ICS 71.100.01;87.060.10 G 56 备案号：38652—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3771—2012 代替HG/T.3771—2005
间-（β-羟乙基砜）苯胺
m-(β-Hydroxyethylsulfonyl)aniline
2013-0.6-0.1实施
2012-12-28发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T3771—2012
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准代替HG/T3771--2005《间-(β-羟乙基砜)苯胺》，与HG/T3771—2005相比，除编辑性修
改外主要技术变化如下：
增加了CASRN(见1)；修改了外观的描述（见3，2005年版的3）； -修改了β,β-二(3,3'-二氨基苯)砜基乙醚和3-{(3-(β-羟乙基砜)苯氨基]乙基砜基)苯胺的指
标（见3，2005年版的3）；
增加了水不溶物测定中允许差的规定（见5.5.4)；修改了包装的规定（见7.3，2005年版的7.3）。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：沈阳化工研究院有限公司、台州市前进化工有限公司。 本标准主要起草人：孙扬、吕双、陈日刚。 本标准于2005年7月首次发布，本次为第一次修订。
T HG/T3771—2012
间-（β-羟乙基砜）苯胺
警告 一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健廉措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范圈
本标准规定了间-(β-羟乙基砜）苯胺的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、 贮存。
本标准适用于间-(β-羟乙基頭）苯胺产品的质量控制。 结构式：
.N
分子式：CH1NO;S 相对分子质量：201.24（按2009年国际相对原子质量） CASRN.5246-57-1 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本
2
文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603—2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（negISO6353-1：1982) GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987) GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
要求
3
间-(β-羟乙基砜）苯胺的质量应符合表1的要求。
表1间-(-羟乙基）苯胺的质量要求
指 标
等品 合格品 试验方法
项 目
5. 2 5. 3 5. 4 5. 4 5. 4 5. 5
(1)外观 (2)总氨基值[以间-(β-羟乙基碘)苯胺计1/% (3)间-(β-羟乙基砜)苯胺的纯度(HPLC)/% (4)3-(PL3-(β-羟乙基碱)苯氨基乙基砜基)苯胺的含量(HPLC)/% N
类白色至粉红色结晶粉末 M 96, 00
福
95. 00 96. 50
> 97. 50
1. 00
< 1. 20 1. 50 Λ 0.10
(5)β,β-二(3，3'-二氨基苯)氮基乙髓的含量(HPLC)/% (6)水不溶物的质量分数/%
0. 20
1 HG/T 3771—2012
4采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678--2003中7.6的规定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号，生产厂名称，取样日期、地点。一个供检验，另一个保存备查。 5试验方法 5.1-般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。 检验结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。 5.3总氨基值[以间-(β-羟乙基)苯胺计]的测定 5.3.1测定原理
采用重氮化法。 利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸存在条件下与亚硝酸钠发生重氮化反应生成重氮盐的原理进
行测定。 5.3.2试剂和溶液
a）盐酸溶液：盐酸与水的体积比=1：1； b）溴化钾溶液：100g/L； c）亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNO2）=0.5mol/L，终点判定用淀粉-碘化钾试纸； d）淀粉-碘化钾试纸。
5.3.3测定步骤
称取间-（β-羟乙基矾）苯胺2.5g左右（准确至0.0001g），置于400mL烧杯中，加100mL水、 30mL盐酸溶液、20mL溴化钾溶液，冷却至0℃～5℃。将滴定管尖端插入溶液中，在不断搅拌下，用亚硝酸钠标准滴定溶液进行滴定，滴定接近终点时把滴定管尖端提离液面，继续滴定直至使淀粉-碘化钾试纸呈现微蓝色润圈，并保持3min不变即为终点。
在相同条件下做空白试验。 5.3.4结果计算
总氨基值以质量分数w1计，数值用%表示，按式(1)计算：
c(Vi-Vo)M) X100 mX1000
. (1)
w1
式中： c- -亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V1一一消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； V。一一空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； M一--间-(β-羟乙基砜）苯胺的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M（CgHuNOsS）=
201.24J; m-- 试样的质量数值，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后两位。
2 HG/T3771—2012
5.3.5允许差
总氨基值平均测定结果之差不大于0.50%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 5.4间-(β-羟乙基砜)苯胺纯度及有机杂质含量的测定 5.4.1测定原理
采用高效反相液相色谱法，在十八烷基键合柱上，以甲醇和水为流动相，分离间-(β-羟乙基砜)苯胺及各有机杂质组分，经紫外检测器（254.nm)检测，用峰面积归一化法计算间-(β-羟乙基矾）苯胺纯度及各有机杂质的含量。 5.4.2仪器设备
a) 液相色谱仪：输液泵流量范围0.1mL/min~5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为土1%；检测器为多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器；
b） 色谱柱：长为150mm~250mm、内径为3.5mm~4.6mm的不锈钢柱，固定相为5μmC8填料； c) 色谱工作站或积分仪； d) 平头微量注射器：25μL； e) 超声波发生器； f) 分析天平：感量士0.1mg。
5.4.3 试剂和溶液
a) 甲醇：色谱纯； b) 水：经0.45μm膜过滤。
5.4.4 色谱操作条件
a) 流动相：甲醇与水的体积比=25：75； b) 波长：254nm； c) 流量：1.0mL/min; d) 进样量：5μL； e） 柱温：室温。 可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。
5.4.5测定步骤
称取适量试样，用流动相溶解并稀释至浓度约为1.0mg/mL，置于超声波发生器中振荡，待试样完全溶解后，摇匀，过滤，备用。
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器吸取试样溶液5uL注入进样阀中，待最后一个组分流出完毕（见色谱图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.4.6结果计算
间-(β-羟乙基砜)苯胺纯度及各有机杂质含量以W;计，数值用%表示，按式(2)计算：
A;
W;= ZA; X100
(2)
式中： A;试样中间-(β-羟乙基矾)苯胺及各有机杂质的峰面积数值； ZA;——试样中间-(β-羟乙基砜)苯胺及各有机杂质的峰面积数值之和。 计算结果表示到小数点后两位。 5.4.7允许差
间-(β-羟乙基砜)苯胺平行测定结果之差应不大于0.50%，其他有机物质平行测定结果之差不大于0.20%，取其算术平均值作为测定结果。 5.4.8色谱图
色谱图见图1。
3 HG/T3771—2012
6.2出厂检验
间-(β-羟乙基砜)苯胺应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的间-（β-羟乙基砜）苯胺都符合本标准的要求。 6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。
标志、标签、包装、运输、贮存 7.1标志
7
-
间-(β-羟乙基)苯胺的每个包装上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有： a）产品名称； b) 生产厂名称、地址； c) 注册商标； d) 生产日期； e) 生产许可证编号和标志； f) 净含量。
7.2标签
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级 7.3包装
间-(β-羟乙基砜）苯胺用内衬聚乙烯薄膜的编织袋进行包装，每袋净含量25kg士0.25kg或 50kg士0.50kg。其他包装可与用户协商确定。 7.4运输
间-(β-羟乙基砜)苯胺产品在运输过程中应小心轻放，防火、防晒、防潮，运输工具应清洁、干燥。 7.5贮存
间-(β-羟乙基砜)苯胺应贮存于阴凉、通风、干燥的库房内。
5 中华人民共和国化工行业标准间-(β-羟乙基砜)苯胺 HG/T 3771—2012 出版发行：化学工业出版社
(北京市东城区青年潮南街13号邮政编码100011)
化学工业出版社印剧厂
880mmX1230mm 1/16印张 字数11千字
2013年4月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1413
购书咨询：010-64518888 售后服务：010-64518899
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定价：10.00元
版权所有 违者必 ICS 71.100.01;87.060.10 G 56 备案号：38652—2013
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中华人民共和国化工行业标准
HG/T3771—2012 代替HG/T.3771—2005
间-（β-羟乙基砜）苯胺
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2012-12-28发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T3771—2012
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准代替HG/T3771--2005《间-(β-羟乙基砜)苯胺》，与HG/T3771—2005相比，除编辑性修
改外主要技术变化如下：
增加了CASRN(见1)；修改了外观的描述（见3，2005年版的3）； -修改了β,β-二(3,3'-二氨基苯)砜基乙醚和3-{(3-(β-羟乙基砜)苯氨基]乙基砜基)苯胺的指
标（见3，2005年版的3）；
增加了水不溶物测定中允许差的规定（见5.5.4)；修改了包装的规定（见7.3，2005年版的7.3）。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：沈阳化工研究院有限公司、台州市前进化工有限公司。 本标准主要起草人：孙扬、吕双、陈日刚。 本标准于2005年7月首次发布，本次为第一次修订。
T HG/T3771—2012
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警告 一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健廉措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范圈
本标准规定了间-(β-羟乙基砜）苯胺的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、 贮存。
本标准适用于间-(β-羟乙基頭）苯胺产品的质量控制。 结构式：
.N
分子式：CH1NO;S 相对分子质量：201.24（按2009年国际相对原子质量） CASRN.5246-57-1 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本
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GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603—2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（negISO6353-1：1982) GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987) GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
要求
3
间-(β-羟乙基砜）苯胺的质量应符合表1的要求。
表1间-(-羟乙基）苯胺的质量要求
指 标
等品 合格品 试验方法
项 目
5. 2 5. 3 5. 4 5. 4 5. 4 5. 5
(1)外观 (2)总氨基值[以间-(β-羟乙基碘)苯胺计1/% (3)间-(β-羟乙基砜)苯胺的纯度(HPLC)/% (4)3-(PL3-(β-羟乙基碱)苯氨基乙基砜基)苯胺的含量(HPLC)/% N
类白色至粉红色结晶粉末 M 96, 00
福
95. 00 96. 50
> 97. 50
1. 00
< 1. 20 1. 50 Λ 0.10
(5)β,β-二(3，3'-二氨基苯)氮基乙髓的含量(HPLC)/% (6)水不溶物的质量分数/%
0. 20
1 HG/T 3771—2012
4采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678--2003中7.6的规定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号，生产厂名称，取样日期、地点。一个供检验，另一个保存备查。 5试验方法 5.1-般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。 检验结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。 5.3总氨基值[以间-(β-羟乙基)苯胺计]的测定 5.3.1测定原理
采用重氮化法。 利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸存在条件下与亚硝酸钠发生重氮化反应生成重氮盐的原理进
行测定。 5.3.2试剂和溶液
a）盐酸溶液：盐酸与水的体积比=1：1； b）溴化钾溶液：100g/L； c）亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNO2）=0.5mol/L，终点判定用淀粉-碘化钾试纸； d）淀粉-碘化钾试纸。
5.3.3测定步骤
称取间-（β-羟乙基矾）苯胺2.5g左右（准确至0.0001g），置于400mL烧杯中，加100mL水、 30mL盐酸溶液、20mL溴化钾溶液，冷却至0℃～5℃。将滴定管尖端插入溶液中，在不断搅拌下，用亚硝酸钠标准滴定溶液进行滴定，滴定接近终点时把滴定管尖端提离液面，继续滴定直至使淀粉-碘化钾试纸呈现微蓝色润圈，并保持3min不变即为终点。
在相同条件下做空白试验。 5.3.4结果计算
总氨基值以质量分数w1计，数值用%表示，按式(1)计算：
c(Vi-Vo)M) X100 mX1000
. (1)
w1
式中： c- -亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V1一一消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； V。一一空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； M一--间-(β-羟乙基砜）苯胺的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M（CgHuNOsS）=
201.24J; m-- 试样的质量数值，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后两位。
2 HG/T3771—2012
5.3.5允许差
总氨基值平均测定结果之差不大于0.50%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 5.4间-(β-羟乙基砜)苯胺纯度及有机杂质含量的测定 5.4.1测定原理
采用高效反相液相色谱法，在十八烷基键合柱上，以甲醇和水为流动相，分离间-(β-羟乙基砜)苯胺及各有机杂质组分，经紫外检测器（254.nm)检测，用峰面积归一化法计算间-(β-羟乙基矾）苯胺纯度及各有机杂质的含量。 5.4.2仪器设备
a) 液相色谱仪：输液泵流量范围0.1mL/min~5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为土1%；检测器为多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器；
b） 色谱柱：长为150mm~250mm、内径为3.5mm~4.6mm的不锈钢柱，固定相为5μmC8填料； c) 色谱工作站或积分仪； d) 平头微量注射器：25μL； e) 超声波发生器； f) 分析天平：感量士0.1mg。
5.4.3 试剂和溶液
a) 甲醇：色谱纯； b) 水：经0.45μm膜过滤。
5.4.4 色谱操作条件
a) 流动相：甲醇与水的体积比=25：75； b) 波长：254nm； c) 流量：1.0mL/min; d) 进样量：5μL； e） 柱温：室温。 可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。
5.4.5测定步骤
称取适量试样，用流动相溶解并稀释至浓度约为1.0mg/mL，置于超声波发生器中振荡，待试样完全溶解后，摇匀，过滤，备用。
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器吸取试样溶液5uL注入进样阀中，待最后一个组分流出完毕（见色谱图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.4.6结果计算
间-(β-羟乙基砜)苯胺纯度及各有机杂质含量以W;计，数值用%表示，按式(2)计算：
A;
W;= ZA; X100
(2)
式中： A;试样中间-(β-羟乙基矾)苯胺及各有机杂质的峰面积数值； ZA;——试样中间-(β-羟乙基砜)苯胺及各有机杂质的峰面积数值之和。 计算结果表示到小数点后两位。 5.4.7允许差
间-(β-羟乙基砜)苯胺平行测定结果之差应不大于0.50%，其他有机物质平行测定结果之差不大于0.20%，取其算术平均值作为测定结果。 5.4.8色谱图
色谱图见图1。
3 HG/T3771—2012
6.2出厂检验
间-(β-羟乙基砜)苯胺应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的间-（β-羟乙基砜）苯胺都符合本标准的要求。 6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。
标志、标签、包装、运输、贮存 7.1标志
7
-
间-(β-羟乙基)苯胺的每个包装上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有： a）产品名称； b) 生产厂名称、地址； c) 注册商标； d) 生产日期； e) 生产许可证编号和标志； f) 净含量。
7.2标签
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级 7.3包装
间-(β-羟乙基砜）苯胺用内衬聚乙烯薄膜的编织袋进行包装，每袋净含量25kg士0.25kg或 50kg士0.50kg。其他包装可与用户协商确定。 7.4运输
间-(β-羟乙基砜)苯胺产品在运输过程中应小心轻放，防火、防晒、防潮，运输工具应清洁、干燥。 7.5贮存
间-(β-羟乙基砜)苯胺应贮存于阴凉、通风、干燥的库房内。
5 中华人民共和国化工行业标准间-(β-羟乙基砜)苯胺 HG/T 3771—2012 出版发行：化学工业出版社
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