ICS77.120.50 H 14
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T4698.21—2019 代替GB/T4698.21—1996
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第21部分：锰、铬、镍、铝、钼、锡、
钒、、铜、锆量的测定
原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of titanium sponge,titanium and titanium alloysPart 21:Determination of manganese,chromium,nickel,aluminum
molybdenum,tin,vanadium,yttrium, copper and zirconium content-
Atomicemissionspectrometry
2020-05-01实施
2019-06-04发布
国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T4698.21—2019
前言
GB/T4698《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法》分为以下部分；
第1部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；第2部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法、火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法第3部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法；第4部分：锰量的测定 高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第5部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第6部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法；第7部分：氧量、氮量的测定惰气熔融-红外吸收/热导法和蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法；第8部分：铝量的测定 碱分离-EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；
-
一第9部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法及电感耦合等离子体原子发射光谱法；
第10部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法（含钒）；第11部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法（不含钒）；第12部分：钒量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第13部分：锆量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第14部分：碳量的测定 高频燃烧-红外吸收法；第15部分：氢量的测定 情气熔融红外吸收法/热导法；第17部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；第18部分：锡量的测定 火焰原子吸收光谱法；第19部分：钼量的测定 硫氰酸盐示差分光光度法；第21部分：锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、钇、铜、锆量的测定原子发射光谱法；第22部分：钜量的测定 5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第23部分：钯量的测定 氯化亚锡-碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第24部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第25部分：氯量的测定氯化银分光光度法；第26部分：合金元素和杂质元素量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第27部分：钕量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；
-
一第28部分：钉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；
第29部分：钨和钼量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T4698的第21部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4698.21一1996《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法发射光谱法测定锰、铬、镍
铝、钼、锡、钒、、铜、锆量》。本部分与GB/T4698.21一1996相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
修改了测定范围：Mn、Cr、Ni由0.02%~0.20%，Al、Mo、Sn、V、Y和Zr由0.01%~0.15%均改为0.0010%~0.10%，Cu由0.001%~0.015%扩大为0.0005%~0.050%（见第1章，1996 年版的第1章）；
1 GB/T4698.21—2019
修改了规范性引用文件（见第2章，1996年版的第2章）；缓冲剂由碳粉改为氯化银-石墨缓冲剂，对方法原理进行了重新描述（见第3章，1996年版的第3章）；修改了仪器设备，增加了“石墨电极结构及尺寸图”（见第5章，1996年版的第5章）；增加了样品要求（见第6章）；修改了光谱试料的配制方法（见7.2，1996年版的6.2）；修改了标样配制、测定条件及测量方法（见7.3，1996年版的6.3）；删除了分析结果的表述（见1996年版的第7章）；增加了精密度条款（见第8章）；增加了试验报告条款（见第9章）。
本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：西北有色金属研究院、国标（北京）检验认证有限公司、宁夏东方钼业股份有限公
司、金川集团股份有限公司。
本部分主要起草人：周恺、马晓敏、孙宝莲、魏宏楠、张仁惠、墨淑敏、符建国、王长华、邱平。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T4698.21—1996。
II GB/T4698.21—2019
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第21部分：锰、铬、镍、铝、钼、锡、
钒、、铜、锆量的测定
原子发射光谱法
1范围
GB/T4698的本部分规定了海绵钛、钛及钛合金中杂质元素锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、钇、铜、锆含量的测定方法。
本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中杂质元素锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、钇、铜、锆含量的测定。测定范围见表1。
表1元素与测定范围
元素 Mn Cr Ni Al Mo
测定范围/% 0.0010~0.10 0.0010~0.10 0.001 0~0.10 0.0010~0.10 0.0010~0.10
元素 Sn V Y Cu Zr
测定范围/% 0.0010~0.10 0.0010~0.10 0.001 0~0.10 0.0005~0.05 0.0010~0.10
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T31981 钛及钛合金化学成分分析取制样方法
3原理
试料用盐酸溶解，蒸发至于，灼烧成氧化物，研成粉末后与一定量的缓冲剂（氯化银十碳粉）混合，利
用原子发射光谱仪电弧激发进行试样分析，并根据工作曲线计算各杂质元素含量。
试剂
4
4.1 氧化钛（氧化钛质量分数≥99.995%）。 4.2 氧化锰，光谱纯。 4.3 氧化铬，光谱纯。 GB/T 4698.21—2019
4.4 氧化镍，光谱纯。 4.5 氧化铝，光谱纯。 4.6 氧化钼，光谱纯。 4.7 氧化锡，光谱纯。 4.8 氧化钒，光谱纯。 4.9 氧化钇，光谱纯。 4.10 氧化铜，光谱纯。 4.11 氧化锆，光谱纯。 4.12 盐酸（p=1.19g/mL），优级纯 4.13 石墨粉，光谱纯。 4.14 氯化银，分析纯。 4.15 缓冲剂：称取适量氯化银（4.14）和石墨粉（4.13)以85：15比例混合研磨均匀。
5 仪器设备
5.1 直流电弧原子发射光谱仪。 5.2 2箱式电阻炉。 5.3 3玛瑙研钵。 5.4 杯型石墨电极：光谱纯，结构及尺寸见图1。
单位为毫米
F4 $6
丰 $1
$2
6
6
a) 上电极
b）下电极
图 1 石墨电极结构及尺寸
6 样品
取制样按照GB/T31981的规定进行。
2 GB/T 4698.21—2019
试验步骤
7
7.1 试料处理
称取0.50g样品（第6章），置于100mL烧杯中，加人30mL盐酸（4.12），盖上表皿，低温加热溶解，蒸干，转移至瓷埚。将瓷埚置于箱式电阻炉中于900℃土10℃灼烧1h，取出，冷至室温，在玛瑙研钵（5.3)中研细。 7.2 试料配制
称取适量研细后的氧化物试料（7.1)和缓冲剂（4.15)以3：1比例混合研磨均匀，准确称取0.080g 装人石墨电极（5.4），用有机玻璃压模压紧。每个试料平行装3个电极 7.3测定 7.3.1 标样配制
在氧化钛（4.1)基体中，根据计算量加人各测定元素的氧化物（4.2～4.11），研磨均匀，配制成各测定元素含量为1%的主标样，再用氧化钛基体（4.1)逐步稀释成标准系列，各标准点杂质元素含量见表2 （标准点值以金属元素/基体金属计）。
分别称取一定量的各号标样与缓冲剂（4.15）以3：1比例混合研磨均匀。
表 2 标样配制表
元素质量分数/%
标样号
Mn、Cr、Ni、Al、Mo、Sn、V、Y、Zt
Cu 0.05 0.015 0.005 0.001 5 0.000 5
0.1 0.03 0.01 0.003 0.001
1 2 3
L5
7.3.2 推荐测定条件
推荐仪器条件如下：
光源：直流电弧、电流14A；极距：2mm；曝光时间：30S；推荐分析谱线见表3。
表3 推荐分析谱线
分析波长/nm 286.333
元素 Mn
元素 Sn
分析波长/nm 260.569
3 GB/T4698.21—2019
表3（续）
元素 Cr Ni Al Mo
元素 V Y Cu Zr
分析波长/nm 284.325 305.082 309.271 313.259
分析波长/nm
292.464 332.788 221.458 327.305
7.3.3 测量
于直流电弧原子发射光谱仪，在选定波长处，测定标样（7.3.1)和试料（7.2），检查元素谱线的背景并
在适当的位置进行校正，由计算机自动给出杂质元素的质量分数。
8 精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表4数据采用线性内插法或外延法求得。
表4 重复性限
各元素质量分数/%
0.003 0 0.000 8
0.010 0.002 5
0.060 0.012
0.030 0.006
重复性限/%
8.2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列的允许差。
表 5 允许差
各元素质量分数/% 0.000 5~0.002 0 >0.0020~0.0050 >0.0050~0.020 >0.020~0.050 >0.050~0.10
允许差/% 0.000 5 0.001 0 0.003 0 0.008 0.015
9 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
4 GB/T 4698.21—2019
试验对象；所使用的标准（包括发布或出版年号）；结果；与基本分析步骤的差异；观察到的异常现象；试验日期。
5