ICS 77.120.10 H12
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T20975.2—2018 代替GB/T20975.2—2007
铝及铝合金化学分析方法第2部分：砷含量的测定
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-
Part 2:Determination of arsenic content
2018-05-14发布
2019-02-01实施
国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T20975.2—2018
前言
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为31部分：
第1部分：汞含量的测定；第2部分：砷含量的测定；
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第3部分：铜含量的测定；一第4部分：铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法；第5部分：硅含量的测定；第6部分：镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法；一第7部分：锰含量的测定 高碘酸钾分光光度法；第8部分：锌含量的测定一第9部分：锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第10部分：锡含量的测定；第11部分：铅含量的测定；第12部分：钛含量的测定；第13部分：钒含量的测定苯甲酰苯分光光度法；第14部分：镍含量的测定；第15部分：硼含量的测定；第16部分：镁含量的测定；第17部分：锶含量的测定火焰原子吸收光法；第18部分：铬含量的测定；一第19部分：错含量的测定；第20部分：镓含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法；第21部分：钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第22部分：铍含量的测定 依莱铬氰兰R分光光度法；第23部分：锑含量的测定 碘化钾分光光度法；第24部分：稀土总含量的测定；第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法；第26部分：碳含量的测定 红外吸收法；第27部分：铺、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第28部分：钻含量的测定火焰原子吸收光谱法；第29部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第30部分：氢含量的测定 加热提取热导法；第31部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法。 本部分为GB/T20975的第2部分本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分是对GB/T20975.2—2007《铝及铝合金化学分析方法第2部分：砷含量的测定 钼蓝分
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光光度法》的修订，本部分与GB/T20975.2一2007相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：
增加了分析使用试剂和水的要求（见2.2）；一增加了碘化钾溶液的配制方法（见2.2.6）：
I GB/T20975.2—2018
一增加了抗坏血酸溶液的配制方法（见2.2.8）：一增加了酒石酸锑钾溶液的配制方法（见2.2.10）；一增加了方法二：氢化物发生-原子荧光光谱法（见第3章）。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：中国铝业郑州有色金属研究院有限公司。 本部分参加起草单位：贵州省分析测试研究院、昆明冶金研究院、长沙矿冶研究院有限责任公司、国
标（北京）检验认证有限公司、广东省工业分析检测中心、西南铝业（集团）有限责任公司、包头铝业有限公司。
本部分主要起草人：石磊、薛宁、李志辉、罗舜、张颖、刘丽媛、王悦、刘英波、刘亚山、张树朝、刘天平、 张永进、王雪、李满芝、寇帆、邓兰洪、吴豫强、张晓平。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T20975.2—2007。
= GB/T20975.2—2018
铝及铝合金化学分析方法第2部分：砷含量的测定
1范围
GB/T20975的本部分规定了铝及铝合金中砷含量的测定方法。 本部分适用于铝及铝合金中砷含量的测定，铝及铝合金中所有共存元素均不干扰砷的测定。方法
一测定范围为：>0.0005%~0.020%；方法二测定范围为：0.000002%~0.0005%。
2方法一钼蓝分光光度法
2.1方法原理
试料用硫酸、盐酸、硝酸混合酸溶解，用四氯化碳从盐酸溶液中萃取三价砷的碘化物，然后将其转人到水相，用碘将三价砷氧化为五价砷，与钼酸铵形成有色络合物，于分光光度计波长850nm处测量络合物的吸光度，计算砷的质量分数。 2.2试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水。 2.2.1盐酸(p=1.19g/mL)。 2.2.2盐酸(1+1)。 2.2.3硫酸(1+1)。 2.2.4硝酸(1+1)。 2.2.5混合酸：将盐酸（2.2.2）、硫酸（2.2.3）、硝酸（2.2.4）按等体积比例混合。 2.2.6碘化钾溶液（500g/L）：称取50g碘化钾于烧杯中，加入100mL水溶解完全，混匀。 2.2.7 碘饱和溶液：称取25g碘化钾于烧杯中，加人250mL水，加入20g结晶碘，放置过夜。如果碘全部溶解，则再不断添加结晶碘，摇匀，直到获得饱和溶液。 2.2.8抗坏血酸溶液（4g/L）：称取1g抗坏血酸于烧杯中，加人250mL水溶解完全，混勾。用时现配。 2.2.9钼酸铵溶液（7g/L)：称取7g钼酸铵于烧杯中，加入1000mL硫酸溶液（1mol/L）溶解完全，混匀。 2.2.10 酒石酸锑钾溶液（1.5g/L）：称取0.15g酒石酸锑钾于烧杯中，加入100mL水溶解完全，混匀。 用时现配。 2.2.11四氯化碳。 2.2.12神标准贮存溶液（0.1mg/mL）：称取0.1320g三氧化二神溶于5mL氢氧化钠溶液（200g/L）中，用盐酸（2.2.2)酸化至刚果红纸呈蓝色，将溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg砷。 2.2.13砷标准溶液（2μg/mL）：移取10.00mL砷标准贮存溶液（2.2.12）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2μg砷。用时现配。 2.3 仪器设备
分光光度计。
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E GB/T20975.2—2018
2.4试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。 2.5 分析步骤
2.5.1试料
按表1称取试样（2.4)，精确至0.0001g。
表1称料量
试料量/g 0.50 0.10
质量分数/% >0.0005~0.003 >0.003~0.020
2.5.2 2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 2.5.3空白试验
随同试料（2.5.1）做空白试验。
2.5.4测定 2.5.4.1将试料（2.5.1）置于250mL烧杯中，分次加入40m混合酸（2.2.5），剧烈反应停止后，加入 10mL硫酸（2.2.3），低温蒸发至刚冒白烟，取下冷却，用少量水冲洗杯壁，摇匀。重复蒸发至刚冒白烟，冷却至室温。加人20mL水，40mL盐酸（2.2.1），加热至盐类溶解（不必煮沸），冷却至室温。 2.5.4.2将试液（2.5.4.1）移入250mL分液漏斗中，用20mL盐酸（2.2.1）洗涤杯壁，加人1mL碘化钾溶液（2.2.6），混匀，放置10min。加入20mL四氯化碳（2.2.11），振荡1min。静置分层后，将有机相转人第二个250mL分液漏斗中。在第一个分液漏斗中再加人20mL四氯化碳（2.2.11），振荡1min。静置分层后，将有机相合并到第二个分液漏斗中。在第二个分液漏斗中加人20mL水，振荡1min。静置分层后，将有机相弃去，水相转人50mL容量瓶中。 2.5.4.3在播动下，往容量瓶中逐滴加人碘饱和溶液（2.2.7)，直到碘的颜色不再消失，放置5min，逐滴加人抗坏血酸溶液（2.2.8）直到溶液褪色，加入10mL钼酸铵溶液（2.2.9）、5mL抗坏血酸溶液（2.2.8）、 1mL酒石酸锑钾溶液（2.2.10），用水稀释到刻度，混匀。于20℃~30℃条件下放置40min。 2.5.4.4将部分试液（2.5.4.3）和空白试验溶液（2.5.3）移人5cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长850nm处，测量其吸光度，以试液（2.5.4.3）的吸光度减去空白试验溶液（2.5.3）的吸光度，从工作曲线上查出相应的砷量。 2.5.5工作曲线的绘制 2.5.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、10.00mL标准溶液（2.2.13）于 50mL容量瓶中，以下按2.5.4.3进行操作。 2.5.5.2将部分系列标准溶液（2.5.5.1）移入5cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长850nm 处，测量其吸光度，以神量为横坐标，以标准溶液的吸光度减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
E
2 GB/T20975.2—2018
2.6 分析结果的计算
按式（1）计算的质量分数w（As）：
w(As)= ml×10-
...(1)
X100%
m.o
式中： m 自工作曲线上查得的砷量，单位为微克（rg）； mo 试料的质量，单位为克（g）。 计算结果保留2位有效数字。
2.7 精密度 2.7.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表 2 重复性限
质量分数/% 0.0006 0.0018 0.011
重复性限/% 0.0001 0.0003
0.002
2.7.2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。
表3允许差
质量分数/% >0.0005~0.0010 >0.0010~0,0050 >0.0050~0.010 >0.010~0.020
允许差/% 0,000 2 0.000 4 0.001 0.002
3方法二 氢化物发生-原子荧光光谱法
3.1 方法原理
试料用混合酸溶解。用硫脲-抗坏血酸溶液作预还原剂，使样品中As+还原为As+，用盐酸做载流，将溶液引人原子荧光光谱仪测量。 3.2 试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和符合GB/T6682规定的一级水。
3 GB/T 20975.2—2018
3.2.1 盐酸(p=1.19g/mL)。 3.2.2 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.2.3 盐酸(1+1)。 3.2.4 硝酸(1+1)。 3.2.5 混合酸：将盐酸（3.2.3）、硝酸（3.2.4）按等体积比例混合。 3.2.6 盐酸（5+95）。 3.2.7 硼氢化钾溶液（10g/L）：称取2.5g硼氢化钾于烧杯中，用氢氧化钠溶液（5g/L）稀释至250mL，摇匀。用时现配。 3.2.8硫脲-抗坏血酸溶液（100g/L）：称取25g硫脲和25g抗坏血酸置于300mL烧杯中，用水溶解并稀释至250mL，摇匀，移人棕色瓶中。用时现配 3.2.9碑标准贮存溶液（1.0mg/mL）。称取1.320g三氧化二砷溶于5mL氢氧化钠溶液（200g/L）中，用盐酸（3.2.3)酸化至刚果红纸呈蓝色，将溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg砷。 3.2.10砷标准溶液A（10μg/mL）：移取1.00mL标准贮存溶液（3.2.9）于100mL容量瓶中，以盐酸（3.2.6）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL中含10μg砷。用时现配。 3.2.11砷标准溶液B(0.1μg/mL)：移取1.00mL砷标准溶液A（3.2.10）于100mL容量瓶中，以盐酸（3.2.6）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL中含0.1μg碑。用时现配。 3.3 仪器设备
原子荧光光谱仪，附碑空心阴极灯。
3.4 4试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。 3.5 5分析步骤 3.5.1试料
按表4称取试样（3.4），精确至0.0001g。
表4称料量
质量分数/% 0.000002~0.0002 >0.0002~0.0005
试料量/g 0.50 0.20
3.5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 3.5.3空白试验
随同试料（3.5.1)做空白试验。 3.5.4测定 3.5.4.1将试料（3.5.1)置于300mL烧杯中，加20mL混合酸（3.2.5），待剧烈反应停止后，低温加热 4. GB/T20975.2—2018
至试样完全溶解，继续低温加热使溶液蒸发至5mL左右，取下冷却，用盐酸（3.2.6）冲洗杯壁，移人 100mL容量瓶中，加人10mL硫脲-抗坏血酸溶液（3.2.8），用盐酸（3.2.6）稀释至刻度，混匀。在20℃~ 25℃下放置50min 3.5.4.2将空白试验溶液（3.5.3)及试液（3.5.4.1)和硼氢化钾溶液（3.2.7），以盐酸（3.2.6）做载流，引人原子荧光光谱仪测量荧光强度值，从工作曲线上查出相应的砷的质量浓度
3.5.5 5工作曲线的绘制 3.5.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL2.00mL、4.00mL、8.00mL、10.00mL砷标准溶液B（3.2.11）置于一组100mL容量瓶中，分别加人10mL硫脲-抗坏血酸溶液（3.2.8），用盐酸（3.2.6）稀释至刻度，混匀。在20℃～25℃下放置50min。 3.5.5.2将系列标准溶液（3.5.5.1）和硼氢化钾溶液（3.2.7），以盐酸（3.2.6）做载流，引人到原子荧光光谱仪测量荧光强度值，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的荧光强度值，以砷的质量浓度为横坐标，荧光强度值为纵坐标，绘制工作曲线。
3.6分析结果的计算
按式（2）计算砷的质量分数w（As）：
w(As)= (pi-po)V
..(2)
m×10%×100%
式中： P1——自工作曲线上查得的试料溶液中砷的质量浓度，单位为微克每升(ug/mL)； Po———自工作曲线上查得的随同试料所做空白溶液中砷的质量浓度，单位为微克每升（ug/mL）； V——试液的总体积，单位为毫升（mL）； m-—试料的质量，单位为克（g）。 计算结果保留1位有效数字。
3.7精密度 3.7.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限，超过重复性限产情况不超过5%，重复性限按表5数据采用线性内插法或外延法求得。
表5 重复性限
质量分数/% 0.000005 0.,000 01 0.0001
重复性限/% 0.000 001 0,000 01 0.000 06
E
3.7.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表6所列允许差。
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