ICS 71. 100. 99 G 74
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
NB/SH/T09432017
FCC催化剂磨损性能的测定
空气喷射法
Standard test method for determination of attrition of FCC catalysts by air jets
2017-12-27发布
2018-06-01实施
国家能源局 发布 NB/SH/T 0943—2017
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准使用重新起草法修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD5757-11《空气喷射法测定FCC
催化剂的磨损》。
本标准与ASTMD5757-11技术性差异及原因如下：
在ASTMD5757-11中3.1的术语中的AJI前加上了磨损指数：本标准取消了ASTMD5757-11中6.1.1中的注1，注1推荐了--种管子，而管子的要求在标
准正文中已有详细的规定；把ASTMD5757-11第9章中的部分“细粉收集装置”改为“收集管”；对ASTMD5757-11第10章中的式（1）、式（2）和式（3）中的注释进行了补充；在第12章中的表1下增加了注。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会（SAC/TC280
/SC1）归口。
本标准起草单位：中石化炼化工程（集团）股份有限公司洛阳技术研发中心、中国科学院大连化学物理研究所。
本标准主要起草人：白正伟、李怪、刘旭辉、李铭芝。 本标准为首次发布。
1 NB/SH/T0943-2017
5方法应用
5.1本标准旨在提供有关粉状催化剂在流态化环境中的抗颗粒减小能力的信息。 5.2本标准可用于规定验收标准、生产控制以及研究开发。
6仪器
6.1空气喷射磨损系统组成如下： 6.1.1磨损管：不锈钢管，长710mm，内径35mm 6.1.23个边长2mm的方形蓝宝石喷嘴，中间钻有孔径0.381mm±0.005mm的孔。它们镶嵌在一块厚 6.4mm的圆形盘上，距离圆心10mm等距离分布，喷嘴的上端与盘面平齐。 圆形盘在空气输送总管内，可以连接到磨损管的底部。 6.1.3沉降室：中间是圆柱体，高300mm、内径110mm；两端是锥体，锥口内径30mm。上面的锥体高约100mm，下面的锥体高约230mm。沉降室安装在磨损管的顶部。 6.1.4细粉收集装置：包括1个250mL的抽滤瓶、1根收集管和一根长200mm、内径13mm的金属管。 收集管连接到抽滤瓶的侧管上，金属管弯成125°角，一端连接到抽滤瓶的瓶口，一端连接到沉降室的出口。
注：如果磨损率较低，不会造成收集管堵塞，在沉降室的出口没有形成背压，可以不用抽滤瓶，直接将收集管连到
金属管上。
6.1.5橡胶连接器和密封圈天小合适保证系统连接紧密本漏气 6.2空气供应装置：可以调节压力和流速，能够维持空气压力200kPa、流速10.00L/min±0.05L/ min。空气的相对湿度应在30%~40%，以消除静电效应
注：可以使空气在室温下鼓泡通过一段高度为0.25m的去离子水柱，以获得需要的湿度。 6.3膜式流量计（干式流量计）或者转鼓流量计（湿式流量计）：最小流量30L/min，最小刻度不超过0.1L。 6.4天平：可称重400g，感量0.01g。 6.5干燥器：带有干燥剂级的分子筛，如4A分子筛 6.6马弗炉：最高工作温度800℃以上， 温控精度±10℃。 6.7 相对湿度计。
7取样和试样准备
7.1通过摇晃混匀或者分堆取代表性样品的方式，从较大量样品中取出65g有代表性的样品。 7.2使样品轻柔地通过孔径180μm的筛（ASTM80号），筛出粒径大于180μm的颗粒。 7.3新鲜的FCC催化剂按照7.4条的步骤进行处理。其他类型的样品要在35%的相对湿度下进行平衡，以免在测定过程中吸湿。其具体步骤为：把过筛后的样品放在一个浅且宽的盘中，放进装有氯化钙饱和溶液的增湿器中16h。 7.4对新鲜的FCC催化剂，要按照7.4.1~7.4.4的步骤来获得合适的湿度，以免在测定过程中湿度改变。 7.4.1把过筛后的样品放在一个浅且宽的盘中，放进预先加热到565℃±10℃的马弗炉中1h。 7.4.2取出样品，在干燥器中放置使其冷却到室温。 7.4.3取45g已达到室温的样品，与5g去离子水完全混合，确保水完全分散进催化剂，且没有结块 2 NB/SH/T0943-2017
现象出现， 7.4.4把样品放进装有氯化钙饱和溶液的增湿器中1h。
8仪器准备
8.1敲击仪器，使残留在仪器内的物料变松，然后用气吹出或者用真空泵抽出，使仪器干净。重新组装仪器，但是不要装上细粉收集装置。 8.2打开空气开关，调节相对湿度，使沉降室出口处的空气的相对湿度为30%~40%。 8.3在沉降室的出口处接上湿式流量计，调节空气流速为10.00L/min+0.05L/min（在273.15K和 101.325kPa下）。背压应该在130kPa~180kPa之间。如果该条件达不到，检查空气喷嘴是否干净、孔径是否在规定范围，仪器连接部分是否漏气 8.4准备两个细粉收集装置，把收集管连接到仪器上，用增湿的空气吹30min，以调节其含水量。
9试验步骤
9.1称量第一个调节过含水量的收集管，准确到0.01g，记录其质量（m。）。 9.2保持空气流速为10.00Lmin±0.05L/min，从沉降室的上口加人用水平衡过的试样50g（m，）（见 7.3和7.4），立刻装上细粉收集装置，开始计时。 9.3称量第二个调节过含水量的收集管，准确到0.01g，记录其质量（m。）。 9.4从计时开始正好经过1h后，用第二个细粉收集装置换掉第一个细粉收集装置，称量第一个收集管，记录质量（m）。 9.5从计时开始正好经过5h后，去掉第二个收集管，称量，并记录其质量（ms）。 9.6关掉仪器，断开连接。 9.7从磨损管和沉降室中回收试样，称准至0.01g，记录其质量（m）。 9.8清洗仪器。
10计算
10.1第1小时内的细粉损失百分数（L，%）按式（1）计算
m m
100
(1)
b
X
ms
式中： Lh 细粉损失率，第1小时内收集的催化剂质量占加人仪器中的试样质量的比例，%； m, 第一个收集管在试验进行1h-后的质量，单位为克（g）； mo 第一个空收集管调节过含水量后的质量，单位为克（g）；
加人仪器中的试样质量，单位为克（g）。
ms
10.2在5h内磨损造成的细粉损失百分数（Lsh，%，其数值为磨损指数AJI）按式（2）计算：
m,-mo+ms-mo
Lsh =
×100
(2)
ms
式中： Lsh 在5h内收集的催化剂质量占加入仪器中的试样质量的比例，%，其数值等于磨损指数
(AJI) ;
3 NB/SH/T0943--2017
ms 第二个收集管在试验进行5h后的质量，单位为克（g）； mo——第二个空收集管调节过含水量后的质量，单位为克（g）。
10.3试样回收率（R，%）按式（3）计算：
m, -mo +m, +ms -mo
R =
× 100
(3)
ms
式中： R一回收率，在5h内细粉收集装置收集的和装置中回收的催化剂质量之和占加入仪器中的试样
质量的比例，%；
m, 从磨损管和沉降室中回收的试样的质量，单位为克（g）。
11报告
报告以下信息： 11.1磨损指数（AJI)。 11.2 第1小时内的细粉损失百分数（L）。 11. 3 回收率（R）。
12米 精密度和偏差
12.1 精密度
重复性和再现性数据是采用4个不同样品、在4个~7个独立实验室进行协同试验得到的。然后按
照ASTME691，筛除离群值，计算精密度（定义和用法分别见ASTME456和ASTME177）。按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。 12.1.1重复性
由同一操作者，在同一实验室，用同一台仪器，按照相同的方法，对同一试样进行连续测定得到的两个单一和独立的结果之差，不应超出表1中的值。 12.1.2再现性
不同操作者，在不同实验室，使用不同仪器，按照相同的方法，对同一试样进行测定得到的两个
单一和独立的试验结果之差，不应超出表1中的值。
表1重复性和再现性
磨损指数（AJI）（平均值）
重复性
再现性
2. 530 4. 209 20. 353 39. 945
0.226（平均值的8.95%） 0.279（平均值的6.64%） 1.121（平均值的5.51%） 1.414（平均值的3.54%）
0.907（平均值的35.9%） 1.939（平均值的46.1%） 11.370（平均值的55.9%） 12.029（平均值的30.1%）
注：从表1的数据发现，当AJI在4.209~39.945之间时，重复性相对差值与AJI呈较好的线性关系，相关系数为-
0.995。重复性相对差值与AJI的关系式为y，==0.08723x，+7.1057。y,为重复性相对差值，%，为AJI。 当AJI在2.53~20.353之间时，再现性绝对差值与AJI呈较好的线性关系，相关系数为0.9999，再现性绝对差
4 NB/SH/T0943—2017
值与AJI的关系式为yz=0.5859%2-0.5524。y2为再现性绝对差值，%z为AJI。
12.2 2偏差
由于本标准所得的磨损指数（AJI）是按照本标准定义的程序测定的，因此没有偏差。
5 0—60/SN
中华人民共和国石油化工
行业标准 FCC催化剂磨损性能的测定
空气喷射法 NB/SH/T 0943——2017
*
中国石化出版社出版发行地址：北京市朝阳区吉市口路9号邮编：100020电话：（010）59964500 石化标准编辑部电话：（010）59964080
发行部电话：（010）59964526 http://www.sinopecpress.com E-mail: press@sinopec.com 北京艾普海德印刷有限公司印刷
版权专有 不得翻印
*
开本880×1230 1/16 0.75印张 14千字 2018年6月第1版 2018年6月第1次印刷
*
书号：155114·1456 定价：25.00元