ICS 59.080.01 CCS W 04
中华人民共和国国家标准
GB/T 41416—2022
纺织品 α-溴代肉桂醛和1，3-丙烷磺酸内酯的测定
Textiles-Determination of alpha-bromocinnamaldehyde and 1,3-propanesultone
2022-11-01实施
2022-04-15发布
国家市场监督管理总局
发 布
国家标准化管理委员会
GB/T 41416—2022
纺织品 α-溴代肉桂醛和1，3-丙烷磺酸内酯的测定
警示：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件描述了采用气相色谱-质谱仪（GC-MS）测定纺织品中σ溴代肉桂醛和1，3-丙烷磺酸内酯含量的方法。
本文件适用于各类纺织产品。
2 规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
试样经乙酸乙酯超声提取、过滤后，用气相色谱-质谱仪测定，采用选择离子扫描方式进行定性分析，外标法定量。
5 试剂及材料
除另有规定外，所用试剂应均为分析纯。5.1 乙酸乙酯。
5.2 a-溴代肉桂醛（CAS号：5443-49-2）：纯度≥99%。5.3 1，3-丙烷磺酸内酯（CAS号：1120-71-4）：纯度≥95%。
5.4 标准储备溶液：分别准确称取适量的σ+溴代肉桂醛（5.2）和1，3-丙烷磺酸内酯（5.3）标准物质，用乙酸乙酯（5.1）分别配制成浓度约为500mg/L的标准储备液。
注：标准储备液在0℃～4℃温度下避光保存，有效期6个月。
5.5 混合标准工作溶液：根据需要准确移取一定体积的标准储备溶液（5.4），用乙酸乙酯（5.1）逐级稀释成适当浓度的系列混合标准工作溶液。
注：混合标准工作溶液在0℃～4℃温度下避光保存，有效期1个月。
6 仪器和设备
6.1 气相色谱-质谱仪：配有电子轰击电离源（EI）。
6.2 天平：分度值为0.1mg和0.01g。
6.3 可控温超声仪：控温范围20℃～60℃，工作频率为（40士5）kHz。6.4 具塞玻璃萃取管：100mL。6.5 浓缩瓶：具磨口塞，100mL。6.6 旋转蒸发仪。6.7 氮吹仪。6.8 有机滤膜：0.45μm。
7 分析步骤7.1 试样的制备和处理
取代表性样品，将其剪碎至5mm×5mm以下，混匀。准确称取上述试样1.0 g，精确至0.01 g，置于100 mL具塞玻璃萃取管（6.4）中，加入20 mL乙酸乙酯（5.1），于（40士5）℃条件下超声提取20 min，收集提取液于100 mL浓缩瓶（6.5）中，于（50±5）℃水浴旋转蒸发浓缩至1mL，再用缓氮气流吹至近干。准确移入1mL乙酸乙酯（5.1），摇匀，样液经有机滤膜（6.8）过滤，供气相色谱-质谱仪分析用。7.2 测定
7.2.1 GC-MS分析条件
GC-MS分析条件参见附录A。7.2.2 GC-MS定性、定量分析
根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，混合标准工作溶液（5.5）与样品溶液（见7.1）等体积穿插进样测定。标准工作溶液和样品溶液中α-溴代肉桂醛、1，3-丙烷磺酸内酯的响应值均应在仪器检测的线性范围内。
标准工作溶液及样品溶液均按7.2.1规定的条件进行测定，通过比较a-溴代肉桂醛和1，3-丙烷磺酸内酯在试样溶液与标准工作溶液色谱峰的保留时间以及监测离子的相对丰度比值进行定性分析。如果试样中目标分析物色谱峰保留时间与标准物质保留时间偏差在±0.5%范围内，且定性离子的相对丰度与标准物质偏差不超过表1规定的范围，则可判断检出目标分析物。通过比较试样与标样在定量离子通道下的色谱峰而积进行定量分析。σ溴代肉桂醛和1，3-丙烷磺酸内酯的GC-MS分析分析总离子流图参见附录B的图B.1。
表1 定性确证时相对离子丰度的偏差允许范围
相对离子丰度/≤10
>10~20 >50
>20~50 偏差允许范围/±50 ±20
±15
±10 %8 结果计算
8.1 按公式（1）计算试样中α-溴代肉桂醛或1，3-丙烷磺酸内酯的含量：
A×c×V
…………………………(1)
X=
A.×m 2