL，
应重新标定），单位为毫升（mL）。
4.2.17 中性红溶液：称取0.1g中性红溶于60mL乙醇（4.2.6）中，加入40mL水，混匀。 4.3仪器 4.3.12 分析天平：精确至0.1mg 4.3.2 电位滴定仪（附有电动搅拌器）。 4.3.3 电极：阴极为铂电极；阳极为甘汞电极。 4.4试样
试样应通过200目筛网。预先在105℃110℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温。 4.5分析步骤 4.5.1 测定数量
分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。
2 JB/T7948.2—2017
4.5.2试料
称取0.5g试样，精确至0.1mg。 4.5.3测定 4.5.3.1将试料（4.5.2）置于盛有4g碳酸钾钠（4.2.1）的铂埚中，混匀，覆盖2g碳酸钾钠（4.2.1），盖上埚盖。移入1000℃土20℃高温炉中熔融30min。取出，冷却。对于能用酸分解的试料，参照附录A的规定处理。 4.5.3.2用滤纸擦净埚外壁，置于300mL烧杯中，盖上表皿，加入50mL盐酸（4.2.7），加热，待熔块溶解后，用水洗净并取出埚。 4.5.3.3将溶液（4.5.3.2）加热蒸发至析出盐类，加入10mL动物胶溶液（4.2.14）及40mL水，搅拌 3min～5min，置于低温（约50℃）处保温10min。取下，用中速定量滤纸过滤，用热盐酸（4.2.9）洗净烧杯并洗涤沉淀6次～8次，再用热水洗涤沉淀4次或5次。滤液保存（主液）。 4.5.3.4将滤纸连同沉淀置于铂中，烘干、灰化后，移入1000℃土20℃高温炉中灼烧15min，取出，冷却。加少量水湿润沉淀，滴加5滴～10滴硫酸（4.2.10），加入5mL～8mL氢氟酸（4.2.5），加热至白烟冒尽。移入1000℃土20℃高温炉中灼烧5min。取出，冷却。 4.5.3.5向埚中加入1g～2g焦硫酸钾（4.2.2），盖上埚盖，置于酒精喷灯上熔融至残渣完全分解，取下，冷却。将外壁用滤纸擦净，置于150mL烧杯中，加入5mL～10mL盐酸（4.2.7)，加热至熔块溶解，用水洗净并取出埚，冷却。将此溶液与主液（4.5.3.3）合并，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液用于测定氧化锰、氧化铝、氧化铁、磷、氧化钙及氧化镁。 4.5.3.6移取25.00mL溶液（4.5.3.5）置于盛有100mL焦磷酸钠溶液（4.2.12）的300mL带刻度烧杯中，滴加3滴中性红溶液（4.2.17），用氨水（4.2.11）中和至溶液由红色变为深茶色，用水稀释至 250mL。将烧杯置于电位滴定仪上，放下电极，开动搅拌器，用高锰酸钾标准滴定溶液（4.2.16）滴定至溶液的电位发生突变为止。 4.6分析结果的计算
氧化锰含量（质量分数）以w（MnO）计，数值以%表示，按公式（2）计算。
w(Mn0)= ×54.938x1.291 ×100
(2)
.....
...
m×1000
式中：
C—标定后高锰酸钾标准滴定溶液（4.2.16）的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； V2—滴定时消耗高锰酸钾标准滴定溶液（4.2.16）的体积，单位为毫升（mL）； 54.938 锰的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； 1.291 锰换算为氧化锰的换算因数； mo 移取试液（4.5.3.6）相当于试样的质量，单位为克（g）。 计算结果精确到小数点后第二位。
4.7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。用标准试样校验时，分析结果与标准试样的标准值之差，应不大于表1所列允许差的二分之一。
3 JB/T7948.2—2017
表1允许差
氧化锰量（质量分数）
允许差（质量分数）
% 2.00~5.00 >5.00~10.00 >10.00~25.00 >25.00~50.00
% 0.15 0.20 0.30 0.50
方法二：高锰酸盐光度法
5
5.1原理
本方法基于二价锰离子在酸性介质中，以硝酸银作催化剂，用过硫酸铵将二价锰氧化至七价，于分光光度计波长520nm～530nm处测量其吸光度。借以测得氧化锰的质量分数。 5.2试剂 5.2.1 硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。 5.2.2 硫酸（p=1.84g/mL），优级纯 5.2.3 磷酸（p=1.70g/mL），优级纯。 5.2.4 硫酸-磷酸混合酸：将200mL硫酸（5.2.2）慢慢倒入750mL水中，冷却。加入50mL磷酸（5.2.3）。 5.2.5 硝酸银溶液（质量分数1%），贮存于棕色瓶中。 5.2.6 过硫酸铵溶液（质量分数15%）。 5.2.7 锰标准溶液：移取10mL锰标准溶液（4.2.15）置于150mL锥形杯中，加入25mL硫酸-磷酸混合酸（5.2.4），加热蒸发至冒白烟，取下，稍冷。加入30mL水，混匀，冷却至室温。移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.02mg锰。 5.3仪器 5.3.1 分析天平：可精确至0.1mg。 5.3.2 分光光度计。 5.4试样
试样应通过200目筛网。预先在105℃～110℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温， 5.5分析步骤 5.5.1 测定数量
分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。 5.5.2试料
称取0.5g试样，精确至0.1mg，按4.5.3.1~4.5.3.5的步骤操作，移取50.00mL试液（4.5.3.5）。 5.5.3 3测定 5.5.3.1将试料（5.5.2）中移取的试液置于300mL烧杯中，加入5mL硝酸（5.2.1）及10mL硫酸
4 ICS 25.160.20 J33 备案号：61201—2018
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焊剂化学分析方法 第2部分：氧化锰
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前言，范围
II
1
2 规范性引用文件 3 总则
方法一： 电位滴定法 4.1 原理 4.2 试剂... 4.3 仪器.. 4.4 试样 4.5 分析步骤 4.6 分析结果的计算 4.7 允许差 5方法二：高锰酸盐光度法 5.1 原理 5.2 试剂. 5.3 仪器.. 5.4 试样... 5.5 分析步骤 5.6 分析结果的计算 5.7 允许差方法三：硝酸铵容量法
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6
6.1 原理 6.2 试剂， 6.3 仪器 6.4 试样. 6.5 分析步骤 6.6 分析结果的计算 6.7 允许差附录A（资料性附录） 酸溶方法
表1 允许差，表2 允许差，表3 允许差 JB/T7948.2—2017
前言
JB/T7948《焊剂化学分析方法》分为九个部分：
第1部分：二氧化硅含量测定；第2部分：氧化锰含量测定；一第3部分：氧化铝含量测定；第4部分：氧化铁含量测定；一第5部分：氟化钙含量测定：第6部分：磷含量测定；第7部分：氧化钠、氧化钾含量测定；第8部分：碳、硫含量测定：第9部分：氧化钙、氧化镁含量测定。
本部分为JB/T7948的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替JB/T7948.2一1999《熔炼焊剂化学分析方法电位滴定法测定氧化锰量》和JB/T
7948.3一1999《熔炼焊剂化学分析方法 高锰酸盐光度法测定氧化锰量》，与JB/T7948.2一1999和JB/T 7948.3一1999相比主要技术变化如下：
修改了本部分名称； -将JB/T7948.2一1999和JB/T7948.3一1999合并为本部分中的方法一和方法二；将原标准中“熔炼焊剂”改为“焊剂” 一增加了规范性引用文件；增加了总则；一增加了仪器：一修改了溶液浓度的表示方法；
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修改了称取试料量的表示；修改了计算式中量的表示；增加了标准滴定溶液的配制和标定方法；增加了方法三：硝酸铵容量法；增加了数据修约的表述。
本部分由全国焊接标准化技术委员会（SAC/TC55）提出并归口。 本部分起草单位：机械科学研究院哈尔滨焊接研究所、天津大桥焊材集团有限公司、昆山京群焊材
科技有限公司、洛阳牡丹焊材集团有限公司、湖北大西洋焊接材料有限公司。
本部分主要起草人：主琪昭、孙晓红、李典钊、天旺、闫西锋、张艳荣、杨晶秋、韩蕾、张风勇。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
JB/T7948.2—1995、JB/T7948.2—1999; JB/T7948.3—1995、JB/T7948.3—1999。
I JB/T7948.2—2017
焊剂化学分析方法 第2部分：氧化锰
含量测定
1范围
JB/T7948的本部分规定了焊剂中氧化锰含量测定的总则、原理、试剂、仪器、试样、分析步骤、 分析结果的计算、允许差。
本部分的方法一和方法三适用于焊剂中质量分数为2.00%～50.0%的氧化锰含量的测定，方法二适用于焊剂中质量分数为0.50%～10.00%的氧化锰含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T 12809 实验室玻璃仪器 玻璃量器的设计和结构原理 GB/T 12810 实验室玻璃仪器 玻璃量器的容量校准和使用方法
3总则
3.1除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水为蒸馏水、去离子水或相当纯度的水，且应符合GB/T6682的规定。 3.2所用仪器均应在检定周期内，性能应达到检定要求的技术参数指标；玻璃容器使用GB/T12808、 GB/T12809、GB/T12806规定的A级，具体使用方法应符合GB/T12810的规定。
4方法一：电位滴定法
4.1原理
本方法基于二价锰离子于中性或弱碱性介质中，在有焦磷酸钠存在时，被高锰酸钾溶液氧化至三价，在等当点发生电位突跃，表明反应结束。借以测得氧化锰的质量分数。 4.2试剂 4.2.1碳酸钾钠。 4.2.2 焦硫酸钾。 4.2.3 盐酸（p=1.19g/mL），优级纯。 4.2.4 高氯酸（p=1.67g/mL），优级纯。 4.2.5 氢氟酸（质量分数为40%），优级纯。
1 JB/T7948.2—2017
4.2.6 乙醇（质量分数为99.5%）。 4.2.7 盐酸（1+1)。 4.2.8 盐酸（1+1)：在20℃用硼酸饱和。 4.2.9 盐酸（5+95）：使用时加热至70℃～80℃。 4.2.10 硫酸（1+1)。 4.2.11 氨水（1+1)。 4.2.12 焦磷酸钠溶液：称取70g焦磷酸钠（Na2P20O·10H2O），溶于适量水中，用水稀释至1000mL，混匀。 4.2.13 亚硝酸钠溶液（质量分数为2%）。 4.2.14 动物胶溶液：称取1g动物胶溶于100mL沸水中。 4.2.15 锰标准溶液：称取0.5000g金属锰（质量分数为99.99%）置于250mL锥形杯中，加入10mL 盐酸（4.2.3），加热溶解，冷却。移入500mL容量瓶中，加入40mL盐酸（4.2.3），用水稀释至刻度，混匀。该溶液1mL含1.0mg锰，
注：允许使用有证系列国家标准物质（溶液）。 4.2.16 6高锰酸钾标准滴定溶液［c（1/5KMnO4）=0.02mol/L]：
a）配制：称取高锰酸钾约1.7g于烧杯中，加入适量蒸馏水加热溶解后倒入洁净的1000mL棕色
试剂瓶，用水稀释至1000mL，摇匀，塞好，静止7天～10天后，将上层清液用玻璃砂芯漏斗过滤，残余溶液和沉淀倒掉，把试剂瓶洗净，将滤液倒回原试剂瓶，摇匀。
b）标定：移取三份10.00mL锰标准溶液（4.2.15），分别置于300mL带刻度的烧杯中，加入100mL
水及100mL焦磷酸钠溶液（4.2.12），滴加3滴中性红溶液（4.2.17），用氨水（4.2.11）中和溶液由红色变为深茶色。加水稀释至250mL左右。将烧杯置于电位滴定仪上，放下电极，开动搅拌器，用高锰酸钾标准滴定溶液（4.2.16）滴定至溶液的电位发生突变为止。
按公式（1）计算高锰酸钾标准滴定溶液的浓度。
1.00×10.00
(1)
ci = 54.938V
式中：
ci 标定后高锰酸钾标准滴定溶液（4.2.16）的浓度，单位摩尔每升（mol/L）； 54.938 锰的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；
Vi- 滴定锰标准溶液时消耗高锰酸钾标准滴定溶液（4.2.16）的平均体积（若极差超过0.10mL，
应重新标定），单位为毫升（mL）。
4.2.17 中性红溶液：称取0.1g中性红溶于60mL乙醇（4.2.6）中，加入40mL水，混匀。 4.3仪器 4.3.12 分析天平：精确至0.1mg 4.3.2 电位滴定仪（附有电动搅拌器）。 4.3.3 电极：阴极为铂电极；阳极为甘汞电极。 4.4试样
试样应通过200目筛网。预先在105℃110℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温。 4.5分析步骤 4.5.1 测定数量
分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。
2 JB/T7948.2—2017
4.5.2试料
称取0.5g试样，精确至0.1mg。 4.5.3测定 4.5.3.1将试料（4.5.2）置于盛有4g碳酸钾钠（4.2.1）的铂埚中，混匀，覆盖2g碳酸钾钠（4.2.1），盖上埚盖。移入1000℃土20℃高温炉中熔融30min。取出，冷却。对于能用酸分解的试料，参照附录A的规定处理。 4.5.3.2用滤纸擦净埚外壁，置于300mL烧杯中，盖上表皿，加入50mL盐酸（4.2.7），加热，待熔块溶解后，用水洗净并取出埚。 4.5.3.3将溶液（4.5.3.2）加热蒸发至析出盐类，加入10mL动物胶溶液（4.2.14）及40mL水，搅拌 3min～5min，置于低温（约50℃）处保温10min。取下，用中速定量滤纸过滤，用热盐酸（4.2.9）洗净烧杯并洗涤沉淀6次～8次，再用热水洗涤沉淀4次或5次。滤液保存（主液）。 4.5.3.4将滤纸连同沉淀置于铂中，烘干、灰化后，移入1000℃土20℃高温炉中灼烧15min，取出，冷却。加少量水湿润沉淀，滴加5滴～10滴硫酸（4.2.10），加入5mL～8mL氢氟酸（4.2.5），加热至白烟冒尽。移入1000℃土20℃高温炉中灼烧5min。取出，冷却。 4.5.3.5向埚中加入1g～2g焦硫酸钾（4.2.2），盖上埚盖，置于酒精喷灯上熔融至残渣完全分解，取下，冷却。将外壁用滤纸擦净，置于150mL烧杯中，加入5mL～10mL盐酸（4.2.7)，加热至熔块溶解，用水洗净并取出埚，冷却。将此溶液与主液（4.5.3.3）合并，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液用于测定氧化锰、氧化铝、氧化铁、磷、氧化钙及氧化镁。 4.5.3.6移取25.00mL溶液（4.5.3.5）置于盛有100mL焦磷酸钠溶液（4.2.12）的300mL带刻度烧杯中，滴加3滴中性红溶液（4.2.17），用氨水（4.2.11）中和至溶液由红色变为深茶色，用水稀释至 250mL。将烧杯置于电位滴定仪上，放下电极，开动搅拌器，用高锰酸钾标准滴定溶液（4.2.16）滴定至溶液的电位发生突变为止。 4.6分析结果的计算
氧化锰含量（质量分数）以w（MnO）计，数值以%表示，按公式（2）计算。
w(Mn0)= ×54.938x1.291 ×100
(2)
.....
...
m×1000
式中：
C—标定后高锰酸钾标准滴定溶液（4.2.16）的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； V2—滴定时消耗高锰酸钾标准滴定溶液（4.2.16）的体积，单位为毫升（mL）； 54.938 锰的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； 1.291 锰换算为氧化锰的换算因数； mo 移取试液（4.5.3.6）相当于试样的质量，单位为克（g）。 计算结果精确到小数点后第二位。
4.7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。用标准试样校验时，分析结果与标准试样的标准值之差，应不大于表1所列允许差的二分之一。
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表1允许差
氧化锰量（质量分数）
允许差（质量分数）
% 2.00~5.00 >5.00~10.00 >10.00~25.00 >25.00~50.00
% 0.15 0.20 0.30 0.50
方法二：高锰酸盐光度法
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5.1原理
本方法基于二价锰离子在酸性介质中，以硝酸银作催化剂，用过硫酸铵将二价锰氧化至七价，于分光光度计波长520nm～530nm处测量其吸光度。借以测得氧化锰的质量分数。 5.2试剂 5.2.1 硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。 5.2.2 硫酸（p=1.84g/mL），优级纯 5.2.3 磷酸（p=1.70g/mL），优级纯。 5.2.4 硫酸-磷酸混合酸：将200mL硫酸（5.2.2）慢慢倒入750mL水中，冷却。加入50mL磷酸（5.2.3）。 5.2.5 硝酸银溶液（质量分数1%），贮存于棕色瓶中。 5.2.6 过硫酸铵溶液（质量分数15%）。 5.2.7 锰标准溶液：移取10mL锰标准溶液（4.2.15）置于150mL锥形杯中，加入25mL硫酸-磷酸混合酸（5.2.4），加热蒸发至冒白烟，取下，稍冷。加入30mL水，混匀，冷却至室温。移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.02mg锰。 5.3仪器 5.3.1 分析天平：可精确至0.1mg。 5.3.2 分光光度计。 5.4试样
试样应通过200目筛网。预先在105℃～110℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温， 5.5分析步骤 5.5.1 测定数量
分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。 5.5.2试料
称取0.5g试样，精确至0.1mg，按4.5.3.1~4.5.3.5的步骤操作，移取50.00mL试液（4.5.3.5）。 5.5.3 3测定 5.5.3.1将试料（5.5.2）中移取的试液置于300mL烧杯中，加入5mL硝酸（5.2.1）及10mL硫酸
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