ICS 77. 120.00 CCSH 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1530--2022
高纯锡化学分析方法杂质元素含量的测定
辉光放电质谱法 Method for chemical aualysis of high Burity tin-- Determination of impurity elements contents-
Glow discharge mass spectrometry
2022-09-30发布
2023-04-01实放
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T15302022
前言
本文件按GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分+标准化文件的结构和起超草规刻的规定草
请注廉本文件的菜些内容可能沙及专利。本文件的发布机构不承扭识别专利的實征本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出井归口。 本文件部草单位，国合通用测试评价认证发份公司、国标（北京）检验认证有限公司、金川集团股份有
银公司、钢研纷克检测技术股份有限公司、战螺半导体材料研究所、资研铂业股份有限公司。
本文件主娶起草人：刘红、杨复光、陈雕飞、刘英、王长华、胡芳菲、这景鑫、刘字、李娜、泰芳林，锐艳翼杨国武、乐亚文、马蟹。 YS/T 1530---2022
高纯锡化学分析方法 杂质元素含景的测定
辉光放电质谱法
1范丽
本文件提定了高纯餐中谢质元家含最的定方法，副定元靠更衰1
囊1 测定元素及岗位索素
阿位爱摄发 7 梦 11 19 23 24 27 28 31 32 35 39
x康 同夜索 充察 满检案 元率 阿饮察 元素 阅俊素
元索 Li Be 3 F Na Mg Al S P 5 C K Ca 本文件遇用于高纯爆中杂元素含黛的测定。 各元素测定滋圖：0001期/85摄
薇邀数 148 1.52
质激数 45 48 S1 52 65
照景效 79,81 77+82 85 88 8S 90 9 85
最殿数 184 187 190 191 1$4 12! 202 205 208 208 232 238
Se Ti V C Me Fe Cs A Cat Za Ga Ge As
Yr Se K Sr Y Zs N Mo Rea 101 FR
Nd Sra Ea 151 Gd
W Re Ce x
256
T 158 Dy
Aa Hz 1 P
103 156 166 199 172 175
59 58 63
Eo Ex Trm Y L A 178 Ta 1农发
103 105
69 70 75
P As 109 cd 111
Tk U
2辉范性用文件
本文件改有规范性引用文件。
3术语和定支
下列术语和定安适用于本文件。
3.1
夜器检测疆校正样品tetectoreaibratiusainple 能使薄光放电微诺仅产生同时位于不同检测部级性动态感愿内稳定信号的样品。
1 YS/T1530--2022
3.2
仅器慧童整核正牌品alibrple 对辉光放电质送信进行精碳质量数校正，用子销定质凝雄位盟的样品。
4发理
高维解样品作为放电潮板进行辉光放电，其麦面成子被等离子体中带电粒子轰击发生微射，燃财产生的原子被离子化后，离子求项过中爱加滋避人质游仪选行定。在鲜待测元紫益添的同位家费量处以预设的搭点誉和我分时间对应落嫁积分，所得面权为落球强度，无标准样品时，计算机格搭仪程款体中的身理相对真活度国子自动计算出各加康的质最分数有标能样品时，带过与祛想试样相尚的分新条件，高子爆结及测试条件下对标整样品进行游文测定获得相对莫钱度团手，应用该相对美教度因子计算出各元家的质量分数。
5脑条件
51试验20C~25C下进行。 52相耐摄度不大于5%
8诚刻殿材料
除非品有说明在分析中所使用的试剂均为优微靠：新用的去高子水电随率二18Mo，t 我】盐蒙o1.19/mL） 2m142/m), 63酸（1+1）。 84确酸（1+1） 6.5T水Z醇a0.789/mL) #商辅#气（体装分教） 67商纯鼠气（体积分数209，9995%） 6器商纯鲜标准祥品有讯真有源性的高纯慧标准祥品：台9检换器正样品：商相材料（%） 8.10股量数校正祥量：黄购合金现高纯（039.%）
7馨设餐
7.1舞光被电质常设：质量分辨率大于3000，#定元享见表1：谢定时要求薪体间位囊2信学款度不小手5×10*0稳符合分牌摩要求。用仪券检潮器校正样品（6.9）位誉质素数校正样品（6.10）对仅器进行检赚税正数摄数设正。 之2制样加工设你：将诚祥加工成满思仪解要求的形状和大小，并使其真有平班光活的衰面，包活奶款机，压片机换磨机、螺色着桃机等。
B样品
品1试样虚具有均你性稻代费性。 2 YS/T 1530--2022
2样品尺可应能放人牌光放电高子添内并宜够整定地进行爆光放电。常规样品指棒状我片款的金黑样品样状样品直经为23长为2025a片状样品真径为1200厚度为 120m皮保格样品装面光活物平餐， 3在装样之前，试料的度面成覆过触清洗：用无水之（6.5）授泡样品4min5mn，清洗掉爽面上油特，用盘酸（6.3魔诚3粒10min用水声清洗8m10ai，神洗10次：再用高范复气（66）吹干待装。
9试验步家
#1宠款1.1试样装入
将样品88迅剪载人到牌光放电商子源中，开启耀光放电 9.1.2试拌顶满时
在正式采集教播前进行5mim~20min的预溅射，去除料品表面特染，调节仅器参数到分析尚满装照条件。 ，1.3同位与分排率的进择
GMS中多质子离子等干然是确实存在的，为了得确准确的分析结果，皮将影准确测定离了最度的干扰推你戏者减小到举低的程度，并按表1选择合适的质量爱。 总2招对教度因宇的测定 2.1半定录分析
半定最分新时，仅器软件中的*费摄相对灵敏度国子可用作被元家的相对淡教度医子。 总22定量分析
使用高纯餐标准样品（杂质元意的合量有特测品水平裤当》选行实验，连城3次的副定数操消足表之要求时，取次测定数舞的平均值，按公式13得出被刻元囊相对更敏度因子（我）。
RSFwis n 3or : A: Ia
（1)
Wu"Aay*Is
武中： RSFs 注特定辉光被电件下测定中元素的相对票敏度国子
元素买的质量分数：单位为说克每克（低/g）：元家X的，网位家丰度！
营 Aa E 无款n的间位掌语蜂强度，以鲜梦计教（）我示
-
基体元家n的质盈分效定文为1.00×10%，单位为微克每克（/g）
PUASR
Aen 基体元囊的同位案半度： Ex
元紫艾的，间位素店球费度，以妞秒计数（心）表示
3精品堂 93！将仅募调节在最佳机态，在分精赚射条伴下开始降光放电。
O YS/T1530—2022
表2相对灵敏度因子测定、预溅射、等离子体稳定性试验所需的相对标准偏差
分析含量范围
相对标准偏差
% 100 50 30 20 10
μg/g 0.001~0.01 >0.01~0.05 >0.05~0.5 >0.5~5 >5~100
9.3.2在确定相对灵敏度因子相同的分析条件下，测定样品中痕量元素的含量。最后三次测量数据的相对标准偏差应满足表2，则应对测量数据进行确认，并计算最后3个测量数据的平均值。
10 试验数据处理
被测元素的含量以质量分数wx/sn计，按公式（2)计算：
Wx/s =RSFx/s · Ix · Asn
·(2)
wsr
Isn ·Ax
式中： Wx/Sn RSFx/Sn 在特定辉光放电条件下测定Sn中元素X的相对灵敏度因子； Ix
待测元素质量分数，单位为微克每克（μg/g）；
待测元素X的同位素谱峰强度，以每秒计数（cps)表示； Sn元素的同位素丰度；元素的同位素谱峰强度，以每秒计数（cps)表示； -待测元素X的同位素丰度； Sn的质量分数定义为1.00X10°，单位为微克每克（ug/g）。
Asn Isn Ax Wsn 分析结果由计算机直接给出。元素含量一般以μg/g表示，结果如小于0.01μg/g，取修约小数点后
一位有效数字；如大于等于0.01ug/g并小于1μg/g，取两位有效数字；大于等于1μg/g取整数部分有效位数。
11精密度
精密度数据是在2019年由5家实验室对高纯锡中杂质元素含量共同试验确定的。每个实验室对同一个高纯锡样品在重复性条件下测定7次。测量的原始数据见附录A。实验室内与实验室间在重复性条件和再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过表3所列相对允许差，超过的情况不超过5%。
表3相对允许差实验室内相对允许差
实验室间相对允许差
元素含量范围
% 400 300 200 150
% 200 150 100 80
μg/g 0.001~0.05 ≥0.05~0.10 ≥0.10~1
≥>1~5
4 YS/T1530—2022
12 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试样名称及编号；本文件编号；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。
5 YS/T1530—2022
附录A (资料性)
精密度试验原始数据
表A.1 精密度试验原始数据
单位为μg/g
n 4 0 0. 000
测定元素 实验室
1 0 0.000 <0.0001 <0.0001 <0.0001 <0.0001 <0.0001 <0.0001 <0.0001
2 0 0.000
3 0 0. 000
7
5 0 0. 000
6 0 0. 000
1 2 3 4 5 <0.0005 <0.0005 <0.0005 <0.0005 <0.0005 <0.0005 <0.0005
Li
0. 005
0. 0076 0. 0054
0. 0011
0.0061
0. 0031
0.0065
o 0. 000
1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2
0 0. 001 <0.0001 <0.0001 <0.0001 <0.0001 <0.0001 <0.0001 <0.0001 0. 0048 0.0031 0. 0071 0.0068 0.0029 0.0066 0.0023 <0.0001 <0.0001 <0.0001 <0.0001 <0.0001 <0.0001 <0.0001
0 0. 000
0 0. 000
0 0. 000
0 0. 001
Be
0. 001 0. 000
0. 002 0. 000
0. 001 0. 001
0. 001 0.000
0. 001 0.002 <0.0001 <0.0001 <0.0001 <0.0001 <0.0001 <0. 0001 <0.0001 0.0026 0.0039 0.0025 0.0025 0.0047 0. 0097 0. 0072 <0.0003 <0.0003 <0.0003 <0.0003 <0.0003 <0.0003 <0.0003
0. 001 0.000
B
0. 002 0. 003
0. 003 0. 001
0. 003 0. 001
0. 003 0. 001
0. 003 0. 001
0. 002 0. 002
3 0. 0011 0.0007 0.0002 0.0000 0.0007 0. 0003 0. 0005 4
F
0. 0005 0.0021 0. 0003 0. 001 0.0003
0
0
0. 002 0.0018 0. 0019
5 1 2 3 4 5 0. 0004 0.0006 0. 0007 0.0009 0.0006 0. 0011 0. 001
0.0025 0.0029 0.0022 0.0022
0. 002 0. 002
0. 002 0. 002
0. 002 0. 002
0. 002 0. 001
0. 003 0. 001 0.0085 0.0057 0.0052 0.0056 0. 0049 0.0060 0. 0035 0.0027 0. 0024 0.0007 0.0009 0.0015 0.0005 0. 002
0. 003 0. 001
Na
0 0. 002
0 0. 000
1 2 3 <0.0001 <0.0001 <0.0001 <0.0001 <0.0001 <0.0001 <0.0001
0 0.000
0 0. 002
0 0. 000
0. 001
Mg
0. 0018 0.0006 0. 0021 0. 0015 0.0008 0. 0004
0
4 5
0. 0003 0.0005 0.0004 0.0009
0.0006
0.0004
0.0002
6