JG
广东省地方计量检定规程
JJG（粤）017-2013
永停滴定仪 Dead-stop Titration Instruments
2013-06-09发布
2013-07-01实施
广东省质量技术监督局发布 JJG（粤）017—2013
永停滴定仪检定规程 Verification Regulation of Dead-stop JJG（粤）017-2013
Titration Instruments
本规程经广东省质量技术监督局于2013年6月9日批准，并自2013 年7月1日起施行。
归口单位：广东省质量技术监督局起草单位：广东省梅州市质量计量监督检测所
本规程技术条文由起草单位负责解释 JJG（粤）017—2013
本规程主要起草人：
幸志伟（广东省梅州市质量计量监督检测所）杨好健（广东省梅州市质量计量监督检测所）洪润莉（广东省梅州市质量计量监督检测所）
参与起草人：
廖玲娜（广东省梅州市质量计量监督检测所）廖庆霞（广东省梅州市质量计量监督检测所）郑雯冰（广东省梅州市质量计量监督检测所） JJG（粤）017—2013
目
录
范围. 2 引用文件 3 术语和计量单位。 3.1永停滴定仪. 3. 2 极化。 3. 3 可逆电对. 3. 4 滴定终点 3.5滴定终点控制灵敏度 4 概述 5 计量性能要求 5. 1 极化电压示值误差. 5.2 极化电流引用误差 5. 3 滴定终点控制灵敏度， 5. 4 仪器测量重复性 6 通用技术要求 6. 1 外观 6.2 电极 6. 3 绝缘电阻.
1
2
计量器具控制， 7. 1 检定环境条件. 7. 2 检定用主要设备 7. 3 检定用的溶液和试剂. 7. 4 检定项目和检定方法， 7. 5 检定结果的处理 7.6检定周期. 附录A滴定溶液的配制附录B检定记录格式（参考）附录C检定证书/检定结果通知书内页格式（参考）
2
3
5 JJG（粤）017—2013
引言
本规程依据JJF1002-2010 《国家计量检定规程编写规则》编制。 JJG（粤）017—2013
永停滴定仪检定规程
范围本规程适用于永停滴定仪的首次检定、后续检定和使用中检查。
1
2 引用文件
药品检验仪器检定规程（1999版，中国药品生物制品检定所编）
3术语和计量单位
3.1永停滴定仪（dead-stoptitrationinstruments）
容量分析中用以确定滴定终点的仪器，主要用于药品检验中重氮化法的终点指示。 3.2极化（polarization）
电流通过电极时，电极电势偏离平衡电极电势的现象称为电极的极化。 3.3可逆电对（reversibleelectric）
在溶液中与铂一铂电极组成的，当外加一低电压时就能产生电解作用，并有电流通过的电对。 3.4滴定终点（titrationendpoint）
在滴定实验中用来判断反应达到化学计量点时的滴定终止点，叫做滴定终点。 3.5滴定终点控制灵敏度（titrationend-pointcontrolsensitivity）
引起永停滴定仪滴定终点指示装置响应所消耗的亚硝酸钠滴定液体积数。
概述
4
重氮化法原理：芳香伯胺类药物，在盐酸存在下，能定量地与亚硝酸钠产生重氮化反应。依此，用已知浓度的亚硝酸钠滴定液滴定，用永停法指示终点，根据消耗的亚硝酸钠滴定液的浓度和体积数，可计算出芳香伯胺类药物的含量。
永停滴定仪（下简称仪器）采用铂一铂电极，当在两电极间加一低电压（如50mV）时，电极在溶液中极化，在滴定终点前，仅有很小或无电流通过；但当到达终点时，溶液中微过量的亚硝酸HNO2及其分解产物NO为可逆电对HNO./NO，在电极上可发生氧化还原反应，使电极去极化，溶液中即有电流通过，终点指示装置不再返转，从而指示终点 5计量性能要求
5.1极化电压示值误差：土10%。 5.2极化电流引用误差：±2.5%FS。 5.3滴定终点控制灵敏度：≤20μL。
1 JJG（粤）017—2013
5.4仪器测量重复性：≤0.2%。
6 通用技术要求 6.1外观 6.1.1仪器应有：仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、出厂日期等清晰的标志。 6.1.2仪器应能平稳地置于工作台中上，各紧固件应紧固良好，各部件间的电缆线，接插线均应紧密可靠，滴定系统中各连接件应配合紧密，无漏液、渗液的现象，液路中应无气泡存在。 6.1.3仪器不应有影响其正常工作的机械损伤，各功能开关、旋钮和按键等应灵活可靠，开关的位置与刻度相对应，不应有任何影响仪器计量特性及使用功能的缺陷。 6.1.4各指示器应显示清晰无误，表头指针、机械转动部件应无抖动、卡死等不正常现象。 6.1.5仪器的搅拌装置应能正常工作。 6.2电极
使用的铂一铂电极应完好无损，能正常工作。 6.3绝缘电阻
仪器电源插头相、中联线与接地端之间，施加500V直流电压测得的绝缘电阻不应低于20M2。 7计量器具控制
计量器具控制包括首次检定、后续检定以及使用中检查。 7.1检定环境条件 7.1.1环境温度：（10～30）℃； 7.1.2环境相对湿度：40%～80%。 7.1.3供电电压：（220±22）V，频率：（50±5）.Hz。 7.1.4仪器机壳必须接地，周围无影响仪器正常工作的电磁干扰和机械振动，室内无腐蚀性气体。 7.2检定用主要设备 7.2.1 直流电压表和直流标准电流源。其实际误差应不超过被检仪器最大允许误差的 1/5。检定时，由标准器、辅助设备及环境条件等所引起的测量扩展不确定度（k取2）应小于被检仪器最大允许误差的1/3。 7.2.2 万分之一天平。 7.2. 3 绝缘电阻表，输出电压500V，准确度级别10级。 7. 2. 4 微量注射器，20μL，最大允许误差：士0.24μL。 7.2.5 容量瓶（A级）、量筒（A级）、烧杯、移液管、滴定管等玻璃量具。 7.3 检定用的溶液和试剂 7. 3. 1 溶液：0.1mo1/L亚硝酸钠滴定液、盐酸溶液（1→2） 7.3.2 试剂：对氨基苯磺酸（基准）、氨水（分析纯）、溴化钾（分析纯） 7.3. 3 配制溶液用水：蒸馏水
2 JJG（粤）017—2013
7.4检定项目和检定方法 7.4.1检定项目表
检定项目见表1。 7.4.2检定方法 7.4.2.1外观检查
按规程6.1、6.2条款检定。
表1检定项目一览表
使用中检查
首次检定
后续检定
项目名称外观检查
+ + + + +
+ +
+
极化电压示值误差极化电流引用误差滴定终点控制灵敏度仪器测量重复性
→
+ +
+
绝缘电阻
f
注；“+”为应检项目，“二”为可不检项目。
7.4.2.2极化电压示值误差
X
+
直流电压表
永停滴定仪
图1极化电压检定接线图
按图1接好线路，输出极化电压U至直流电压表，读取直流电压表示值，每输出点测量两次，其平均值为U，按式（1）计算极化电压示值误差：
Y-~- ×100%
(1)
U.
式中：Y 一极化电压示值误差，%
U—极化电压示值，mV U—极化电压测量值，mV
取Y中最大值作为极化电压示值误差，应符合规程5.1条款要求。 注：若无极化电压指示功能，则可免做此项目。
7.4.2.3 极化电流引用误差
+
+
直流标准电流源
永停滴定仪
图2极化电流检定接线图
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永停滴定仪 Dead-stop Titration Instruments
2013-06-09发布
2013-07-01实施
广东省质量技术监督局发布 JJG（粤）017—2013
永停滴定仪检定规程 Verification Regulation of Dead-stop JJG（粤）017-2013
Titration Instruments
本规程经广东省质量技术监督局于2013年6月9日批准，并自2013 年7月1日起施行。
归口单位：广东省质量技术监督局起草单位：广东省梅州市质量计量监督检测所
本规程技术条文由起草单位负责解释 JJG（粤）017—2013
本规程主要起草人：
幸志伟（广东省梅州市质量计量监督检测所）杨好健（广东省梅州市质量计量监督检测所）洪润莉（广东省梅州市质量计量监督检测所）
参与起草人：
廖玲娜（广东省梅州市质量计量监督检测所）廖庆霞（广东省梅州市质量计量监督检测所）郑雯冰（广东省梅州市质量计量监督检测所） JJG（粤）017—2013
目
录
范围. 2 引用文件 3 术语和计量单位。 3.1永停滴定仪. 3. 2 极化。 3. 3 可逆电对. 3. 4 滴定终点 3.5滴定终点控制灵敏度 4 概述 5 计量性能要求 5. 1 极化电压示值误差. 5.2 极化电流引用误差 5. 3 滴定终点控制灵敏度， 5. 4 仪器测量重复性 6 通用技术要求 6. 1 外观 6.2 电极 6. 3 绝缘电阻.
1
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计量器具控制， 7. 1 检定环境条件. 7. 2 检定用主要设备 7. 3 检定用的溶液和试剂. 7. 4 检定项目和检定方法， 7. 5 检定结果的处理 7.6检定周期. 附录A滴定溶液的配制附录B检定记录格式（参考）附录C检定证书/检定结果通知书内页格式（参考）
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5 JJG（粤）017—2013
引言
本规程依据JJF1002-2010 《国家计量检定规程编写规则》编制。 JJG（粤）017—2013
永停滴定仪检定规程
范围本规程适用于永停滴定仪的首次检定、后续检定和使用中检查。
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2 引用文件
药品检验仪器检定规程（1999版，中国药品生物制品检定所编）
3术语和计量单位
3.1永停滴定仪（dead-stoptitrationinstruments）
容量分析中用以确定滴定终点的仪器，主要用于药品检验中重氮化法的终点指示。 3.2极化（polarization）
电流通过电极时，电极电势偏离平衡电极电势的现象称为电极的极化。 3.3可逆电对（reversibleelectric）
在溶液中与铂一铂电极组成的，当外加一低电压时就能产生电解作用，并有电流通过的电对。 3.4滴定终点（titrationendpoint）
在滴定实验中用来判断反应达到化学计量点时的滴定终止点，叫做滴定终点。 3.5滴定终点控制灵敏度（titrationend-pointcontrolsensitivity）
引起永停滴定仪滴定终点指示装置响应所消耗的亚硝酸钠滴定液体积数。
概述
4
重氮化法原理：芳香伯胺类药物，在盐酸存在下，能定量地与亚硝酸钠产生重氮化反应。依此，用已知浓度的亚硝酸钠滴定液滴定，用永停法指示终点，根据消耗的亚硝酸钠滴定液的浓度和体积数，可计算出芳香伯胺类药物的含量。
永停滴定仪（下简称仪器）采用铂一铂电极，当在两电极间加一低电压（如50mV）时，电极在溶液中极化，在滴定终点前，仅有很小或无电流通过；但当到达终点时，溶液中微过量的亚硝酸HNO2及其分解产物NO为可逆电对HNO./NO，在电极上可发生氧化还原反应，使电极去极化，溶液中即有电流通过，终点指示装置不再返转，从而指示终点 5计量性能要求
5.1极化电压示值误差：土10%。 5.2极化电流引用误差：±2.5%FS。 5.3滴定终点控制灵敏度：≤20μL。
1 JJG（粤）017—2013
5.4仪器测量重复性：≤0.2%。
6 通用技术要求 6.1外观 6.1.1仪器应有：仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、出厂日期等清晰的标志。 6.1.2仪器应能平稳地置于工作台中上，各紧固件应紧固良好，各部件间的电缆线，接插线均应紧密可靠，滴定系统中各连接件应配合紧密，无漏液、渗液的现象，液路中应无气泡存在。 6.1.3仪器不应有影响其正常工作的机械损伤，各功能开关、旋钮和按键等应灵活可靠，开关的位置与刻度相对应，不应有任何影响仪器计量特性及使用功能的缺陷。 6.1.4各指示器应显示清晰无误，表头指针、机械转动部件应无抖动、卡死等不正常现象。 6.1.5仪器的搅拌装置应能正常工作。 6.2电极
使用的铂一铂电极应完好无损，能正常工作。 6.3绝缘电阻
仪器电源插头相、中联线与接地端之间，施加500V直流电压测得的绝缘电阻不应低于20M2。 7计量器具控制
计量器具控制包括首次检定、后续检定以及使用中检查。 7.1检定环境条件 7.1.1环境温度：（10～30）℃； 7.1.2环境相对湿度：40%～80%。 7.1.3供电电压：（220±22）V，频率：（50±5）.Hz。 7.1.4仪器机壳必须接地，周围无影响仪器正常工作的电磁干扰和机械振动，室内无腐蚀性气体。 7.2检定用主要设备 7.2.1 直流电压表和直流标准电流源。其实际误差应不超过被检仪器最大允许误差的 1/5。检定时，由标准器、辅助设备及环境条件等所引起的测量扩展不确定度（k取2）应小于被检仪器最大允许误差的1/3。 7.2.2 万分之一天平。 7.2. 3 绝缘电阻表，输出电压500V，准确度级别10级。 7. 2. 4 微量注射器，20μL，最大允许误差：士0.24μL。 7.2.5 容量瓶（A级）、量筒（A级）、烧杯、移液管、滴定管等玻璃量具。 7.3 检定用的溶液和试剂 7. 3. 1 溶液：0.1mo1/L亚硝酸钠滴定液、盐酸溶液（1→2） 7.3.2 试剂：对氨基苯磺酸（基准）、氨水（分析纯）、溴化钾（分析纯） 7.3. 3 配制溶液用水：蒸馏水
2 JJG（粤）017—2013
7.4检定项目和检定方法 7.4.1检定项目表
检定项目见表1。 7.4.2检定方法 7.4.2.1外观检查
按规程6.1、6.2条款检定。
表1检定项目一览表
使用中检查
首次检定
后续检定
项目名称外观检查
+ + + + +
+ +
+
极化电压示值误差极化电流引用误差滴定终点控制灵敏度仪器测量重复性
→
+ +
+
绝缘电阻
f
注；“+”为应检项目，“二”为可不检项目。
7.4.2.2极化电压示值误差
X
+
直流电压表
永停滴定仪
图1极化电压检定接线图
按图1接好线路，输出极化电压U至直流电压表，读取直流电压表示值，每输出点测量两次，其平均值为U，按式（1）计算极化电压示值误差：
Y-~- ×100%
(1)
U.
式中：Y 一极化电压示值误差，%
U—极化电压示值，mV U—极化电压测量值，mV
取Y中最大值作为极化电压示值误差，应符合规程5.1条款要求。 注：若无极化电压指示功能，则可免做此项目。
7.4.2.3 极化电流引用误差
+
+
直流标准电流源
永停滴定仪
图2极化电流检定接线图
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