ICS 77.080.20 H 11
GP
中华人民共和国国家标准
GB/T 36226—2018
不锈钢 锰、镍、铬、钼、铜和钛含量的测定
手持式能量色散X射线荧光光谱法
（半定量法）
Stainless steel-Determination of manganse,nickel,chromium,molybdenum
copper and titanium--Handheld energy dispersive X-Ray fluorescence
spectrometric method (semiquantitative method)
2019-02-01实施
2018-05-14发布
国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T 36226—2018
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本标准起草单位：南京市产品质量监督检验院、江苏天瑞仪器股份有限公司、钢研纳克检测技术有
限公司、佛山市质量计量监督检测中心、温州市龙湾区质量技术监督检验所、佛山市南海区标准化研究与促进中心。
本标准主要起草人：毛敏明、王金砖、罗倩华、张玉洁、梁峙、姚栋梁、杨选林、林涛、罗有雄、项小平、 吴海娟、杜海慧。
I GB/T36226—2018
不锈钢 锰、镍、铬、钼、铜和钛含量的测定
手持式能量色散X射线荧光光谱法
（半定量法）
1范围
本标准规定了用手持式能量色散X射线荧光光谱法测定锰、镍、铬、钼、铜和钛含量的方法。 本标准适用于块状不锈钢样品中锰、镍、铬、钼、铜和钛含量的半定量分析，各元素测定范围见表1。
表1元素及测定范围
元素名称
测定范围*（质量分数)/%
锰锦铬锯铜钛
0.5~7.9 0.2~20 10~25 0.3~6.2 0.2~3.4 0.2~0.6
规定的含量范围表示已做过精密度试验，超出该范围的可能也适用，但需要实验室进行确认。
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2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T31364能量色散X射线荧光光谱仪主要性能测试方法
3原理
样品受到高能量X射线照射激发，样品中各元素发出特征X-射线荧光光谱。通过测量所产生的特征X射线强度，根据校准曲线计算试样中锰、镍、铬、钼、铜和钛的初步含量。最后通过测试相近的有证标准物质/标准样品，使用有证标准样品/标准物质中元素的认证值与测量值之间的偏差对测量结果进行修正。
试剂与材料
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一套有证标准物质/标准样品。用于日常分析绘制校准曲线时，所选系列有证标准物质/标准样品
1 GB/T 362262018 中各被测元素含量应覆盖分析范围且有梯度用于校正仪器漂移时，所选标准样品/标准物质不一定有证书，但应有良好的均匀性。
5仪器
手持式能量色散X射线荧光光谱分析仪。X射线光管功率≥2W，分辨率<180eV。
6取样和制样
被测样品的有效待测区域直径应大于仪器所选测量区域直径，推荐待测区域直径不小于10mm。 有证标准物质/标准样品、分析样品应在同一条件下研磨及表面清洁处理，应保证样品表面平整、洁
净，无锈层及涂覆层，样品厚度应不小于0.5mm，耳无物理缺陷。对于需要进行表面处理的样品，可使用0.25mm以下光谱磨样机进行表面处理。
71 仪器准备
警示一一仪器有高压部分，其初级激发X射线也会产生相当大的辐射剂量，对使用者有可能造成
损伤，因此，使用文射线仪器应符合国家有关法规的规定。应按照仪器厂家的安全说明书进行操作，使用过程中产禁将设备对准人体进行照射。 7.1环境条件应满足GB/T31364的仪器基本要求。避免在强磁场环境下使用。 7.2仪器使用前应预先通电，开机预热后，经过初始化能量通道校正，确认仪器各部分状态正常。预热时间应不少于5min。
8分析步骤
8.1校准曲线的确认 8.1.1测量样品前，用中间含量的有证标准物质/标准样品检验仪器内置校准曲线的有效性。如测量结果处于其标准值的扩展不确定度范围内，则执行测量程序。否则，应按8.1.2步骤，重新建立校准曲线。如仪器未设内置校准曲线，应先接8.1.2步骤，建立校曲线。 8.1.2在选定的工作条件下，激发一系列不锈钢有证标准物质/标准样品，每个样品至少测定3次，每次测量时间不少于30S，以每个待测元素强度的平均值对该元素的含量值绘制校准曲线。如有必要，应进行基体校正和干扰元素校正。
8.2测量
在相同的工作条件下进行样品分析。每个样品至少选择3个不同的点进行测量，每个点的测量时间不少于30s，取平均值。必要时，可选择组成成分相近的标准样品/标准物质对待测样品的测量结果进行修正。根据经验，所选有证标准物质/标准样品与待测样品含量的接近程度可参考以下要求：
a）主量元素（≥1%）：有证标准物质/标准样品与待测样品的含量相差不应超过士10%。 b）微量元素（<1%）：有证标准物质/标准样品与待测样品的含量相差不应超过士50%。 按仪器说明书的要求，对仪器定期进行校核，以校正仪器日常的漂移。
2 GB/T 36226—2018
o
结果计算
根据样品中被测元素的荧光强度，通过校准曲线计算出被测元素的含量。 被测元素的分析结果，应在校准曲线所覆盖的含量范围内。 测定结果以质量分数（%)的形式报告，一般情况下，计算结果中分析含量大于或等于1%时，保留
小数点后2位数字；低于1%时保留小数点后3位数字。
精密度
10
.
本标准的精密度试验是由10个实验室对4个水平的锰、6个水平的镍、4个水平的铬、4个水平的
钼、5个水平的铜和3个水平的钛含量进行测定，每个实验室对每个水平的各元素在GB/T6379.1规定的重复性条件下测定3次。参加的实验室传递分析了29个待测样品和与之含量接近的标准样品，并对待测样品的结果进行修正计算，修正方式见表8。精密度试验所用样品参见附录A。原始数据按照 GB/T6379.2进行统计分析，各元素的精密度试验结果见表2～表7。
表2锰（Mn）的精密度试验结果
锰(Mn)的质量分数/% 认证值
精密度数据/%
样品 IARM 319A YSBS20312-4-2006 GBW(E)010200 YSBS 11369-2012
测定值 0.52 1.09 1.32 7.94
重复性限(r) 0.127
再现性限(R)
0.53 1.07 1.37 7.92
0.127 0.164 0.228 0,396
0.115 0.031 0.160
表3镍(Ni)的精密度试验结果
镍(Ni)的质量分数/%
精密度数据/%
样品 IARM10c YSBS11368-2012 ECRM298-1 QDG05-70 YSBS11380b-2011 YSBS11381a
测定值 0.23 4.34 6.864 8.24 10.02 20.178
重复性限(r)
认证值 0.24 4.24 7,056 8.16 10.11 19.91
再现性限（R）
0.041 0.055 0.165 0.162 0.155 0.295
0.041 0.368 0.933 0.295 0.319 0.603
表4铬(Cr)的精密度试验结果
铬(Cr)的质量分数/% 认证值
精密度数据/%
样品 GBW01685-S024 YSBS20313-3-2009 YSBS21083-3-2013 IARM 319A
测定值 10.04 16.60 18.39 25.08
重复性限(r)
再现性限(R)
0.156 0.134 0.124 0.260
0.576 0.215 0.192 0.502
10.09 16.53 18.43 25.10
3 GB/T36226—2018
表5 5钼（Mo）的精密度试验结果
钼(Mo)的质量分数/% 认证值
精密度数据/%
样品
测定值 0.292 2.04 3.769 6.15
重复性限（r）
再现性限(R)
GBW(E)010201-2008 YSBS20313-3-2009
0.298 2.08 3.799 6.15
0.013 0.033 0.030 0.083
0.021 0.106 0.130 0.083
ECRM298-1
IARM302A
表6 6铜（Cu）的精密度试验结果铜(Cu)的质量分数/%
精密度数据/%
样品 YSBS11381
认证值 0.177 0.49 0.672 1.23 3.41
测定值 0.209 0.49 0.705 1.24 3.41
重复性限(r) 0.057
再现性限(R)
0.086 0.082 0.061 0.153 0.085
0.052 0.053 0.072 0.085
YSBS20313-3-2009
QDG05-70
GBW(E)010201-2008
BS185A
表7 钛(Ti)的精密度试验结果
钛(Ti)的质量分数/% 认证值
精密度数据/%
样品
测定值 0.222 0.307 0.554
重复性限(r)
再现性限(R)
0.223 0.307 0.555
YSBS41307a-2011 YSBS20310-4-2006 GBW(E)010203
0.021 0.027 0.037
0.021 0.027 0.037
在重复性条件下，获得的两次测试结果的绝对差值不大于重复性限（r），大于重复性限（r）的情况以95%的置信水平为前提。
在再现性条件下，获得的两次测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），大于再现性限（R）的情况以95%的置信水平为前提。
试验报告
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试验报告应包括下列内容： a) 识别样品、实验室和分析日期所需的全部资料； b) 所使用的标准； c) 分析结果及其表示形式，报告校正值见表8；
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