ICS 25.160.20 J33 备案号：61207—2018
JB
中华人民共和国机械行业标准
JB/T7948.7—2017 代替JB/T7948.9—1999
焊剂化学分析方法 第 7 部分：
-
氧化钠、氧化钾含量测定
MethodsforchemicalanalysisofweldingfluxesPart7:Determinationof
sodiumoxideandpotassiumoxidecontent
2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T 7948.72017
目 次
前言范围
II
1 2 3 总则
规范性引用文件
方法一：火焰光度法 4.1 原理 4.2 试剂.. 4.3 仪器.. 4.4 试样 4.5 分析步骤 4.6 分析结果的计算 4.7 允许差 5方法二：电感耦合等离子体原子发射光谱法 5.1 原理 5.2 试剂 5.3 仪器... 5.4 试样... 5.5 分析步骤 5.6 分析结果的计算 5.7 精密度附录A （资料性附录） 氧化钠、氧化钾测定工作条件（方法一）
4
4
表1 允许差. 表2分析谱线（推荐）表3重复性. 表4再现性. 表A.1 原子吸收法测定氧化钠、氧化钾工作条件
5 JB/T7948.7—2017
前言
JB/T7948《焊剂化学分析方法》分为九个部分：
第1部分：二氧化硅含量测定；一第2部分：氧化锰含量测定；第3部分：氧化铝含量测定；第4部分：氧化铁含量测定；一第5部分：氟化钙含量测定；第6部分：磷含量测定：第7部分：氧化钠、氧化钾含量测定：第8部分：碳、硫含量测定；第9部分：氧化钙、氧化镁含量测定。 本部分为JB/T7948的第7部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替JB/T7948.9一1999《熔炼焊剂化学分析方法 火焰光度法测定氧化钠、氧化钾量》，与
-
JB/T7948.9一1999相比主要技术变化如下：
修改了本部分名称；将原标准中“熔炼焊剂”可 改为“焊剂” 一增加了规范性引用文件；增加了总则；增加了仪器；修改了溶液浓度的表示方法；修改了称取试料量的表示；修改了结果计算式中量的表示；一增加了方法二：电感耦合等离子体原子发射光谱法；一增加了数据修约的表述。
本部分由全国焊接标准化技术委员会（SAC/TC55）提出并归口。 本部分起草单位：机械科学研究院哈尔滨焊接研究所、昆山京群焊材科技有限公司、洛阳牡丹焊材
集团有限公司、四川大西洋焊接材料股份有限公司、天津大桥焊材集团有限公司。
本部分主要起草人：韩蓄、孙晓红、童天旺、闫西锋、毛兴贵、崔伟、杨晶秋、王琪昭、张风勇。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
JB/T7948.9—1995、JB/T7948.9—1999。
II JB/T7948.7—2017
焊剂化学分析方法第7部分：氧化钠、氧化钾含量测定
1范围
JB/T7948的本部分规定了焊剂中氧化钠、氧化钾含量测定的总则、原理、试剂、仪器、试样、分析步骤、分析结果的计算、允许差。
本部分适用于焊剂中质量分数为0.20%～3.00%的氧化钠、氧化钾含量的测定。
2天 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12806 ： 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管 GB/T 12809 实验室玻璃仪器 玻璃量器的设计和结构原理 GB/T12810 实验室玻璃仪器 玻璃量器的容量校准和使用方法
3总则
3.1除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水为蒸馏水、去离子水或相当纯度的水，且应符合GB/T6682的规定， 3.2所用仪器均应在检定周期内，性能应达到检定要求的技术参数指标；玻璃容器使用GB/T12808、 GB/T12809、GB/T12806规定的A级，具体使用方法应符合GB/T12810的规定。
4方法一：火焰光度法
4.1原理
本方法基于采用专门的喷雾器，将被分析溶液以溶胶形式引入某种可燃气体（乙、丙烷、汽油气等）火焰的燃烧器中，被测元素在火焰中受激发产生辐射，通过滤光片或单色器投射至光电管或光电池而产生光电流，再用检流计测量其辐射强度。在一定条件下，检流计的读数与被测元素的浓度成正比。 4.2试剂 4.2.1氢氟酸（质量分数为40%），优级纯。 4.2.2硫酸（1+1）。 4.2.3 盐酸（1+1)。 4.2.4 三氯化铝溶液（质量分数为18%）。 4.2.5 氧化钠标准溶液：称取0.9430g预先在110℃土2℃烘至恒量的氯化钠（基准试剂），溶于适量水中。移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg氧化钠。
注：允许使用有证系列国家标准物质（溶液）。
1 JB/T7948.7—2017
4.2.6 6氧化钾标准溶液：称取0.7914g预先在110℃土2℃烘至恒量的氯化钾（基准试剂），溶于适量水中。移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg氧化钾。
注：允许使用有证系列国家标准物质（溶液）。 4.3仪器 4.3.12 火焰光度计或原子吸收分光光度计（工作条件参见附录A）。 4.3.2 液化气瓶或乙炔瓶。 4.3.3 压缩空气或压缩空气机（压力为1×10°Pa）。 4.3.4 分析天平：精确至0.1mg。 4.4试样
试样应通过200目筛网。预先在105℃～110℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温。 4.5分析步骤 4.5.1 测定数量
分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值， 4.5.2试料
称取0.1g试样，精确至0.1mg。 4.5.3测定 4.5.3.1氧化钠的测定
将试料（4.5.2）置于铂皿或聚四氟乙烯烧杯中，加入少量水湿润，加入5mL氢氟酸（4.2.1）及10 滴～20滴硫酸（4.2.2），混匀，加热溶解并蒸发至冒尽白烟，稍冷。向残渣中加入5mL盐酸（4.2.3）及10mL水，加热使盐类溶解。冷却，得到溶液（A）。
将溶液（A）移入100mL容量瓶中，加入20mL三氯化铝溶液（4.2.4），用水稀释至刻度，混匀，得到溶液（B）。将部分溶液（B）移入玻璃皿中，用火焰光度计波长589nm592nm的滤光片测量其辐射强度（测定工作条件参照附录A）。从工作曲线上查出相应的氧化钠量。 4.5.3.2氧化钾的测定
同样将部分溶液（B）移入玻璃皿中，用火焰光度计波长765nm～769nm的滤光片测量其辐射强度（测定工作条件参照附录A）。从工作曲线上查出相应的氧化钾量。 4.5.4工作曲线的绘制 4.5.4.1氧化钠工作曲线的绘制
移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL、3.50mL、4.00mL氧
化钠标准溶液（4.2.5），分别置于一组100mL容量瓶中，加入5mL盐酸（4.2.3）及20mL三氯化铝溶液（4.2.4），用水稀释至刻度，混匀。用火焰光度计波长589nm～592nm的滤光片测量其辐射强度（测定工作条件参照附录A）。以氧化钠量为横坐标、辐射强度为纵坐标绘制工作曲线。 4.5.4.2氧化钾工作曲线的绘制
移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL、3.50mL、4.00mL氧
2 JB/T7948.7—2017
5.3仪器 5.3.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 5.3.2 分析天平：精确至0.1mg。 5.4试样
试样应通过200目筛网。预先在105℃110℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温。 5.5分析步骤 5.5.1测定次数
分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。 5.5.2 试料
称取0.1g试样，精确至0.1mg。 5.5.3 样品的溶解
将试料（5.5.2）置于铂皿或聚四氟乙烯烧杯中，加少量水湿润，加入10滴硫酸（5.2.2）、5mL氢氟酸（5.2.1)），加热溶解并蒸发至冒尽白烟，稍冷，加10mL盐酸（5.2.3），用少量水冲洗血壁，盖上表皿，加热使盐类溶解，冷却至室温。移入100mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤。 5.5.4 4工作曲线溶液的配制
移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL、3.50mL、4.00mL氧化钠标准溶液（5.2.4）和氧化钾标准溶液（5.2.5），分别置于一组100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（5.2.3），用水稀释至刻度，混匀。根据待测元素质量分数的范围，从工作曲线中选择适当的3个点或4个点进行分析。 5.5.5 5测定 5.5.5.1 推荐的分析谱线见表2。
表2 分析谱线（推荐）
分析线 nm 588.995;589.326 766.490;769.896
元素 Na,o K,o
5.5.5.2用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，在各元素选定的波长处，测量工作曲线（5.5.4）的光谱强度，当工作曲线的线性相关系数≥0.9995时，即可进行试料溶液（5.5.3）的测定，检查各测定元素谱线的背景并在适当的位置进行背景校正，样品中各测定元素的质量浓度由计算机自动给出。 5.6分析结果的计算
氧化钠、氧化钾含量（质量分数）以w（Na,O/K,O）计，数值以%表示，按公式（2）计算
w(Na,0 /K,0)=(c-Co)V×10-3
X10.. ........ (2)
mo
4 JB/T7948.7—2017
式中： C- 试样溶液中被测元素的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； Co 空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V- 试液的总体积，单位为毫升（mL）： mo—试料（5.5.2）的质量，单位为克（g）。 计算结果精确到小数点后两位。
5.7 精密度 5.7.1 重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果，其平均值对应的重复性限r按表3数据采用线性内插法计算。两个测试结果差值的绝对值应不超过重复性限r，超过重复性限r的概率不得超过5%。
表3 重复性
1.50 0.06
质量分数 % 重复性限 %
0.25 0.015
0.50 0.03
1.00 0.04
3.00 0.09
注：重复性限r为2.8S，S,为重复性标准偏差。 5.7.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果，其平均值对应的再现性限R按表4数据采用线性内插法计算。两个测试结果差值的绝对值不应超过再现性限R，超过再现性限R的概率不得超过5%。
表4再现性 0.50
质量分数 % 再现性限R %
0.25 0.02
1.00 0.05
1.50 0.08
3.00 0.12
0.04
注：再现性限R为2.8S#， S.为再现性标准偏差。
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氧化钠、氧化钾含量测定
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前言范围
II
1 2 3 总则
规范性引用文件
方法一：火焰光度法 4.1 原理 4.2 试剂.. 4.3 仪器.. 4.4 试样 4.5 分析步骤 4.6 分析结果的计算 4.7 允许差 5方法二：电感耦合等离子体原子发射光谱法 5.1 原理 5.2 试剂 5.3 仪器... 5.4 试样... 5.5 分析步骤 5.6 分析结果的计算 5.7 精密度附录A （资料性附录） 氧化钠、氧化钾测定工作条件（方法一）
4
4
表1 允许差. 表2分析谱线（推荐）表3重复性. 表4再现性. 表A.1 原子吸收法测定氧化钠、氧化钾工作条件
5 JB/T7948.7—2017
前言
JB/T7948《焊剂化学分析方法》分为九个部分：
第1部分：二氧化硅含量测定；一第2部分：氧化锰含量测定；第3部分：氧化铝含量测定；第4部分：氧化铁含量测定；一第5部分：氟化钙含量测定；第6部分：磷含量测定：第7部分：氧化钠、氧化钾含量测定：第8部分：碳、硫含量测定；第9部分：氧化钙、氧化镁含量测定。 本部分为JB/T7948的第7部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替JB/T7948.9一1999《熔炼焊剂化学分析方法 火焰光度法测定氧化钠、氧化钾量》，与
-
JB/T7948.9一1999相比主要技术变化如下：
修改了本部分名称；将原标准中“熔炼焊剂”可 改为“焊剂” 一增加了规范性引用文件；增加了总则；增加了仪器；修改了溶液浓度的表示方法；修改了称取试料量的表示；修改了结果计算式中量的表示；一增加了方法二：电感耦合等离子体原子发射光谱法；一增加了数据修约的表述。
本部分由全国焊接标准化技术委员会（SAC/TC55）提出并归口。 本部分起草单位：机械科学研究院哈尔滨焊接研究所、昆山京群焊材科技有限公司、洛阳牡丹焊材
集团有限公司、四川大西洋焊接材料股份有限公司、天津大桥焊材集团有限公司。
本部分主要起草人：韩蓄、孙晓红、童天旺、闫西锋、毛兴贵、崔伟、杨晶秋、王琪昭、张风勇。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
JB/T7948.9—1995、JB/T7948.9—1999。
II JB/T7948.7—2017
焊剂化学分析方法第7部分：氧化钠、氧化钾含量测定
1范围
JB/T7948的本部分规定了焊剂中氧化钠、氧化钾含量测定的总则、原理、试剂、仪器、试样、分析步骤、分析结果的计算、允许差。
本部分适用于焊剂中质量分数为0.20%～3.00%的氧化钠、氧化钾含量的测定。
2天 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12806 ： 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管 GB/T 12809 实验室玻璃仪器 玻璃量器的设计和结构原理 GB/T12810 实验室玻璃仪器 玻璃量器的容量校准和使用方法
3总则
3.1除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水为蒸馏水、去离子水或相当纯度的水，且应符合GB/T6682的规定， 3.2所用仪器均应在检定周期内，性能应达到检定要求的技术参数指标；玻璃容器使用GB/T12808、 GB/T12809、GB/T12806规定的A级，具体使用方法应符合GB/T12810的规定。
4方法一：火焰光度法
4.1原理
本方法基于采用专门的喷雾器，将被分析溶液以溶胶形式引入某种可燃气体（乙、丙烷、汽油气等）火焰的燃烧器中，被测元素在火焰中受激发产生辐射，通过滤光片或单色器投射至光电管或光电池而产生光电流，再用检流计测量其辐射强度。在一定条件下，检流计的读数与被测元素的浓度成正比。 4.2试剂 4.2.1氢氟酸（质量分数为40%），优级纯。 4.2.2硫酸（1+1）。 4.2.3 盐酸（1+1)。 4.2.4 三氯化铝溶液（质量分数为18%）。 4.2.5 氧化钠标准溶液：称取0.9430g预先在110℃土2℃烘至恒量的氯化钠（基准试剂），溶于适量水中。移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg氧化钠。
注：允许使用有证系列国家标准物质（溶液）。
1 JB/T7948.7—2017
4.2.6 6氧化钾标准溶液：称取0.7914g预先在110℃土2℃烘至恒量的氯化钾（基准试剂），溶于适量水中。移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg氧化钾。
注：允许使用有证系列国家标准物质（溶液）。 4.3仪器 4.3.12 火焰光度计或原子吸收分光光度计（工作条件参见附录A）。 4.3.2 液化气瓶或乙炔瓶。 4.3.3 压缩空气或压缩空气机（压力为1×10°Pa）。 4.3.4 分析天平：精确至0.1mg。 4.4试样
试样应通过200目筛网。预先在105℃～110℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温。 4.5分析步骤 4.5.1 测定数量
分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值， 4.5.2试料
称取0.1g试样，精确至0.1mg。 4.5.3测定 4.5.3.1氧化钠的测定
将试料（4.5.2）置于铂皿或聚四氟乙烯烧杯中，加入少量水湿润，加入5mL氢氟酸（4.2.1）及10 滴～20滴硫酸（4.2.2），混匀，加热溶解并蒸发至冒尽白烟，稍冷。向残渣中加入5mL盐酸（4.2.3）及10mL水，加热使盐类溶解。冷却，得到溶液（A）。
将溶液（A）移入100mL容量瓶中，加入20mL三氯化铝溶液（4.2.4），用水稀释至刻度，混匀，得到溶液（B）。将部分溶液（B）移入玻璃皿中，用火焰光度计波长589nm592nm的滤光片测量其辐射强度（测定工作条件参照附录A）。从工作曲线上查出相应的氧化钠量。 4.5.3.2氧化钾的测定
同样将部分溶液（B）移入玻璃皿中，用火焰光度计波长765nm～769nm的滤光片测量其辐射强度（测定工作条件参照附录A）。从工作曲线上查出相应的氧化钾量。 4.5.4工作曲线的绘制 4.5.4.1氧化钠工作曲线的绘制
移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL、3.50mL、4.00mL氧
化钠标准溶液（4.2.5），分别置于一组100mL容量瓶中，加入5mL盐酸（4.2.3）及20mL三氯化铝溶液（4.2.4），用水稀释至刻度，混匀。用火焰光度计波长589nm～592nm的滤光片测量其辐射强度（测定工作条件参照附录A）。以氧化钠量为横坐标、辐射强度为纵坐标绘制工作曲线。 4.5.4.2氧化钾工作曲线的绘制
移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL、3.50mL、4.00mL氧
2 JB/T7948.7—2017
5.3仪器 5.3.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 5.3.2 分析天平：精确至0.1mg。 5.4试样
试样应通过200目筛网。预先在105℃110℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温。 5.5分析步骤 5.5.1测定次数
分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。 5.5.2 试料
称取0.1g试样，精确至0.1mg。 5.5.3 样品的溶解
将试料（5.5.2）置于铂皿或聚四氟乙烯烧杯中，加少量水湿润，加入10滴硫酸（5.2.2）、5mL氢氟酸（5.2.1)），加热溶解并蒸发至冒尽白烟，稍冷，加10mL盐酸（5.2.3），用少量水冲洗血壁，盖上表皿，加热使盐类溶解，冷却至室温。移入100mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤。 5.5.4 4工作曲线溶液的配制
移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL、3.50mL、4.00mL氧化钠标准溶液（5.2.4）和氧化钾标准溶液（5.2.5），分别置于一组100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（5.2.3），用水稀释至刻度，混匀。根据待测元素质量分数的范围，从工作曲线中选择适当的3个点或4个点进行分析。 5.5.5 5测定 5.5.5.1 推荐的分析谱线见表2。
表2 分析谱线（推荐）
分析线 nm 588.995;589.326 766.490;769.896
元素 Na,o K,o
5.5.5.2用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，在各元素选定的波长处，测量工作曲线（5.5.4）的光谱强度，当工作曲线的线性相关系数≥0.9995时，即可进行试料溶液（5.5.3）的测定，检查各测定元素谱线的背景并在适当的位置进行背景校正，样品中各测定元素的质量浓度由计算机自动给出。 5.6分析结果的计算
氧化钠、氧化钾含量（质量分数）以w（Na,O/K,O）计，数值以%表示，按公式（2）计算
w(Na,0 /K,0)=(c-Co)V×10-3
X10.. ........ (2)
mo
4 JB/T7948.7—2017
式中： C- 试样溶液中被测元素的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； Co 空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V- 试液的总体积，单位为毫升（mL）： mo—试料（5.5.2）的质量，单位为克（g）。 计算结果精确到小数点后两位。
5.7 精密度 5.7.1 重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果，其平均值对应的重复性限r按表3数据采用线性内插法计算。两个测试结果差值的绝对值应不超过重复性限r，超过重复性限r的概率不得超过5%。
表3 重复性
1.50 0.06
质量分数 % 重复性限 %
0.25 0.015
0.50 0.03
1.00 0.04
3.00 0.09
注：重复性限r为2.8S，S,为重复性标准偏差。 5.7.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果，其平均值对应的再现性限R按表4数据采用线性内插法计算。两个测试结果差值的绝对值不应超过再现性限R，超过再现性限R的概率不得超过5%。
表4再现性 0.50
质量分数 % 再现性限R %
0.25 0.02
1.00 0.05
1.50 0.08
3.00 0.12
0.04
注：再现性限R为2.8S#， S.为再现性标准偏差。
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