ICS 77.100 H 11
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T4333.10—2019 代替GB/T4333.10—1990
硅铁 碳含量的测定 红外线吸收法
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FerrosiliconDetermination of carbon contentInfrared absorptionmethod
2020-05-01实施
2019-06-04发布
国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T 4333.10—2019
前言
GB/T4333硅铁的分析方法分为9部分：
GB/T 4333.1 硅铁 硅含量的测定高氯酸脱水重量法和氟硅酸钾容量法； GB/T 4333.2 硅铁化学分析方法铋磷钼蓝光度法测定磷量； GB/T 4333.3 硅铁化学分析方法高碘酸钾光度法测定锰量；
—GB/T4333.4 硅铁 铝含量的测定 铬天青S分光光度法、EDTA滴定法和火焰原子吸收
光谱法； GB/T4333.5 硅铁 硅、锰、铝、钙、铬和铁含量的测定波长色散X-射线荧光光谱法（熔铸玻璃片法）； GB/T 4333.6 硅铁 铬含量的测定二苯基碳酰二肼分光光度法； GB/T 4333.7 硅铁硫含量的测定红外线吸收法和色层分离硫酸钡重量法； GB/T 4333.8 硅铁化学分析方法原子吸收光谱法测定钙量； GB/T4333.10 硅铁碳含量的测定红外线吸收法。
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本部分为GB/T4333的第10部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草，本部分代替GB/T4333.10一1990《硅铁化学分析方法 云红外线吸收法测定碳量》。本部分与
GB/T4333.10—1990相比，主要技术变化如下：
修改了测定范围，改为第一段0.0060%～0.025%；第二段：0.025%～0.250%（见第1章，1990 年版的第1章）； Z1C 增加了规范性引用文件（见第2章）；增加了测定范围在0.0060%～0.025%区间内的第一段分析步骤（见第7章）；修改了锡粒、纯铁和钨粒的用量，改为锡粒0.30g士0.05g，纯铁0.50g士0.05g，钨粒1.20g土 0.05g（见8.4，1990年版的6.2)；修改了允许差的内容，进行了实验室间精密度共同试验，用统计得到的重复性限和再现性限 R代替了“允许差”（见第9章，1990年版的第7章）；增加了规范性附录“试样分析结果接受程序流程图”（见附录A）。
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本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本部分起草单位：本钢板材股份有限公司、鄂尔多斯市西金矿冶有限责任公司、鄂尔多斯市产品质
量计量检测所、北京首钢股份有限公司、湖南火神仪器有限公司、宁钢钢铁有限公司、冶金工业信息标准研究院。
本部分主要起草人：李风娟、张薇、赵丹、马宁、徐文高、教滨、王春光、于丽泓、刘鹏、李月华、白雪松、 高延强、费书梅、荣金相、刘正华、吴俊、陈刚、黄鑫、张希静、崔玉文、吕芬、卢春生。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T4333.10—1990。
I GB/T4333.10—2019
硅铁碳含量的测定 红外线吸收法
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未提出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件
1范围
GB/T4333的本部分规定了采用红外线吸收法测定硅铁中的碳含量本部分适用于硅铁中碳含量的测定。测定范围（质量分数）：第一段：0.0060%～0.025%；第二段：
0.025%~0.250%。
2规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性
与再现性的基本方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3原理
试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧生成的二氧化碳，由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧
化碳吸收某特定波长的红外能，其吸收能与其浓度成正比，根据检测器接收能量的变化可测得碳的质量分数。
4试剂及材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 4.1高氯酸镁，无水、粒状。 4.2石 碱石棉，粒状。 4.3 玻璃棉。 4.4 钨粒，碳量小于0.002%，粒度0.8mm~1.4mm。 4.54 锡粒，碳量小于0.002%，粒度0.4mm～0.8mm。必要时应用丙酮（4.11)清洗表面，并在室温下干燥。 4.6纯铁，碳量小于0.002%，屑状。 4.7全 氧气，纯度大于99.95%，其他级别氧气若能获得低而一致的空白时，也可以使用。 4.8 低碳钨粒，碳量小于0.0005%，粒度0.8mm1.4mm。适用于检测范围第一段使用 4.9 低碳锡粒，碳量小于0.0005%，粒度0.4mm~0.8mm。必要时应用丙酮（4.11)清洗表面，并在室
1 GB/T4333.10—2019
温下干燥，适用于检测范围第一段使用。 4.10 低碳纯铁，碳量小于0.0005%，屑状，适用于检测范围第一段使用。 4.11 丙酮，蒸发后的残余物含碳量小于0.0005%。 4.12 高纯氧，纯度大于99.99%，适用于检测范围第一段使用。 4.13 动力气源，氮气、氩气或压缩空气，其杂质（水和油）含量小于0.5%。 4.14陶瓷埚，直径×高：23mm×23mm或25mm×25mm，并在不低于1000℃的高温加热炉中灼烧2h以上冷却至室温后立即放置于干燥器中密封存放。 4.15超低碳，直径×高：23mm×23mm或25mm×25mm，并在不低于1200℃的高温加热炉中灼烧2h以上冷却至室温后立即放置于干燥器中密封存放或于不低于1200℃的通氧炉烧制。 4.16钳。
5 仪器及设备
5.1 红外线吸收定碳仪（灵敏度为1.0×10-6，其装置如图1所示） 5.1.1 洗气瓶：内装碱石棉（4.2）。 5.1.2 干燥管：内装高氯酸镁（4.1）。
2 0
34 D
Y
8F
11
12
13 v
说明： 1 2 3 4 ,9 干燥管； 5
氧气瓶；两级压力调节器；洗气瓶；
7 8 10 流量控制器； 11 一氧化碳转换为二氧化碳的转换器； 12- 除硫器； 13- 二氧化碳红外检测器。
燃烧管；除尘器；
压力调节器高频感应炉；
6 注：有一氧化碳检测池的定碳仪可不需要一氧化碳转为二氧化碳的转换器。
图1 红外线吸收定碳仪装置图
2 GB/T4333.10—2019
5.2气源 5.2.1载气系统包括氧气容器，两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序控制部分 5.2.2动力气源系统包括动力气（4.13），两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序控制部分。 5.3 3 高频感应炉
应满足试样熔融温度的要求。 5.4 控制系统 5.4.1微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输人设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏及分析结果打印机等。 5.4.2控制功能包括自动装卸埚和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等。 5.5测量系统
主要由微处理机控制的电子天平（感量0.1mg），红外线分析器及电子测量元件组成。
6试样
按照GB/T4010的规定进行取制样，试样应全部通过0.125mm筛孔。
7 碳含量测定范围0.0060%~0.025%的分析步
7.1 测定次数
对同一试样，至少独立测定3次。 7.2试料
称取0.20g，精确至0.001g。
7.3分析准备
7.3.1按仪器使用说明书调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态。 7.3.2选用设置最佳分析条件。 7.3.3应用标准试样及助熔剂按7.5步骤进行两次试测，确定仪器是否正常。 7.3.4称取0.20g土0.001g含碳量为0.015%左右的标准试样若干份，按7.6进行测定，其结果波动应在土0.0025%范围内，否则应按仪器要求调节仪器的灵敏度。 7.4空白试验
在预先盛有0.30g土0.01g低碳锡粒（4.9)的超低碳璃（4.15）内，覆盖0.50g土0.01g低碳纯铁
（4.10）和1.20g土0.01g低碳钨粒（4.8），于同一量程或通道，按7.6步骤进行测定。重复足够次数，直至得到低而比较一致的读数。记录最小的三次读数，计算平均值，并参考仪器说明书，将平均值输人到
3 GB/T4333.10—2019
分析仪中，则仪器在测定试样时会进行空白值的电子补偿。 7.5 验证试验 7.5.1根据待测试样的含碳量，选择相应的量程或通道，并选择三个同类型标样，选择的标准样品含量应在0.0060%～0.025%之间，待测试样含碳量应落在所选三个标样含碳量的范围内，依次进行校正，测得结果的波动应在允许误差范围内，以确认系统的线性，否则应按仪器说明书调节系统的线性。 7.5.2不同量程或通道，应分别测其空白值并校正。 7.5.3当分析条件变化时，如仪器尚未预热1h，氧气源、埚或助熔剂的空白值已发生变化时，都要求重新测定空白并校正。 7.6测定 7.6.1按待测试样的含碳量范围，分别选择仪器的最佳分析条件，如仪器的燃烧积分时间、比较水准 (或设定数)的设置等。 7.6.2将称取的试样（7.2)均匀置于预先盛有0.30g士0.01g低碳锡粒（4.9)的超低碳（4.15）内，覆盖0.50g土0.01g低碳纯铁（4.10)及1.20g土0.01g低碳钨粒（4.8），钳取埚放到仪器埚座上，按仪器说明书操作，开始分析并读取结果， 7.6.3重复7.6.2的测量，进行连续平行测定，取三次稳定结果的平均值。 7.7分析结果的表示
同一试样三次独立分析结果的极差值不大于重复性限广，则取算数平均值作为分析结果。如果三
次独立分析结果的极差值大于重复性限r，则按照附录A中图A.1的规定追加测量次数并确定分析结果。
分析结果按GB/T8170将数值修约至3位有效数字。
8碳含量测定范围0.025%0.250%的分析步骤
8.1测定次数
对同一试样，至少独立测定2次。 8.2试料
称取0.20g，精确至0.001g。 8.3 分析准备 8.3.1按仪器使用说明书调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态。 8.3.2选用设置最佳分析条件。 8.3.3应用标准试样及助熔剂按8.5步骤进行两次试测，确定仪器是否正常。 8.3.4 称取0.20g士0.001g含碳量为0.050%左右的标准试样若干份，按8.6进行测定，平行测定之间的波动应在土0.003%范围内，否则应按仪器要求调节仪器的灵敏度 8.43 空白试验
在预先盛有0.30g土0.05g锡粒（4.5)的埚（4.14)内，覆盖0.50g土0.05g纯铁（4.6)和1.20g0.05g
4 GB/T 4333.10—2019
钨粒（4.4)，于同一量程或通道，按8.6步骤进行测定。重复足够次数，直至得到低而比较一致的空白值读数。记录最小的三次读数，计算平均值，并参考仪器说明书，将平均值输入到分析仪中，则仪器在测定试样时会进行空白值的电子补偿。 8.5 验证试验
与7.5同，选择的标准样品含量应在0.025%～0.250%之间，并与待测试样的碳含量基本一致。 8.6测定 8.6.1按待测试样的含碳量范围，分别选择仪器的最佳分析条件，如仪器的燃烧积分时间、比较水准（或设定数）的设置等。 8.6.2将称取的试样（8.2)均匀置于预先盛有0.30g士0.05g锡粒（4.5)的埚（4.14)内，覆盖0.50g土 0.05g纯铁（4.6）及1.20g士0.05g钨粒（4.4），钳取埚放到仪器埚座上，按仪器说明书操作，开始分析并读取结果。 8.6.3重复8.6.2的测量，进行连续平行测定，取两次稳定结果的平均值。 8.7分析结果的表示
同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r，则取算数平均值作为分析结果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限r，则按照图A.2的规定追加测量次数并确定分析结果。
分析结果接GB/T8170将数值修约至3位有效数字。
9 精密度
本部分在2017年由10个实验室，对8个不同水平的样品进行精密度共同试验，每个实验室对每个水平独立测试3次（原始数据参见附录B），按GB/T6379.1和GB/T6379.2的统计方法确定的精密度见表1。
表1精密度重复性限r
测定范围（质量分数）/%
再现性限R 0.002 5 0.003 0 0.007 0 0.010 0 0.0150
0.0060~0.015 >0.015~0.025 >0.025~0.070 >0.070~0.120 >0.120~0.250
0.001 5 0.002 0 0.004 0 0.006 0 0.008 0
在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限r，大于重复性限r的情况以不超过5%。
在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限R，大于再现性限R的情
况以不超过5%。
5 GB/T4333.10—2019
10 试验报告
试验报告应包括下列内容： a) 测试实验室名称和地址； b) 试验报告发布日期： c) 本部分的编号； d) 遵守本部分的程度； e) 试样本身必要的详细说明； f) 分析结果及其表示； g) 测定过程中存在的任何异常现象和本部分中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任
何操作。
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