ICS 77.140. 99 H 34
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T 4604—2018
转底炉法粗锌粉 锌含量的测定
EDTA络合滴定法
Zinc oxide dust made by rotary hearth furnace-Determination of zinc
content-EDTA titrimetricmethod
2018-07-01实施
2018-02-09发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T 4604—2018
前 言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本标准起草单位：马钢（集团)控股有限公司、冶金工业信息标准研究院、山东钢铁股份有限公司莱芜
分公司、中冶建筑研究总院有限公司。
本标准主要起草人：刘琰、李海栋、仇金辉、方拓野、王姜维、陈玉宝、杨本华、赵辉、戴国宣、许祥红、 崔银会、方利红、秦希亚、赵晶晶、赵新华、卢忠飞。 YB/T4604—2018
转底炉法粗锌粉锌含量的测定
EDTA络合滴定法
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
本标准规定了用EDTA络合滴定法测定锌含量。 本标准适用于转底炉工艺回收的粗锌粉中锌含量的测定，测定范围（质量分数）：15.00%～60.00%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12805 5实验室玻璃仪器滴定管 GB/T12806 ：实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管
3原理
试样经盐酸、硝酸、氢氟酸分解，高氯酸冒烟驱尽硅和氟。加人硫酸铵沉淀分离铅；氨水沉淀分离除去铁和铝；过硫酸铵去除锰等干扰元素；加人硫代硫酸钠，掩蔽消除铜的干扰。在pH值5～6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，根据EDTA标准溶液消耗的毫升数，求得锌含量。 4试剂和材料
除非另有说明，在分析过程中只使用分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级及以上纯度的水，所用的滴定管、容量瓶和吸量管应符合GB/T12805、GB/T12806和GB/T12808的规定。 4.1硫酸铵。 4.2过硫酸铵。 4.3氯化铵。 4.4氟化钾。 4.5盐酸，p约1.19g/mL。 4.6硝酸，p约1.42g/mL。 4.7氢氟酸，p约1.13g/mL。 4.8高氯酸，p约1.67g/mL。 4.9氨水，p约0.90g/mL。 4. 10 氨水溶液，(1十1)。 4.11E 甲基橙指示剂溶液（1g/L)。
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4.12乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=5～6）：称取150g无水乙酸钠，用水溶解后加18mL乙酸，用水稀释至1L，摇匀。 4.13硫代硫酸钠溶液（100g/L）。 4.14二甲酚橙指示剂溶液（5g/L），配制溶液的有效期为2周。 4.15EDTA标准滴定溶液[cEDTA=0.01000mol/L]：称取3.7224gNazEDTA·2H2O（基准物质，预先在120℃土5℃的烘箱中干燥至恒重，于干燥器中冷却至室温），于500mL烧杯中，加约300mL水，低温溶解，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
注：应注意EDTA标准滴定溶液的环境温度，滴定时的温度应尽量与配制标准滴定溶液的温度一致。 5取制样
按GB/T2007.2规定进行取制样，制备成粒度小于180um的样品。试样分析前应在105℃士5℃ 烘干2h，置于干燥器中冷却至室温，保存于写有标签的试剂瓶中。 6分析步骤 6.1试料量
称取试样0.200g，精确至0.0002g。 6.2空白试验
随同试料作空白试验。 6.3测定 6.3.1试料分解
将试料（见6.1）置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加少量水润湿，依次加人10mL盐酸（见4.5）、 3mL硝酸（见4.6）、2mL氢氟酸（见4.7）、5mL高氯酸（见4.8），低温加热溶解并蒸发近干，取下稍冷，加10mL水、10mL盐酸（见4.5），加热溶解盐类，取下冷却，转人400mL烧杯中。 6.3.2分离
用水将试液（见6.3.1)稀释至150mL左右，加0.2g硫酸铵（见4.1）、3.0g氯化铵（见4.3），滴加氨水（见4.9)至沉淀出现（空白试验加1滴～2滴甲基橙指示剂溶液（见4.11），用氨水（见4.9）调至溶液刚呈黄色），并过量15mL。加0.1g过硫酸铵（见4.2），加热煮沸2min，取下冷却，移人250mL容量瓶中，定容，干过滤。 6.3.3滴定
分取50.00mL滤液（见6.3.2)置于250mL烧杯中，加1滴甲基橙指示剂溶液（见4.11），滴加盐酸（见4.5）中和至甲基橙变红色，然后滴加氨水溶液（见4.10）调至溶液刚呈黄色，加15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（见4.12）、0.1g氟化钾（见4.4）、5mL硫代硫酸钠溶液（见4.13）、2滴3滴二甲酚橙指示剂溶液（见4.14），搅匀，立即用EDTA标准滴定溶液（见4.15)滴定至溶液由酒红色变为亮黄色即为终点。 7结果计算
锌含量用质量分数w(Zn)计，数值以%表示，按式(1)计算：
w(Zn) = 65. 38 XcX[(X=V. /1000] ×100% :
.(1)
.
mXf
式中： c V1 一—滴定试料所用EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； Vo —滴定空白所用EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
-EDTA标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
试料质量的数值，单位为克（g）；
m
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65.38——Zn的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)； f
一滴定溶液分取比例。
注1：若试样中含有Cd，则滴定结果为Zn和Cd合量，减去Cd含量×0.5817(镉量换算为锌量的系数)即为Zn量。 8允许差
同一试样的两次独立测定结果如不大于允许差（见表1），则取其算数平均值作为检验结果。如果两次测定结果大于允许差，则按附录A的规定增加测定次数并确定检验结果，检验结果按GB/T8170规则修约至小数点后两位。
%
表1允许差
允许差 0. 40 0. 45 0.50 0. 60
锌含量 15. 00~25.00 >25.00~40.00 >40.00~50.00 >50.00~60.00
9 试验报告
试验报告应至少包括以下内容： a) 委托单位； b) 试样名称； c) 分析结果； d) 使用标准； e) 与规定的分析步骤的差异（如有必要）； f) 在试验中观察到的异常现象（如有必要）； g) 试验日期。
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附录A （规范性附录）
试样分析结果接受程序流程图从独立结果开始分析结果，J2
是
Iy2l≤r
=Ji+2
2
香再次测定片
是
a Ji+y2+3
IYmax=Ymin/≤1.2r
3
否再次测定J4
是
J1+2+y3+34
IYmaxYminl≤1.3r
H
4
否
μ=中位值(1,J2,J3,J4)
4