ICS13.060.50;71.040.40 G 76
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T39302—2020
再生水水质 阴离子表面活性剂的测定
亚甲蓝分光光度法
Reclaimed water quality--Determination of anionic surfactants-
Methyleneblue spectrophotometricmethod
[ISO7875-1:1996,Water quality—Determination of surfactants Part l:Determination of anionic surfactants by measurement of the
methyleneblueindex(MBAS),NEQ
2021-10-01实施
2020-11-19发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布
O GB/T39302—2020
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准使用重新起草法参考ISO7875-1：1996《水质表面活性剂的测定第1部分：亚甲蓝指数
法测定阴离子表面活性剂（MBAS)》编制，与ISO7875-1：1996的一致性程度为非等效。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63)归口。 本标准起草单位：南京大学、南京大学宜兴环保研究院、江苏中宜金大分析检测有限公司、南通联麟
化工有限公司、蓝保（厦门)水处理科技有限公司、河北保尚环保科技有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、中检集团理化检测有限公司、神美科技有限公司、东莞理工学院、浙江水知音检测有限公司、天津正达科技有限责任公司。
本标准主要起草人：任洪强、许柯、张徐祥、梁蓉、陈嘉宾、王宝品、王妍、张勇、石伟杰、牛军峰、 耿金菊、俞明华、王庆、曾超。
H O GB/T39302—2020
再生水水质阴离子表面活性剂的测定
亚甲蓝分光光度法
1范围
本标准规定了再生水中阴离子表面活性剂含量的测定方法一亚甲蓝分光光度法。 本标准适用于再生水中阴离子表面活性剂含量为0.05mg/~1.5mg/L范围的测定，对更高含量
的样品可减少取样量或稀释后测定。本标准也适用于地表水、废水中阴离子表面活性剂含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注期的版本适用于本文件。凡是不注月期的用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T5327- 2008表面活性剂术语 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
GB/T5327 -2008界定的术语和定义适用
4方法提要
阳离子染料亚甲蓝与再生水中的阴离子表面活性剂反应，生成蓝色的盐类，用二氯甲烷萃取后用分光光度计在波长652nm处测定吸光度。
5试剂或材料
警示一本标准所使用的强酸具有腐蚀性，使用时避免吸入或接触皮肤。溅到身上时，应立即用大量水冲洗，严重时应立即就医。本标准中的有机试剂具有强烈挥发性，二氯甲烷属于6.1类毒害品，对人体健康有害且易燃，操作时应在通风橱中进行，防止与明火接触，并按规定要求佩戴防护器具。吸入时应迅速撤离现场至空气新鲜处，严重时应立即就医。产生的废液应委托有资质的单位处理。 5.1 本标准所用试剂和水，除非另有规定，应使用分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 5.23 试验中所需制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T603的规定制备。 5.3 硫酸。 5.4 甲醇(CH,O)。 5.5 乙醇（CHOH)：95% 5.6 二氯甲烷（CH2Cl2）。 5.7 硫酸溶液：1十35。 5.8 氢氧化钠溶液：40g/L。 5.9 甲醛溶液：1十99。
1 GB/T39302—2020 5.10盐酸-乙醇溶液：1十9。 5.11直链烷基苯磺酸钠标准贮备溶液：1.000g/L。称取（0.100土0.0002)g直链烷基苯磺酸钠标准物（其烷基碳链在Clo～C1a之间，平均碳数为12，平均相对分子质量为344.4)，溶于50mL水中，全部转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀，保存于4℃冰箱中，有效期为两个月。 5.12直链烷基苯磺酸钠标准溶液：10.0μg/mL。移取10.00mL直链烷基苯磺酸钠标准贮备溶液，用水稀释至1000mL。此溶液现用现配。 5.13亚甲蓝溶液：称取43.5g磷酸二氢钠（NaHzPO.）溶于300mL水中，缓慢加人6.8mL硫酸，转移到1000mL容量瓶，摇匀。另称取0.03g亚甲蓝，用50mL水溶解后移入上述容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液贮存于棕色瓶中。 5.14洗涤液：称取43.5g磷酸二氢钠（NaHzPO）溶于300mL水中，缓慢加人6.8mL硫酸，转移到 1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇勾。 5.15酚酞指示液：10g/L。 5.16 6玻璃棉或脱脂棉：在索氏抽提器中用二氯甲烷提取4h后，取出干燥，保存在清洁的玻璃瓶内。 6 仪器设备
6.1可见光分光光度计：配有1cm吸收池。 6.2分液漏斗：250mL，带聚四氟乙烯（PTFE)活塞。 6.3索氏抽提器：150mL平底烧瓶，35×160mm抽出筒，蛇形冷凝管。
注：所用玻璃器皿在使用前先用水彻底清洗，然后用盐酸-乙醇溶液清洗，最后用水冲洗干净。
7样品
7.1取样和保存样品应使用清洁的玻璃瓶，并事先经甲醇清洗过。 7.2样品不能及时测定时，按下述方法保存处理：
a) 保存期在24h内，应于4℃冷藏； b) 保存期为1d～4d，应加人甲醛溶液； c) 保存期为4d～8d，应加人二氯甲烷，使样品中的二氯甲烷达到饱和。
8测定 8.1 校准曲线的绘制
校准曲线按下列步骤绘制：
取一组250mL的分液漏斗9个，分别移入0.00mL（空白）、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、
a)
9.00mL、11.00mL、13.00mL、15.00mL直链烷基苯磺酸钠标准溶液，加水至约100mL，摇匀。
b）加一滴酚酞指示液，逐滴加入氢氧化钠溶液至水溶液呈粉红色，再滴加硫酸溶液至粉红色刚好
消失。 加入25mL亚甲蓝溶液并摇匀，再加入10mL二氯甲烷，以每秒两次的速率振摇30s，静置分
c)
层，将二氯甲烷层放入预先盛有50mL洗涤液的第二个分液漏斗；向第一个分液漏斗中加入二氯甲烷进行重复萃取三次，每次10mL，将每次的二氯甲烷合并至第二个分液漏斗中，以每秒两次的速率摇动30s，静置分层，将二氯甲烷层通过玻璃棉或脱脂棉，放入50mL容量瓶中；再用二氯甲烷萃取洗涤液两次（每次用量5mL），此二氯甲烷层也并入容量瓶中，用二氯甲烷稀释至刻度，摇匀。
2 GB/T39302—2020
注：如发生乳化，可加人少量异丙醇（小于10mL）消除乳化现象。 d) 以空白为参比，用1cm吸收池于652nm处测量各溶液的吸光度。
以测得的吸光度为纵坐标，相应的直链烷基苯磺酸钠的质量（ug)为横坐标，绘制校准曲线并计算回归方程。
e)
8.2样品体积的选择
根据阴离子表面活性剂的预计质量浓度选择样品体积，可参照表1进行。
表1
阴离子表面活性剂的预计质量浓度p/mg/L)
样品体积/mL
100 20 10 5
0.05≤p<1.5 1.5≤p<7.5 7.5≤p<15 15≤p<30
8.3测定步骤
样品中如有悬浮物，在测定前应将样品经中速定性滤纸过滤。将所取样品移人分液漏斗中，加水至 100mL，摇匀。按8.1中步骤b)～d)操作，从校准曲线上查得或由回归方程计算出直链烷基苯磺酸钠的质量。如水相中蓝色变淡或消失，应弃去样品，减少取样体积重新分析。测定低含量样品时可将萃取用的二氯甲烷总量降至25mL，即三次萃取用量分别为10mL、5mL、5mL，再用3mL～4mL二氯甲烷萃取洗涤液，此时检测下限可达到0.02mg/L。
9 结果计算
样品中阴离子表面活性剂（以平均相对分子质量为344.4的直链烷基苯磺酸钠计）的含量以质量浓度β计，数值以毫克每升（mg/L)表示，按式（1)计算：
m
p=V
.(1)
式中： m V. 样品的体积的数值，单位为毫升（mL）。
从校准曲线上查得直链烷基苯磺酸钠的质量的数值，单位为微克（μug）；
10允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应符合表2的规定。
表 2
阴离子表面活性剂的含量（质量浓度）/（mg/L)
允许差/（mg/L）
<1.00 ≥1.00
<0.02 ≤0.05 中华人民共和国
国家标准
再生水水质阴离子表面活性剂的测定
亚甲蓝分光光度法 GB/T39302—2020
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开本880×12301/16印张0.5 5字数7千字 2020年11月第一版2020年11月第一次印刷
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书号：155066·1-65952 2定价 14.00元
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