ICS77.120.50 H 14
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T4698.17—2019 代替GB/T4698.17—1996
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法
第17部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of titanium sponge,titanium and
titanium alloysPart17:Determination of magnesium
content-Flameatomicabsorptionspectrometry
2020-05-01实施
2019-06-04发布
国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T4698.17—2019
前言
GB/T4698《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法》分为以下部分：
第1部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法；第2部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法、火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法；第4部分：锰量的测定 高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第5部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第6部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法；
一第7部分：氧量、氮量的测定 情气熔融-红外吸收/热导法和蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光
度法；第8部分：铝量的测定 碱分离-EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第9部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法及电感耦合等离子体原子发射光谱法；第10部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法（含钒）：第11部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法（不含钒）；第12部分：钒量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第13部分：错量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第14部分：碳量的测定 高频燃烧-红外吸收法；第15部分：氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法；第17部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；第18部分：锡量的测定 火焰原子吸收光谱法；第19部分：钼量的测定 硫氰酸盐示差分光光度法；第21部分：锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、钇、铜、锆量的测定原子发射光谱法；第22部分：铌量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第23部分：钯量的测定 氯化亚锡-碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法第24部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第25部分：氯量的测定 氯化银分光光度法；第26部分：合金元素和杂质元素量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第27部分：钕量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第28部分：量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第29部分：钨和钼量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为GB/T4698的第17部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4698.17一1996《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定
镁量》。本部分与GB/T4698.17—1996相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
一扩大了测定范围，从"0.010%～0.12%”改为"0.010%～1.00%”（见第1章，1996年版的第1
章); 修改了引用标准（见第2章，1996年版的第2章）；
I GB/T 4698.17—2019
调整了称样量（见7.1，1996年版的6.1）；删除了工作曲线的绘制中的基体匹配（见7.5.1，1996年版的6.5.1）；增加了精密度条款（见第9章）；增加了试验报告条款（见第10章）。
本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：广东省工业分析检测中心、西北有色金属研究院、西部金属材料股份有限公司、中
国有色桂林矿产地质研究院有限公司、国标（北京）检验认证有限公司。
本部分主要起草人：陈晓东、熊晓燕、唐维学、周恺、刘雷雷、邢银娟、唐荣盛、施意华、墨淑敏、 王长华。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T4698.17—1996。
= GB/T4698.17—2019
5仪器设备
5
原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，镁的特征浓度应不大于0.02ug/mL；精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度平均吸光度的0.5%；工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.7。
6样品
取制样按照GB/T31981的规定进行。
7 试验步骤
7.1 试料
按表1称取试样（精确到0.0001g）。
表1 试料量、试液总体积、分取试液体积
镁的质量分数WMg/%
试液总体积V/mL
试料量m/g
分取试液体积V,/mL
0.25 0.10
100 100
0.010~0.10 >0.10~1.00
20.00 5.00
7.2 平行试验
平行做两份试验，取其平均值。
7.3 空白试验
随同试料做空白试验。 7.4 测定 7.4.1将试料（7.1）置于200mL聚乙烯烧杯中，加入10mL盐酸（4.4）、2mL氢氟酸（4.6），盖上聚乙烯表面皿，低温加热，待试料溶解完全，加入2mL硝酸（4.5），加热至溶液清亮，并驱除氮的氧化物。取下，冷却至室温，加人20mL饱和硼酸溶液（4.7），移人100mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 7.4.2按表1移取部分溶液于100mL容量瓶中，加人5mL氯化锶溶液（4.8），用水稀释至刻度，摇匀。 7.4.3于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，测定试液（7.4.2)的吸光度，减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的镁量。
2 GB/T4698.17—2019
7.5工作曲线的绘制 7.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL镁标准溶液（4.10）分别置于一组 100mL容量瓶中，加人5mL氯化锶溶液（4.8），用水稀释至刻度，摇匀。 7.5.2于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，测定溶液的吸光度。 7.5.3以镁浓度为横坐标，相应的吸光度（减去空白溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。
试验数据处理
8
镁的含量以质量分数WMg计，按式（1)计算：
(pp。)V,V× 10-6
X100%
(1)
WMg
mV,
式中： p Po V2 试液稀释体积，单位为毫升（mL）； V 试液总体积，单位为毫升（mL）； m 试料的质量，单位为克（g)； Vi 分取试液体积，单位为毫升（mL）。 计算结果表示至小数点后两位；若含量小于0.10%时，表示至小数点后三位。
自工作曲线上查得的镁的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；自工作曲线上查得的空白溶液中镁的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
精密度 9.1 重复性
9
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得。
表2重复性限
镁的质量分数/% 重复性限/%
0.010 0.002
0.10 0.006
0.050 0.004
0.50 0.02
1.00 0.05
9.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法求得。
表3 再现性限
镁的质量分数/% 再现性限/%
0.10 0.007
0.50 0.03
1.00 0.06
0.010 0.003
0.050 0.005 GB/T 4698.17—2019
10 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试验对象；所使用的标准（包括发布或出版年号）；结果；与基本分析步骤的差异；观察到的异常现象；试验日期。