ICS 71. 040. 40 CCS H 30
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 575.28-2021
铝土矿石化学分析方法第28部分：氧化锂含量的测定
火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of bauxite-
Part 28: Determination of lithium oxide content- Flame atomic absorption spectrophotometric method
2021-03-05发布
2021-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T575.28—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是YS/T575《铝土矿石化学分析方法》的第28部分。YS/T575已经发布了以下部分：
第1部分：氧化铝含量的测定EDTA滴定法；第2部分：二氧化硅含量的测定重量-钼蓝光度法；第3部分：二氧化硅含量的测定钼蓝光度法；
第4部分：三氧化二铁含量的测定重铬酸钾滴定法；
第5部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲光度法；第6部分：二氧化钛含量的测定 二安替吡啉甲烷光度法；第7部分：氧化钙含量的测定火焰原子吸收光谱法；
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第8部分：氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法；第9部分：氧化钾、氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：氧化锰含量的测定火焰原子吸收光谱法；第11部分：三氧化二铬含量的测定火焰原子吸收光谱法；第12部分：五氧化二钒含量的测定苯甲酰苯眩光度法；第13部分：锌含量的测定火焰原子吸收光谱法；第14部分：稀土氧化物总量的测定三溴偶氮肿光度法；第15部分：三氧化二镓含量的测定罗丹明B萃取光度法；第16部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝光度法；第17部分：硫含量的测定燃烧-碘量法；第18部分：总碳含量的测定燃烧-非水滴定法；第19部分：烧减量的测定重量法；第20部分：预先干燥试样的制备；第21部分：有机碳含量的测定滴定法；第22部分：湿存水含量的测定重量法；第23部分：元素含量的测定X射线荧光光谱法；第24部分：碳和硫含量的测定红外吸收法；第25部分：硫含量的测定库仑滴定法。
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请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本文件起草单位：中铝郑州有色金属研究院有限公司、山东南山铝业股份有限公司、内蒙古霍煤鸿骏
铝电有限责任公司、中铝矿业有限公司、中铝山东有限公司、中铝山西新材料有限公司。
本文件主要起草人：张莹莹、吴豫强、杨青艳、薛宁、包芳芳、艾、张元克、石磊、白万里、田蕊、房芳、 常娟、赵亚斐、粘丽娜、胡宗喜。
I YS/T575.28—2021
引 言
YS/T575《铝土矿石化学分析方法》是铝土矿石化学分析方法的系列标准，该系列标准包含铝土矿样品制备、灼减测定、元素含量分析等多种分析操作的技术规范，该系列标准在铝土矿贸易结算、分析比对、氧化铝生产等多领域应用广泛
YS/T575.28《铝土矿石化学分析方法 第28部分：氧化锂含量的测定火焰原子吸收光谱法》是有色行业铝土矿中锂含量测定的主要标准也是唯一标准，是有色行业分析检测的基础标准之一。该标准是完全基于我国分析检测技术，国际标准和国外先进国家或组织均没有相同标准和规范。本标准涉及内容全面、条款详细，在制定过程中吸纳了国内最新相关技术。
该标准是YS/T575《铝土矿石化学分析方法》系列有色行业标准中的一部分，是对《铝土矿石化学分析方法》系列标准的补充和完善。标准的制定为氧化铝企业、贸易商和矿石经营企业对氧化锂的分析检测提供了统一的标准，从而减少贸易纠纷和争议，
ⅢI YS/T575.28—2021
铝土矿石化学分析方法第28部分：氧化锂含量的测定
火焰原子吸收光谱法
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了铝土矿石中氧化锂含量的测定方法。 本文件适用于铝土矿石中氧化锂含量的测定。测定范围：0.0050%～0.50%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试料用氢氟酸、硫酸分解，当试样中氧化铁的质量分数大于5%时，用氨水沉淀溶液中的铁以消除其影响。在硫酸介质中，于原子吸收光谱仪波长670.8nm处，以空气-乙炔火焰进行氧化锂含量的测定。
5试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 5.1氢氟酸（p=1.14g/ml)。 5.2硫酸(1+3)。 5.3氨水(1十1)。 5.4氧化锂标准贮存溶液：称取2.4734g预先在280℃土10℃烘干2h并在干燥器中冷却至室温的碳酸锂（光谱纯）置于200mL烧杯中，加20mL硫酸（1十1)溶解，加热煮沸，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化锂。 5.5氧化锂标准溶液：移取50.00mL氧化锂标准贮存溶液（5.4)于1000mL容量瓶中，加人5mL硫酸（5.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg氧化锂。 5.6溴麝香草酚蓝指示剂：0.5%的酒精溶液。
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6仪器设备
6.1烘箱，可控温度110℃±5℃。 6.2原子吸收光谱仪，附锂空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用：
特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，氧化锂的特征浓度应不大于0.063μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
7试样
样品研磨通过74um标准筛，置于烘箱（6.1)中，于110℃土5C干燥2h，取出，置于干燥器中，冷却至室温，备用。
8试验步骤
8.1试料
称取0.50g试样（7），精确至0.0001g。 8.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 8.3空白试验
随同试料(8.1)做空白试验。 8.4测定 8.4.1将试料（8.1)置于铂皿中，加人5mL氢氟酸（5.1)，加入10mL硫酸（5.2)，于电炉上缓慢加热分解试料，加热至冒尽硫酸白烟，取下铂皿，冷却至室温。加人5mL硫酸（5.2），加热溶解残渣，取下铂皿，冷却至室温。 8.4.2当试料中氧化铁质量分数不大于5%时，将溶液（8.4.1)移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用慢速滤纸干过滤于烧杯中，按表1移取相应体积的滤液于100mL容量瓶中，加入相应体积的硫酸（5.2），用水稀释至刻度，混匀。
表1移取试液体积、加入硫酸体积和稀释倍数
移取体积 ml. 全部 20.00
容量瓶体积
加人硫酸体积
wio %
稀释倍数
ml.
mL, 100 100
1 5
0.0050~0.10 ≥0.10~0.50
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8.4.3当试料中氧化铁质量分数大于5%时，将溶液（8.4.1）移入250mL烧杯中，于电炉上加热至约 50mL，稍冷却，滴加4滴溴麝香草酚蓝指示剂（5.6），在不断搅拌下加人氨水（5.3），约10mL，中和至溶液呈蓝色，冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，待沉淀完毕后，用慢速滤纸干过滤于烧杯中。 8.4.4将澄清或干过滤的试液，在原子吸收光谱仪上，于波长670.8nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，测定试液及随同试料空白的吸光度。从工作曲线上查得相应的氧化锂浓度。
8.5工作曲线的绘制 8.5.1样品中氧化铁的质量分数不大于5%时，移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、 6.00mL、8.00mL、10.00mL氧化锂标准溶液（5.5）置于组100mL容量瓶中，各加入5mL硫酸（5.2），用水稀释至刻度，混匀。 8.5.2样品中氧化铁的质量分数大于5%时，移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、 8.00mL、10.00mL氧化锂标准溶液（5.5)置于一组100mL容量瓶中，各加人5mL硫酸（5.2），10mL 氨水（5.3），用水稀释至刻度，混匀。 8.5.3在原子吸收光谱仪波长670.8nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以氧化锂浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
9实验数据的处理
氧化锂的含量以氧化锂的质量分数wli,o计，按公式(1)计算：
(c/—C2)VRX10-3
X100%
WLio
(1)
m
式中： C1 自工作曲线查得的试液中氧化锂浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； C2 自工作曲线查得的空白试验溶液中氧化锂浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； V- 试液的总体积，单位为毫升（mL）； m 试料的质量，单位为克（g）； R- 一稀释倍数。 计算结果表示到小数点后两位，数值修约按GB/T8170的规定进行。
10精密度
10.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2重复性限
Wizn % I %
0. 0073
0.0265
0. 0719
0. 0955
0. 371
0.0021
0.0008
0.0018
0. 0056
0. 024
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10.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法或者外延法求得。
表3 3再现性限 0.0265
wligo % R
0.0719
0. 0955
0. 371
0. 0073
0.0022
0.0028
0.0072
0.028
0.0011
%
11 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试样；使用的标准；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；一观察到的异常现象；试验日期。
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