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HG/T 4475-2012 工业用乙二醇正丁醚

资料类别:行业标准

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内容简介

HG/T 4475-2012 工业用乙二醇正丁醚 ICS 71. 080. 60 G 17 备案号:38714--2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4475-2012
工业用乙二醇正丁醚
Ethylene glycol monobutyl ether for industrial use
2013-06-01实施
2012-12-28发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4475—2012
前言
本标推按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标推的附录A为规范性附录。 本标摊由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口。 本标起草单位:江苏怡达化工有限公司、常州大学、德纳(南京)化工有限公司。 本标准参加起草单位:江苏瑞佳化学有限公司、江苏华伦化工有限公司、江苏天音化工有限公司。 本标准主要起草人:刘准、郭登峰、张学君、赵重光、王长青、罗拥军、蔡向阳、何长碧、王建芝。 HG/T4475—2012
工业用乙二醇正丁醚
范围本标准规定了工业用乙二醇正丁醛的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于以正丁醇、环氧乙烷为原料经催化反应制得的工业用乙二正丁醚。 本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题:使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并应符合国家有关法规的规定。
分子式:CH14O2 结构式:
OH
相对分子质量:118.17(按2007年国际相对原子质量) 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190 危险货物包装标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位铂-钻色号) GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 4472 化工产品密度、相对密度测定通则 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法) GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7534 工业用挥发性有机液体沸程的测定 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则婴求
3 3.1外观:无色透明液体。 3.2.工业用乙二醇正醚指标应符合表1的规定。 HG/T4475-2012
表2推荐的色谱柱及色谱操作条件
项 目
参 数
色谐柱柱长×柱内径义液膜厚度柱温度/℃ 汽化室温度/℃ 检测器温度/℃ 载气流量/(mL/min) 分巯比进样量/μL 4.5.5分析步聚
聚甲基苯基乙烯基硅氧烷(SE-54)交联毛细管柱
30mX0.32mmX0.4μm
初始温度100℃,升温速率10℃/min,终温200℃C,保持5min
270 240 2. 4 40 + 1 0. 4
根据仪器说明书,调节仪器至表2所示的操作条件,待仪器稳定后即可开始测定。用色谱工作站处理计算结果。 4.5.6定量分析
面积归一化法。 4.5.7结果计算
乙二醇正丁醚的质量分数U1,数值以%表示,按公式(1)计算:
Ui= 3 X(100-w)
(1)
2At
式中:
-4.6中测得的水分的含量,以%表示;一乙二醇正丁醚的峰面积;
U2 A-
ZA.各组分的峰面积之和。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.10%。
4.6水分的测定
按GB/T6283的规定进行。能达到同样测试精度的其他方法也可采用。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定
值的算术平均值的10%。 4.7酸度的测定 4.7.1方法提要
以酚为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积计算出酸度。 4.7.2试剂 4.7.2:1氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.05mol/L。
4.7.2.2酚酥指示剂:10g/L。 4.7.3、仪器
微量滴定管:10mL,分刻度为0.05mL。 4.7.4试验步骤
盘取50mL无二氧化碳的蒸馏水于250mL锥形瓶中,加2~5滴酚酞指示剂摇匀,用氢氧化钠标推滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。再用移液管移取50.00mL乙二醇正丁醚样品,谣匀,再用氢氧化钠
标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持15s不褪色即为终点。 HG/T4475—2012 4.7.5结果计算
酸度的质量分数ws,以乙酸计,数值以%表示,按公式(2)计算:
(V1/1000)cM
(2)
X100
Wg
Vp
式中: Vi- -氢氧化钠标准滴定溶液(4.7.2.1)的体积的数值,单位为毫升(mL);
氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M-乙酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=60.1); V一试料体积的数值,单位为毫升(rL); 0--试料的密度的数值,单位为克每立方厘米(g/cm3)。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。
4.8密度的测定
按GB/T4472中密度计法的规定进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于
0.0005g/cm3 4.9沸程的测定
按GB/T753的规定进行。 5检验规则 5.1本标准第3章要求中规定的所有项目均为出厂检验项目。 5.2以同等质量的产品为一批,可按产品贮罐组批,或按生产周期进行组批。 5.3按GB/T3723.GB/T6678及GB/T6680的规定进行采样。采样总体积不少于1-000mL。将样品平均分为两份,放入清洁干燥的玻璃瓶中,盖紧密封,贴上标签,标签上应注明产品名称、生产批号、 采样日期及采样者姓名。一瓶供检验用,另一瓶保存备查。 5.4生产厂应保证每-一批出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明:内容包括:
a)生产厂名称; b) 产品名称; e)批号和生产日期; d)净含量; e)产品检验结果或检验结论;)执行标准编号等。
5.5检验结果的判定按GB/T8170中规定的修约值比较法进行。检验结果如有任何一项指标不符合本标准的要求时,则应重新加倍采样进行检验。重新检验的结果即使只有项指标不符合本标准的要求,测整批产品应作不合格处理。 6标志、包装、运输和贮存 6.1工业用乙二醇正丁醚包装容器上应有牢固的标志,其内容包括:
a).产品名称; b) 生产厂名称; c)厂址; d商标; e) 批号和生产日期; HG/T 4475-2012
f)净含量; g)本标准编号: h)GB190中规定的"有毒品”等标志。
6.2工业用乙二醇正丁醛应用清洁干燥的铁桶、防静电的塑料桶或槽罐包装。包装要求密封,不可与空气接触。 6.3工业用乙二醇正丁醚运输时应有遮盖物,防止嗪晒。运输装卸应按照危险货物运输规定进行,轻装轻卸,防止容器受损。 6.4工业用乙二醇正丁醚应贮存于阴凉、干燥、通风处,远离火源、热源,避免嗪晒、雨淋。应与氧化剂、 酸类等分开存放,切忌混贮。 6.5在符合本标准包装、运输和贮存条件下,工业用乙二醇正丁醛自生产之日起,保质期为6个月。逾期检验合格仍可使用。 7安全 7.1安全警告 7.1.1乙二醇正丁醚,沸点170.2℃,闪点61℃(闭口),燃点244℃,其蒸气能与空气形成爆炸性混合物,爆炸极限为1.1%~10.6%。退高热、明火或与氧化剂接触有引起燃烧的危险。接触空气或在光照条件下可生成具有潜在爆炸危险性的过氧化物。若遐高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。 7.1.2乙二醇正丁醚有毒,具有刺激性,其蒸气对眼有刺激性。皮肤接触可致皮炎。吸入本品蒸气后,可导致呼吸道刺激及肝肾损害。 7.2安全措施 7.2.1急救措施
a)应避免乙二醇正丁醛与眼、皮肤接触。眼睛接触:立即提起眼脸,用流动清水冲洗。 b) 皮肤接触:脱去污染的衣服,用大量流动清水冲洗。 c) 吸人:脱离现场至空气新鲜处。如呼困难,给输氧,就医。 d)食人:饮足量温水,催吐,就医。
7.2.2·消防措施
可用雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土灭火。 HG/T.4475—2012
附录A (规范性附录)
乙二醇正丁醚测定的典型色谱图和各组分相对保留值
A. 1 乙二酵正丁髓测定的典型色谱图
典型色谱图见图A.1。
享享享我意友家离享育高忘家享育会商市心
0
9
10
JE
12
13
14
16
15
1
时间/min
一丁醇; 2-—乙二醇
二氧环;乙二醇正丁醚;一二乙二薛;一二乙二醇丁醚。
4-
5-
图A.1乙二醇正丁醚的典型色谱图
A.2 各组分相对保留值
各组分相对保留值见表A.1。
表A.1 各组分相对保留值
序号 1 2 3 4 5 6
组分名称丁醇乙二醇醉二氧六环乙二醇正丁醚二乙二醇二乙二醇丁醚
相对保留值 0,629 0; 650. 0,676 1, 000 1.113 1. 931 ICS 71. 080. 60 G 17 备案号:38714--2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4475-2012
工业用乙二醇正丁醚
Ethylene glycol monobutyl ether for industrial use
2013-06-01实施
2012-12-28发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4475—2012
前言
本标推按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标推的附录A为规范性附录。 本标摊由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口。 本标起草单位:江苏怡达化工有限公司、常州大学、德纳(南京)化工有限公司。 本标准参加起草单位:江苏瑞佳化学有限公司、江苏华伦化工有限公司、江苏天音化工有限公司。 本标准主要起草人:刘准、郭登峰、张学君、赵重光、王长青、罗拥军、蔡向阳、何长碧、王建芝。 HG/T4475—2012
工业用乙二醇正丁醚
范围本标准规定了工业用乙二醇正丁醛的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于以正丁醇、环氧乙烷为原料经催化反应制得的工业用乙二正丁醚。 本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题:使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并应符合国家有关法规的规定。
分子式:CH14O2 结构式:
OH
相对分子质量:118.17(按2007年国际相对原子质量) 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190 危险货物包装标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位铂-钻色号) GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 4472 化工产品密度、相对密度测定通则 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法) GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7534 工业用挥发性有机液体沸程的测定 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则婴求
3 3.1外观:无色透明液体。 3.2.工业用乙二醇正醚指标应符合表1的规定。 HG/T4475-2012
表2推荐的色谱柱及色谱操作条件
项 目
参 数
色谐柱柱长×柱内径义液膜厚度柱温度/℃ 汽化室温度/℃ 检测器温度/℃ 载气流量/(mL/min) 分巯比进样量/μL 4.5.5分析步聚
聚甲基苯基乙烯基硅氧烷(SE-54)交联毛细管柱
30mX0.32mmX0.4μm
初始温度100℃,升温速率10℃/min,终温200℃C,保持5min
270 240 2. 4 40 + 1 0. 4
根据仪器说明书,调节仪器至表2所示的操作条件,待仪器稳定后即可开始测定。用色谱工作站处理计算结果。 4.5.6定量分析
面积归一化法。 4.5.7结果计算
乙二醇正丁醚的质量分数U1,数值以%表示,按公式(1)计算:
Ui= 3 X(100-w)
(1)
2At
式中:
-4.6中测得的水分的含量,以%表示;一乙二醇正丁醚的峰面积;
U2 A-
ZA.各组分的峰面积之和。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.10%。
4.6水分的测定
按GB/T6283的规定进行。能达到同样测试精度的其他方法也可采用。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定
值的算术平均值的10%。 4.7酸度的测定 4.7.1方法提要
以酚为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积计算出酸度。 4.7.2试剂 4.7.2:1氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.05mol/L。
4.7.2.2酚酥指示剂:10g/L。 4.7.3、仪器
微量滴定管:10mL,分刻度为0.05mL。 4.7.4试验步骤
盘取50mL无二氧化碳的蒸馏水于250mL锥形瓶中,加2~5滴酚酞指示剂摇匀,用氢氧化钠标推滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。再用移液管移取50.00mL乙二醇正丁醚样品,谣匀,再用氢氧化钠
标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持15s不褪色即为终点。 HG/T4475—2012 4.7.5结果计算
酸度的质量分数ws,以乙酸计,数值以%表示,按公式(2)计算:
(V1/1000)cM
(2)
X100
Wg
Vp
式中: Vi- -氢氧化钠标准滴定溶液(4.7.2.1)的体积的数值,单位为毫升(mL);
氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M-乙酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=60.1); V一试料体积的数值,单位为毫升(rL); 0--试料的密度的数值,单位为克每立方厘米(g/cm3)。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。
4.8密度的测定
按GB/T4472中密度计法的规定进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于
0.0005g/cm3 4.9沸程的测定
按GB/T753的规定进行。 5检验规则 5.1本标准第3章要求中规定的所有项目均为出厂检验项目。 5.2以同等质量的产品为一批,可按产品贮罐组批,或按生产周期进行组批。 5.3按GB/T3723.GB/T6678及GB/T6680的规定进行采样。采样总体积不少于1-000mL。将样品平均分为两份,放入清洁干燥的玻璃瓶中,盖紧密封,贴上标签,标签上应注明产品名称、生产批号、 采样日期及采样者姓名。一瓶供检验用,另一瓶保存备查。 5.4生产厂应保证每-一批出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明:内容包括:
a)生产厂名称; b) 产品名称; e)批号和生产日期; d)净含量; e)产品检验结果或检验结论;)执行标准编号等。
5.5检验结果的判定按GB/T8170中规定的修约值比较法进行。检验结果如有任何一项指标不符合本标准的要求时,则应重新加倍采样进行检验。重新检验的结果即使只有项指标不符合本标准的要求,测整批产品应作不合格处理。 6标志、包装、运输和贮存 6.1工业用乙二醇正丁醚包装容器上应有牢固的标志,其内容包括:
a).产品名称; b) 生产厂名称; c)厂址; d商标; e) 批号和生产日期; HG/T 4475-2012
f)净含量; g)本标准编号: h)GB190中规定的"有毒品”等标志。
6.2工业用乙二醇正丁醛应用清洁干燥的铁桶、防静电的塑料桶或槽罐包装。包装要求密封,不可与空气接触。 6.3工业用乙二醇正丁醚运输时应有遮盖物,防止嗪晒。运输装卸应按照危险货物运输规定进行,轻装轻卸,防止容器受损。 6.4工业用乙二醇正丁醚应贮存于阴凉、干燥、通风处,远离火源、热源,避免嗪晒、雨淋。应与氧化剂、 酸类等分开存放,切忌混贮。 6.5在符合本标准包装、运输和贮存条件下,工业用乙二醇正丁醛自生产之日起,保质期为6个月。逾期检验合格仍可使用。 7安全 7.1安全警告 7.1.1乙二醇正丁醚,沸点170.2℃,闪点61℃(闭口),燃点244℃,其蒸气能与空气形成爆炸性混合物,爆炸极限为1.1%~10.6%。退高热、明火或与氧化剂接触有引起燃烧的危险。接触空气或在光照条件下可生成具有潜在爆炸危险性的过氧化物。若遐高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。 7.1.2乙二醇正丁醚有毒,具有刺激性,其蒸气对眼有刺激性。皮肤接触可致皮炎。吸入本品蒸气后,可导致呼吸道刺激及肝肾损害。 7.2安全措施 7.2.1急救措施
a)应避免乙二醇正丁醛与眼、皮肤接触。眼睛接触:立即提起眼脸,用流动清水冲洗。 b) 皮肤接触:脱去污染的衣服,用大量流动清水冲洗。 c) 吸人:脱离现场至空气新鲜处。如呼困难,给输氧,就医。 d)食人:饮足量温水,催吐,就医。
7.2.2·消防措施
可用雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土灭火。 HG/T.4475—2012
附录A (规范性附录)
乙二醇正丁醚测定的典型色谱图和各组分相对保留值
A. 1 乙二酵正丁髓测定的典型色谱图
典型色谱图见图A.1。
享享享我意友家离享育高忘家享育会商市心
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时间/min
一丁醇; 2-—乙二醇
二氧环;乙二醇正丁醚;一二乙二薛;一二乙二醇丁醚。
4-
5-
图A.1乙二醇正丁醚的典型色谱图
A.2 各组分相对保留值
各组分相对保留值见表A.1。
表A.1 各组分相对保留值
序号 1 2 3 4 5 6
组分名称丁醇乙二醇醉二氧六环乙二醇正丁醚二乙二醇二乙二醇丁醚
相对保留值 0,629 0; 650. 0,676 1, 000 1.113 1. 931
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