ICS 75.020 E 13
SY
中华人民共和国石油天然气行业标准
SY/T 59462019 代替SY/T 5946—2002
钻井液用包被抑制剂 聚丙烯酰胺钾盐
Encapsulation inhibitor for drilling fluid-
Potassium hydrolyzed polyacrylamide
2020－05－01实施
2019一11一04 发布
国家能源局 发布 SY/T 5946-2019
目 次
前言
Ⅱ
范围 2 规范性引用文件 3 技术要求 4 试验方法 4.1 仪器和设备 4.2 试剂和材料 4.3 试验程序 4.4 精度要求 5 检验规则 5.1 采样 5.2检验 5.3判定 6包装、标志和储运 7 安全环保要求
1
4
8
d
g
8
9 SY/T 5946—2019
前言
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准代替SY/T5946—2002《钻井液用聚丙烯酰胺钾盐》，与SY/T5946—2002相比，除编辑
性修改外，主要技术变化如下：
修改标准名称为《钻井液用包被抑制剂聚丙烯酰胺钾盐》； -删除引用标准“GB/T5005—2002《钻井液材料规范》”，增加了引用标准“SY/T5490《钻井液试验用土》”（见第2章，2002年版的第2章）；修改了纯度的测试方法（见4.3.5，2002年版的4.3.7）；增加了灼烧残渣含量测试方法及技术指标（见4.3.6）；修改了氯离子含量测定方法及技术要求（见4.3.7，2002年版的4.3.5）；修改了钾含量的灼烧温度（见4.3.8，2002年版的4.3.8）；修改了特性黏数测试方法（见4.3.9，2002年版的4.3.6）；修改了岩心线膨胀降低率测定试验用土及技术要求（见4.3.10，2002年版的4.3.9）；增加了安全环保要求（见第7章）。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由油田化学剂专业标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国石油集团渤海钻探工程有限公司泥浆技术服务分公司、石油工业油井水泥
及外加剂质量监督检验中心、成都旭亚精细化工有限公司。
本标准主要起草人：陈蕾旭、黄达全、李艳娇、赵菲、刘翠微、周怡、贺丽鹏、侯勇、吕照龙、 尤志良、高宝、黄旭、陈安亮、李江燕。
SY/T5946—2002的历次版本发布情况为：
-SY/T 59461994。
II SY/T 5946—2019
钻井液用包被抑制剂 聚丙烯酰胺钾盐
1范围
本标准规定了钻井液用包被抑制剂聚丙烯酰胺钾盐的技术要求，试验方法，检验规则，包装、标志和储运，安全环保要求。
本标准适用于钻井液用包被抑制剂聚丙烯酰胺钾盐的检验与验收。
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 SY/T 5490 钻井液试验用土
3技术要求
钻井液用包被抑制剂聚丙烯酰胺钾盐应符合表1中的技术要求。
表 1 技术要求
项目外观筛余量，% 水分，% 水解度，% 纯度，% 灼烧残渣含量，% 氯离子含量，% 钾含量，% 特性黏数，100mL/g 岩心线膨胀降低率，%
指标
白色或淡黄色自由流动粉末
≤ 10.0 ≤ 10.0 27.0 ~ 35.0 ≥ 75.0 ≤ 40.0 ≤ 5.0 ≥ 11.0 ≥ 6.0 ≥ 45.0
试验方法
4
4.1 仪器和设备
试验用仪器和设备如下： a）标准筛：孔径0.90mm。
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b）恒温水浴：控温灵敏度±0.2℃。 c）电热干燥箱：控温灵敏度±3℃。 d）乌氏黏度计：毛细管直径0.55mm～0.57mm，应使1mol/L氯化钠水溶液在30℃下的流经时
间在 100s ～ 130s范围内。 e）玻璃砂芯漏斗：G2型。 f）马弗炉：控温灵敏度土10℃。 g）页岩膨胀测试仪：NP-01型或同类产品。 h）电子天平：分度值0.01g、0.0001g。 i）称量瓶：50mm×30mm。 j）磁力搅拌器：78-1型或同类产品。 k）抽滤瓶：500mL。 1）瓷埚：50mL、30mL。
4.2试剂和材料 4.2.1 试验用试剂和材料
包括： a）无水乙醇：分析纯。 b）氯化钠：分析纯、基准试剂。 c）铬酸钾：分析纯。 d）硝酸银：分析纯。 e）铬酸钾：分析纯。 f）盐酸：分析纯。 g）无水碳酸钠：基准试剂。 h）溴甲酚绿：分析纯。 i）甲基红：分析纯。 j）硝酸：分析纯。 k）氢氧化钠：分析纯。 1）氯化钾：优级纯。 m）四苯硼钠：分析纯。 n）氢氧化铝粉末：分析纯。 o）十六烷基三甲基溴化铵：分析纯。 p）36%甲醛溶液：分析纯。 q）达旦黄：分析纯。 r）酚酞：分析纯。 s）甲基橙：分析纯。 t）靛蓝二磺酸钠：分析纯。 u）中速定性滤纸：直径150mm。 v）钻井液膨胀试验用膨润土：符合SY/T5490的规定。 W）蒸馏水：符合GB/T6682中三级水的规定。
4.2.2试验用试剂配制与标定
包括：
2 SY/T 5946—2019
a）铬酸钾指示液（50g/L）：称取5g铬酸钾，溶于蒸馏水，稀释至100mL。 b）氯化钠溶液（1.00mol/L）：称取氯化钠14.62g（精确至0.0001g）溶于蒸馏水，定容至250mL。 c）氯化钠溶液（2.50mol/L）：称取氯化钠36.52g（精确至0.0001g）溶于蒸馏水，定容至250mL。 d）硝酸银标准溶液（0.05mol/L）：称取硝酸银8.5g（精确至0.0001g）溶于蒸馏水，定容至1000mL。
标定：称取经500℃灼烧3h后的工作基准试剂氯化钠0.06g～0.07g（精确至0.0001g），置于锥形瓶中，加蒸馏水50mL使之溶解，加铬酸钾指示液（50g/L）1mL，在充分摇动下，用硝酸银标准溶液滴定至开始有砖红色沉淀出现即为终点。平行做两次，按公式（1）计算硝酸银标准溶液的浓度：
CAgNO; V ×58.5 mNac
-×1000
.(1)
式中: CAgNO3 硝酸银标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； mNaCI 称取氯化钠的质量，单位为克（g）； Vi一一滴定中消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升（mL)。 e）盐酸标准溶液（0.05mol/L）：量取4.5mL盐酸，注入1000mL蒸馏水中，摇匀。
一
标定：称取于300℃马弗炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠0.1g（精确至0.0001g），溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液，用配好的盐酸溶液滴至溶液由绿色变成暗红色，煮沸2min，冷却继续滴至暗红色，同时做空白试验。平行做两次，按公式（2）计算盐酸标准溶液的浓度：
mNa,co, ×1000
CHcI = (V, -V)M
(2)
式中： CHcl—盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； mNa2CO3 -无水碳酸钠的质量，单位为克（g）； V2—一盐酸溶液的体积，单位为毫升（mL）； V—一空白试验盐酸溶液的体积，单位为毫升（mL）； M—一无水碳酸钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/moL）[M（V2NazCO3）=52.994]。 f）盐酸溶液（1.5%）：量取3.7mL盐酸，溶于蒸馏水中，稀释至1000mL。 g）盐酸溶液（1：1）：体积比。 h）硝酸溶液（1：1）：体积比。 i）氢氧化钠溶液（20%）：称取20gNa0H溶于蒸馏水，稀释至100mL。 j）氢氧化钠溶液（10%）：称取10gNa0H溶于蒸馏水，稀释至100mL。 k）氯化钾标准溶液：称取经450℃灼烧3h的优级纯氯化钾4.8g（称准至0.0001g）溶于蒸馏水，
定容至1000mL。 1）酚酞指示液：称取1g酚酞指示剂溶于100mL无水乙醇中。 m）达旦黄指示液：称取0.08g达旦黄指示剂溶于蒸馏水，稀释至100mL。 n）甲基橙指示液：称取0.1g甲基橙指示剂溶于蒸馏水，稀释至100mL。 o）靛蓝二磺酸钠指示液：称取0.25g靛蓝二磺酸钠指示剂溶于蒸馏水，稀释至100mL。 p）甲基红一溴甲酚绿指示液：A溶液一一称取0.10g甲酚绿指示剂溶于乙醇（95%）中，用乙
醇（95%）稀释至100mL；B溶液一一称取0.20g甲基红指示剂溶于乙醇（95%）中，用乙醇
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（95%）稀释至100mL；取30mLA溶液和10mLB溶液混合均匀。 q）四苯硼钠溶液：称取20g四苯硼钠试剂溶于800mL蒸馏水中，加人20g氢氧化铝粉末搅拌
10min，滤去沉淀物至溶液清亮为止，将此溶液转至1000mL容量瓶中，加人2mL20%氢氧化钠溶液，稀释至刻度（此溶液保存于聚乙烯塑料瓶中）。
r）十六烷基三甲基溴化铵溶液：称取十六烷基三甲基溴化铵试剂12.5g（称准至0.0001g)，溶于
500mL蒸馏水中，加100mL无水乙醇，充分搅拌后，将溶液转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
s）四苯硼钠对钾离子滴定度的标定：用移液管准确移取氯化钾标准溶液10mL于100mL容量瓶
中，加20mL四苯硼钠溶液、2mL20%氢氧化钠溶液、5mL36%甲醛溶液，稀释至刻度，摇匀放置15min过滤。用移液管准确移取上述滤液50mL于锥形瓶中，加7～8滴达旦黄指示液，用十六烷基三甲基溴化铵溶液滴定至溶液由黄变粉红即可。记下消耗十六烷基三甲基溴化铵的毫升数V4 空白试验：用移液管吸取四苯硼钠溶液5mL于250mL锥形瓶中，加2mL20%氢氧化钠溶液、5mL36%甲醛溶液，摇匀放置2min，加7～8滴达旦黄指示液，用十六烷基三甲基溴化铵溶液滴定至溶液由黄变粉红即可。记下消耗十六烷基三甲基溴化铵的毫升数Vo。 四苯硼钠对钾离子的滴定度按公式（3）计算：
10×mkcl ×39.1/74.55 [20 -(2×V4 ×5/V)]×1000
T:
(3)
式中： T一一四苯硼钠对钾离子的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）； mkcl -称取氯化钾的质量，单位为克（g）； V4—氯化钾标准溶液消耗十六烷基三甲基溴化铵溶液的量，单位为毫升（mL）； Vo—四苯硼钠溶液消耗十六烷基三甲基溴化铵溶液的量，单位为毫升（mL)。
4.3试验程序 4.3.1外观的测定
称取约10g样品于表面皿中，自然光下目测。 4.3.2筛余量的测定
称取试样约50g（称准至0.01g），放在孔径为0.90mm的标准筛中，立即用手摇动、拍击标准筛直至试样不再漏下为止，称取筛余物的质量（称准至0.01g），并按公式（4）计算筛余量：
F=㎡×100
(4)
mo
式中： F—筛余量，用百分数表示； mo—样品质量，单位为克（g）； mi-—筛余物质量，单位为克（g)。
4.3.3水分的测定
用已在105℃±3℃的电热干燥箱中干燥4h已知质量的称量瓶称取试样约2g（称准至0.0001g），
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置于105℃±3℃的电热干燥箱中，开盖干燥4h，取出置于干燥器中，加盖冷却30min称量（称准至 0.0001g），并按公式（5）计算水分：
W="s-m×100
(5)
m,-m2
式中: W——水分，用百分数表示；
称量瓶质量，单位为克（g）；
m2
m3——干燥前称量瓶加试样质量，单位为克（g）； m4一干燥后称量瓶加试样质量，单位为克（g)。
4.3.4水解度的测定
称取0.04g（称准至0.0001g）试样于250mL洁净、干燥的锥形瓶中，用少量无水乙醇润湿，加入约100mL蒸馏水，在磁力搅拌器上搅拌溶解约30min。加人一滴酚酞指示液，若显红色，用 0.05mol/L盐酸标准溶液滴定至红色刚消失（不计盐酸用量）；若不显色，说明无残留碱，可直接加入甲基橙指示液和靛蓝二磺酸钠指示液各一滴，溶液呈黄绿色，用盐酸标准溶液滴定至黄绿色变为灰色即为滴定终点。记下消耗盐酸标准溶液的毫升数Vs，并按公式（6）计算水解度：
C, ×V, ×71
1000×m, ×(1 -W)-39×C, ×V, ×100
(6)
A:
式中: A—水解度，用百分数表示； Ci- -盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； Vs -滴定样品所消耗盐酸的量，单位为毫升（mL）； W——水分，用百分数表示； ms 称取试样的质量，单位为克（g)。
4.3.5纯度的测定
称取试样1g（称准至0.0001g），置于250mL烧杯中，加入50mL已预热至30℃的洗涤溶液（75mL无水乙醇加25mL1.5%的盐酸），用玻璃棒搅拌溶解（约2min），稍静置澄清后，将上部清液用玻璃砂芯漏斗过滤，同样操作重复三次，将全部不溶物转人玻璃砂芯漏斗中，用已预热至30℃质量分数为85%的乙醇溶液进一步清洗玻璃砂芯漏斗中的不溶物，至滤液无氯离子为止（用硝酸银溶液检验），再用50mL无水乙醇洗涤，最后将不溶物和玻璃砂芯漏斗一起放人105℃±3℃的电热干燥箱中干燥4h，取出置于干燥器中，冷却30min称量（称准至0.0001g），并按公式（7）计算纯度：
mg -m, mg ×(1-W)
X=-
×100
(7)
式中: X -纯度，用百分数表示； m— -试样的质量，单位为克（g）； m- 玻璃砂芯漏斗的质量，单位为克（g）； mg -干燥后试样及玻璃砂芯漏斗的总质量，单位为克（g）；
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