ICS 77.120.60 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1341.5—2019
粗锌化学分析方法第5部分：铜含量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of crude zinc- Part 5: Determination of copper content-
Flame atomic absorption spectrometry
2020-01-01实施
2019-08-02发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 .
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.. YS/T1341.5-2019
前言
YS/T1341≤粗锌化学分析方法》分为11个部分：
第1部分：锌含量的测定 NaEDTA滴定法；第2部分：铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第3部分：铁含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第4部分：锯含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第5部分：销含量的测定 火焰原子暖收光谱法：一第6部分：碑含量的测定 原子荧光光谱法；第7部分：含量的测定 原子荧光光谱法；第8部分：锡含量的测定 原子荧光光谱法；第9部分：销含量的测定 苯劳酮分光光度法；一第10部分：钢含量的测定 火焰原子吸收光谱法；一第11部分：铅、铁、锅、钢、锡、铝、砷、锑、锗和铟含量的测定 电感精合等离子体原子发射光谱法本部分为YS/T1341的第5部分。 本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草，本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口，本部分负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、国标（北京）检验认证有限公司。 本部分参加起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、广东省韶关市质量计量
监督检测所、华南理工大学、潮南有色金属研究院、北矿检测技术有限公司、国家再生有色金属橡塑材料质量监督检验中心（安微）、西北有色金属研究院。
本部分主要起草人：墨淑敏、王长华、李继东、师世龙、左鸿毅、袁齐、黄康利、陈晨、张佳凯、戴凤英、 荣国胜、刘娟、宠文林、罗海霞、弥伟嘉、罗怀帮、刘雷雷， YS/T1341.5—2019
粗锌化学分析方法第5部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法
1范围
本部分规定了粗锌中铜含量的剃定方法。 本部分适用于粗锌中钢含量的测定。测定范图：0.0010%0.50%。
2方法提要
试料用酒石酸-硝酸溶液分解。在希硝酸介质中，使用空气-乙快火焰于原子吸收光谱仪上波长 324.7mm处，测量辆的吸光度，用工作曲线法计算销的食量。，
3试剂
涂非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和幕馆水或去离子水成相当纯度的水。 3.1硝酸（o=1.42g/mL））
1
3.2硝酸(1+1)。 3.3酒石股硝酸落液：称取50g酒石酸置于500ml.的烧杯中，加人250mL水落解完全后，额慢加入 250mL硝酸（3.1），搅拌均匀后备用 3.4铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属钢（≥99.99%，置于250mL烧杯中，加入30mL硝酸（3.2），低蕴加热至游解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷，移人1000m工容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此落液1mL含1mg锅 3.5铜标准溶液：移取10.00mL铜标准贮存溶液（3.4），置于200mL容量瓶中，用水帮释至刻度，混勺。 此游液1mL含50ug铜。
4仪器
原子慢收光谱仪，附需空心阴极灯。 在仪臀最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
特征浓度：在与测量溶滚的基体相一激的落液中，钢的特征质量装度不大于0.04u/mL；精密度：用最高浓度标准溶液测量10次吸光度，其吸光度的标准偏差应不超过其平均吸光度的 1.0%，用最低浓度的标准溶液（不是“零度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高激滚度标准溶液平均吸光度的0.5% 一工作曲裁线性：将工作曲线按浓度等分为5段，最高段的吸光度差值与最低段的暖光度差值之比，应不小于0.7。
1 YS/T1341.52019
5试样
将试样剪碎至4mm以下，用磁铁除去加工时带人的铁屑，然后通过0.425mm标准筛，筛上、筛下分别称重后，备用。
6试验步骤
6.1试料
用四分法按筛上、筛下质量比例称取2.00g样品，精确至0.0001g。
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
6.3 空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于300mL烧杯中，盖上表面皿，缓慢分次加人20mL酒石酸-硝酸溶液（3.3)，待剧烈反应停止后，低温加热使样品溶解完全。用少量水吹洗表面血及杯壁，继续加热至微沸，取下冷却。 将溶液移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。按表1分取试液并补加酒石酸-硝酸溶液（3.3），用水稀释至刻度，混匀。
表1多 分取试液体积、补加酒石酸一硝酸体积及测定试液体积
铜的质量分数
分取试液体积
补加酒石酸-硝酸(3.3)体积
测定试液体积
% 0.0010~0.025 >0.025~0.10 >0.10~0.50
mL 一 8. 0 9. 5
mL 全量 20. 00 5. 00
mL 一 100 100
6.4.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，以水调零，测量试液（6.4.1)及随同试料空白溶液中铜的吸光度。从工作曲线上查出相应的铜的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1分别移取0mL、0.20mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铜标准溶液（3.5），分别置于组100mL容量瓶中，加人10mL酒石酸-硝酸溶液（3.3），以水稀释至刻度，混匀。 6.5.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，以水调零，在与试液测定相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以铜的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 2 YS/T1341.5—2019
7试验数据处理
铜含量以铜的质量分数wca计，按公式(1)计算：
(p/)VV,×10-
X100%
Wcu"
(1 )
mV
式中： p1 Po V Vi 分取试液的体积，单位为毫升（mL） V2 测定试液的体积，单位为毫升（mL）；
自工作曲线上查得的测定试液中铜的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；自工作曲线上查得的空白溶液中铜的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；试液总体积，单位为毫升（mL）；
试料的质量，单位为克（g)。
m 所得结果保留两位有效数字。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2重复性限 0.0082
Wca/% r/%
0.0011 0.0002
0. 023 0. 002
/0.20 0. 02
0. 46 0. 03
0. 0005
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
表3 再现性限 0.0082
Wca/% R/%
0. 0011 0.0005
0. 023 0. 003
0. 20 0. 03
0. 46 0. 05
0.0008
9试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试样；本标准编号，YS/T1341.5—2019；分析结果及其表示；
3 YS/T 1341.5-2018
与基本分析步藤的益异：美定中风亲到的异常美象！一一试险日期。