ICS 77.120.40 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1012—2014
高纯镍化学分析方法杂质元素含量的测定
辉光放电质谱法
Methods for chemical analysis of high purity nickel- Determination of traceimpurity elements content-
Glow discharge mass spectrometry
2015-04-01实施
2014-10-14发布
发布
中华人民共和国工业和信息化部 YS/T 1012—2014
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本标准负责起草单位：金川集团股份有限公司。 本标准参加起草单位：北京有色金属研究总院、昆明冶金研究院、峨嵋半导体材料研究所。 本标准主要起草人：邱平、秦芳林、墨淑敏、杨海岸、孙平、王长华、罗舜。
I YS/T1012—2014
高纯镍化学分析方法杂质元素含量的测定
辉光放电质谱法
1范围
本标准规定了高纯镍中杂质元素的测定方法，测定元素见表1。 本标准适用于高纯镍中杂质元素含量的测定，各元素质量分数测定范围为0.1μg/kg～
20 000 μg/kg。
2方法原理
在氩气气氛下，试样作为阴极进行辉光放电，其表面原子被溅射而脱离试样进入辉光放电等离子体中，在等离子体中离子化后被导人质谱仪，在每一元素同位素质量数处以预设的扫描点数和积分时间对相应谱峰积分，所得面积即为谱峰强度。无标样时，计算机根据仪器软件中的“典型相对灵敏度因子”自动计算出各待测元素的质量分数；有标样时，需通过在与被测样品相同的分析条件、离子源结构以及测试条件下对标准样品进行独立测定获得灵敏度因子，应用该灵敏度因子计算出各元素的质量分数
通过应用每个杂质元素X与基体元素M的比值即相对灵敏度因子（RSF），可以从质谱图中计算出试验样品的组分含量。相对灵敏度因子(RSF)是通过在与试验样品相同的分析条件、离子源结构以及测试方案下对标准样品进行独立分析得到的。
选择适当的同位素丰度因子A（Xi）、A（Yi）和相对灵敏度因子（RSF)，并根据质谱图中的相关同位素离子强度I（Xi）和I(Yi)计算离子束比（IBR），并对元素“X”和“Y”的相对质量分数进行计算。 I（Xi）和I(Yi）是指根据元素种类“X”和“Y”的同位素Xi和Yi分别测量的离子强度，具体如下：
(X)_RSF(X/M)XA(Yj)XI(Xi) (Y)=RSF(Y/M) XA(Xi)X I(Yj)
式中：（X)/(Y)为元素种类“X”与种类“Y”的质量分数比。如果种类Y”是基体[RSF（M/M)= 1.0]，则（X)为“X”的绝对杂质质量分数（对于纯元素基体，仅有非常小的误差）。
3试剂与材料
除非另有说明，试验中所用的试剂均为分析纯；所用的水为三级水。 3.1 冰醋酸（纯度不小于99.5%）。 3.2硝酸(1+1)。 3.3无水乙醇（纯度不小于99.7%）。 3.4氩气（纯度不小于99.999%）。 3.5 5高纯镍标准样品。
4仪器和设备
4.1高质量分辨率辉光放电质谱仪。 4.1.1中分辨率模式下质量分辨率大于4000，高分辨率模式下质量分辨率大于10000。
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4.1.2 测定同位素及分辨率见表1，测定时要求同位素0Ni在中分辨率模式下的谱峰强度不小于5× 10°cps，峰形符合分辨率要求
表1 测定元素及测定同位素
元素 质量数 分辨率 Li
元素 质量数 分辨率 元素 质量数 分辨率
7 9 11 19 23 中分辨率 Nb 24
中分辨率 Rb
中分辨率 Gd 中分辨率
中分辨率中分辨率
85 88 89 90 93 98 102 103 105 中分辨率 Hf 109 中分辨率 Ta 114 中分辨率
158 159 162 中分辨率 165
Be B F Na Mg Al Si P s CI Ca Sc Ti V Cr Mn Fe Co Cu Zn Ga Ge As Se
Sr Y Zr
中分辨率中分辨率中分辨率
Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu
中分辨率中分辨率中分辨率中分辨率中分辨率中分辨率
中分辨率
167 中分辨率 169 中分辨率
中分辨率 Mo 中分辨率
27 28 31 32 35 44 45 中分辨率 Sn 48
中分辨率中分辨率
Ru Rh Pd Ag Cd In
174 175 178 中分辨率 181
中分辨率中分辨率中分辨率中分辨率中分辨率
中分辨率中分辨率中分辨率
W
184 187 189 中分辨率
115 中分辨率 Re 119 中分辨率 Os 121 中分辨率 Ir 127
中分辨率中分辨率
Sb I
中分辨率中分辨率
193 195 197 中分辨率 200
51 52 中分辨率 Te 55
Pt
中分辨率
130 中分辨率 Au 133
中分辨率中分辨率中分辨率中分辨率中分辨率中分辨率
Cs Ba La Ce Pr Nd
Hg T1 Pb
中分辨率中分辨率中分辨率
中分辨率中分辨率中分辨率
56 59 63 66 69 74 中分辨率 Sm 75
138 139 140 中分辨率 Bi 141 中分辨率 Th 146 中分辨率
205 208 209 中分辨率 232 中分辨率 238 中分辨率 39
U
152 中分辨率 K 153
高分辨率高分辨率
中分辨率中分辨率
Eu
中分辨率
Br
79
82
4.2 机械加工设备，能够将样品制备成所需的几何形状（块状或棒状），并且得到光滑的表面。
试样
5
5.1 试样应具有均勾性和代表性。 5.2 试样尺寸要求能够放人辉光放电离子源内并且待分析面光滑能够稳定地进行放电。
6 分析步骤
6.1 试样的预处理
将加工好的高纯镍试样分别用冰醋酸（3.1)或硝酸（3.2）、水和无水乙醇（3.3)清洗，自然晾干。
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6.2 相对灵敏度因子的测定
使用仪器软件中的相对灵敏度因子；若有高纯镍标准样品（3.5），则使用高纯镍标准样品（3.5）得出被测元素的相对灵敏度因子。 6.3 测定 6.3.1 将试样（6.1)装人辉光放电离子源中，选择适当的电流进行5min～20min的预溅射，以清除试样表面污染。 6.3.2 2将辉光放电离子源溅射条件调节到分析所需的条件，进行测量，连续采集3次测量数据，仪器直接给出待测元素的平均含量，含量一般以μg/kg表示，一般取两位有效数字或小数点后保留一位数字。
允许差
7
实验室内与实验室间在重复性条件和再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，其相对偏差应不大于表2所列允许相对偏差。
表2允许相对偏差实验室内允许相对偏差/%
实验室间允许相对偏差/%
含量范围/(μg/kg）
300 200 150 90 60 35 20 15
400 300 250 200 150 90 50 30
≥0.1~0.5 ≥0.5~2 ≥2~10 ≥10~50 ≥50~200 ≥200~1000 ≥1000~5 000 ≥5000~20000
试验报告
8
试验报告至少应包含以下内容：
试样名称及编号；使用的标准；一分析结果；与基本分析步骤的差异(若有)；测定中观察到的异常现象（若有）；检测日期。 1022101 /S
中华人民共和国有色金属
行业标准高纯镍化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法 YS/T1012-2014
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开本880×1230 01/16印张0.5 字数9千字 2015年2月第一版 2015年2月第一次印刷
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书号：155066·2-28288 定价 14.00元
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